进样湖斗 玻璃珠 2)蒸馏 铁支架 消化液十 40%氢氧化钠 加热蒸馏,放 蒸馏烧并 出氨气。 冷凝管 电炉 吸收液 ,蒸馏吸收装量
2) 蒸馏 消化液 + 40%氢氧化钠 加热蒸馏,放 出氨气
3)吸收与滴定 <1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示剂用混合 指示剂(甲基红一溴甲基酚绿混合指示剂滴定终,点颜色 浅灰红色或者用亚甲基兰+甲基红滴定终,点颜色为灰蓝 色。) 甲基红一溴甲基酚绿混合指示剂碱性绿色,中性灰色, 酸性红色 <2>用过量的H2S04或HCl标准溶液吸收,再用Na0H 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红指示剂
3)吸收与滴定 <1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示剂用混合 指示剂(甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂滴定终点颜色 浅灰红色或者用亚甲基兰+甲基红滴定终点颜色为灰蓝 色。) 甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂碱性绿色,中性灰色, 酸性红色 <2> 用过量的H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收,再用NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红指示剂
3.操作方法 1)样品消化 准确称取均匀的固体样品0.2~2g,或半固体样品2~5g,或吸 取溶液样品10~25g(约相当于30-40mg氨)。小心移入干燥的凯 氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及2 0mL浓硫酸,小心摇匀后,于瓶口放一小漏斗,瓶颈45°角倾 斜置电炉上,在通风橱内加热消化(若无通风橱可于瓶口倒插入 一口径适宜的干燥管,用胶管与水力真空管相连接,利用水力抽 除消化过程所产生的烟气)。先以小火缓慢加热,待内容物完全 炭化、泡沫消失后,加大火力消化至溶液呈透明蓝绿色。继续加 热0.5h,冷却至室温。 小心加入200L蒸馏水,待完全冷却后,加入数粒玻璃珠以 防蒸馏时暴沸
3.操作方法 1)样品消化 准确称取均匀的固体样品0.2~2g,或半固体样品2~5g,或吸 取溶液样品10~25g(约相当于30-40mg氮)。小心移入干燥的凯 氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及2 0mL浓硫酸,小心摇匀后,于瓶口放一小漏斗,瓶颈45°角倾 斜置电炉上,在通风橱内加热消化(若无通风橱可于瓶口倒插入 一口径适宜的干燥管,用胶管与水力真空管相连接,利用水力抽 除消化过程所产生的烟气)。先以小火缓慢加热,待内容物完全 炭化、泡沫消失后,加大火力消化至溶液呈透明蓝绿色。继续加 热0.5h,冷却至室温。 小心加入200mL蒸馏水,待完全冷却后,加入数粒玻璃珠以 防蒸馏时暴沸
2)蒸馏、 吸收 冷凝管下端浸入接受瓶液面之下(瓶内预先装有50L,4%硼酸 溶液及混合指示剂2-3滴) 从安全漏斗中慢慢加入70L,40%氢氧化钠,溶液应呈蓝褐色, 或产生黑色沉淀。,再加入少量蒸馏水,夹紧夹子,用直火加热 蒸馏30in,至氨全部蒸出,将冷凝管出口离开液面继续蒸馏 1min,用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏
2)蒸馏、吸收 冷凝管下端浸入接受瓶液面之下(瓶内预先装有50mL,4%硼酸 溶液及混合指示剂2-3滴)。 从安全漏斗中慢慢加入70mL, 40%氢氧化钠,溶液应呈蓝褐色, 或产生黑色沉淀。,再加入少量蒸馏水,夹紧夹子,用直火加热 蒸馏30min,至氨全部蒸出,将冷凝管出口离开液面继续蒸馏 1min,用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏
蒸馏装置 消化装置 常量凯氏定氯消化、蒸馏装置 1一水力抽气管 2一水龙头 3倒置的干操管 4一凯氏烧瓶 5、7一电炉 8一蒸馏烧瓶 6、9-一铁支架 10一进样漏斗 11-一冷凝管 12-接收瓶