西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY5.硫酸-高锰酸钾消解法常用于测汞水样。强氧化性，受H+影响作用：破坏有机物，释放无机离子，[C]→CO2除去残余KMnO4：（1）盐酸羟胺（2）H2O26.HNO3-HF7.碱分解法（NaOH-H2O2和NH3:H2O-H2O2 ）适于酸性条件下待测组分易挥发的水样6
环境监测课 6 5.硫酸-高锰酸钾消解法 常用于测汞水样。 强氧化性，受cH+影响。 作用：破坏有机物，释放无机离子， [C] → CO2 除去残余KMnO4：（1）盐酸羟胺（2）H2O2。 6.HNO3 -HF 7.碱分解法（NaOH-H2O2和NH3 ·H2O- H2O2 ） 适于酸性条件下待测组分易挥发的水样
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSIT要点消解方法硝酸适用：清洁水样。水样50-100mL+烧杯，+5-10mL浓硝酸，电热板上加热煮沸，蒸至小体积反复处理至试液透明、浅色或无色。蒸至近干，稍冷后加2%HNO（或HCI）20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后20mL容量瓶中定容。硝酸-高消解含难氧化有机物的水样氯酸水样50-100mL+烧杯+5-10mL硝酸，在电热板上加热，消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加入2-5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，若试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟尽（不可蒸至干滴），取下烧杯冷却，用2%HNO溶解，若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容备用硝酸-硫较强氧化能力，硝酸沸点低，而硫酸沸点高，可提高消解效果。酸消解法硝酸与硫酸的比例为5：2。将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加硫酸、硝酸，继续加热至冒浓大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、锁、锶）的水样。7
环境监测课 7 消解方法 要点 硝酸 适用：清洁水样。 水样50-100mL+烧杯，+5-10mL浓硝酸，电热板上加热煮沸，蒸至小体积， 反复处理至试液透明、浅色或无色。蒸至近干，稍冷后加2% HNO3（或HCI） 20mL,温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后20mL容量瓶中定 容。 硝酸-高 氯酸 消解含难氧化有机物的水样。 水样50-100mL+烧杯+5-10mL硝酸，在电热板上加热，消解至大部分有机物 被分解。取下烧杯，稍冷，加入2-5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，若试 液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟尽（不可蒸至干涸），取下 烧杯冷却，用2% HNO3溶解，若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容备用 硝酸-硫 酸消解法 较强氧化能力，硝酸沸点低，而硫酸沸点高，可提高消解效果。 硝酸与硫酸的比例为5：2。 将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加硫酸、硝酸，继续加 热至冒浓大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤 。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。 不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY消解方法要点硫酸-消两种酸的沸点都比较高，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子Fe3+如等络合：解法有利于消除Fe3+等离子的干扰。硫酸-高常用于测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下氧化有锰酸钾消机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。解法消解要点：取适量的水样，加适量硫酸和5%高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液普破坏过量的高锰酸钾。多元消解为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，法处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。碱解法当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化钠，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或碱溶液温热溶解
环境监测课 消解方法 要点 硫酸-消 解法 两种酸的沸点都比较高，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子Fe3+如等络合， 有利于消除Fe3+等离子的干扰。 硫酸-高 锰酸钾消 解法 常用于测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下氧化有 机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 消解要点：取适量的水样，加适量硫酸和5%高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却， 滴加盐酸羟胺溶液普破坏过量的高锰酸钾。 多元消解 法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如， 处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 碱解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱解法，即在水样中加入氢 氧化钠和过氧化钠，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或碱溶液 温热溶解
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY(二)干灰化法过程：蒸发皿+水样，水浴蒸干一→马弗炉，450550C至残渣呈灰白色一冷却；2%HNO3（或HCI）溶解灰分一过滤一滤液注意：温度过高部分无机盐挥发损失；>>时间过长某些无机盐变成难溶氧化物4措施：加氧化剂(H2O2）、助灰剂（MgO）、固定剂(H2SO4)不适用：易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）。9
环境监测课 9 (二)干灰化法 过程：蒸发皿+水样，水浴蒸干→马弗炉，450- 550℃至残渣呈灰白色→冷却；2%HNO3（或HCl）溶解 灰分→过滤→滤液。 注意： ➢ 温度过高——部分无机盐挥发损失； ➢ 时间过长——某些无机盐变成难溶氧化物 措施：加氧化剂(H2O2 )、助灰剂（MgO）、固定剂 （H2SO4） 不适用：易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY二、富集与分离适于：被测组分含量极低，且有大量干扰物共存；自的：提高组分浓度，与干扰物分离。富集和分离往往同时进行常用方法：过滤、气提、顶空、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩·····10
环境监测课 10 二、富集与分离 常用方法：过滤、气提、顶空、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩.。 适于：被测组分含量极低，且有大量干扰物共存； 目的：提高组分浓度，与干扰物分离。 富集和分离往往同时进行