GB/T5750.7-2006 V1,K,V。分别见步骤1.1.5.5、1.1.5.6和1.1.5.7. 1.2碱性高锰酸钾滴定法 1.2.1范围 本标准规定了用碱性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物浓度高于300mg/L(以CI计)的生活饮用水及其源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.05mg/L,最高可测定耗氧量为5.0mg/L(以 1.2.2原理 高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，酸化后过盘高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。 1.2.3仪器 见1.1.3. 124试刻 1.2.4.1氢氧化钠溶液(500g/L):称取50g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中，稀释至100mL 1.2.4.2其他试剂见1.1.4.1、1.1.4.4和1.1.4,5. 1.2.5分析步骤 1.2.5.1吸取100mL水样于250mL处理过的锥形瓶内（处理方法见1.1.5.1），加入0.5ml氢氧化 钠溶液(12.4.1)及10.00mL高锰酸钾标准溶液(1.1.4.4) 1.2.5.2 于沸水浴中准确加热30min。 1.2.5.3取下锥形瓶，趁热如入5mL硫酸溶液(1.1.41)及10.00mL草酸钠标准使用溶液(1.1.4.5)， 振摇均匀至红色想尽 1.2.5.4自滴定管滴加高锰酸钾标准溶液(1.1.4.4).至淡红色，即为终点，记录用量V(mL)。 1.2.5.5 按1.1.5.6计算高锰酸钾标准溶液的校正系数。 1,2.5.6如水样须纯水稀释后测定，按1.1.5.7计算100mL纯水的耗氧量，记录高锰酸钾标准溶液 消耗量V。(mL,). 1.2.6计算 见1.1.6。 2生化需氧量 2.1容量法 2.1.1范围 本标准规定了用量法测定饮用水源水中的生化需氧量 本法适用于伏用水源水中生化需氧量的测定。 水样呈酸性或合苛性碱，余氯、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物及某些有毒物质对测定有干扰，应分别处 理后测定 2.1.2原理 生化需氧盘是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量 取原水或经过稀释的水样，使其中含足够的溶解氧，将该样品同时分为两份，一份测定当日溶解氧 的质量浓度，另一份放人20℃培养箱内培养五日后再测其溶解氧的质量浓度，两者之差即为五日生化 需氧量(BOD,). 2.1.3试剂 2.1.3.1氯化钙溶液(27.5g/L):称取27.5g无水氯化钙(CaCl)溶于纯水中，稀释至1000ml. 2.1.3.2氯化铁溶液(0.25g/L):称取0.25g氯化铁(FeCl·6H,O)溶于纯水中，稀释至1000ml. 2.1.3.3硫酸镁溶液(22.5g/L):称取22.5g硫酸镁(MgS0,·7H,O)溶于纯水中，稀释至1000mL 3 登品伙伴h
食品伙伴网http://www.foodmate.net
GB/T5750.7-2006 2.1.3.4磷酸盐缓冲溶液(pH7.2):称取8.5g藤酸二氢钾(KH2PO,),21.75g磷酸氢二钾和 (K,HPO,),33.4g磷酸氢二钠(Na:HPO,)和1.7g氯化铵(NH,CI)溶于纯水中，稀释至1000mL. 2.1.3.5 稀释水：在20L玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水（含铜量小于0.01mg/L)在20℃条件下用水 泵或无油空气压缩机连续通人经活性炭过滤的空气8h,子以气，静置5d~7d,使溶解氧稳定，其 解氧质量浓度应为8mg/L~9mg/L. 临用时，每升水中加入无机盐溶液(2.1.3.1,2.1.3.2,2.1.3.3和2.1.3.4)各1.0mL,涩匀。稀释 水的20℃五日生化需氧量应在0.2mg/L以下。 2.1.3.6接种稀释水 2.1.3.6.1接种液：将生活污水在20℃条件下放暨24h一36h取上清液，备用。 2.1.3.6.2接种稀释水：于每升稀释水(2.1.3.5)中加人接种液(2.1.3.6.1)10mL~100mL, 2.1.3.7葡萄糖-谷氨酸溶液：称取于103℃拱烤1h的葡萄糖和谷氨酸各150mg于纯水中，稀释至 1000mL,临用时配制 2.1.3.8 硫酸溶液[c(H,S0)=0.5mol/L] 2.1.3.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L] 2.1.3.10氧化钾溶液(40g/L)。 2.1.3.11 叠氢化钠溶液(2g/L) 2.1.3.12 硫酸(po 84 g/mL) 2.1.3.13硫酸锰溶液(480g/L):称取480g硫酸锰(MnS0,·4H,0或400gMnS0,·2H,0或 380 gMnCl:,·2H,O)溶于纯水中，过滤后，稀释至1000mL。 2.1.3.14碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠，溶于300mL~400mL.纯水中，取称150g碘化钾 (或碘化钠)溶于250mL纯水中。将以上两液合并，加纯水至1000mL,静受24h使碳酸钠沉出，倾出 上清液备用。 2.1.3.15硫代硫酸钠标准溶液[c(Na,S,0)=0.02500mol/L]:吸取0.05mol/L硫代硫酸钠标准落 液，用新煮沸放玲的纯水准确稀释为0.02500mol/L, 21.316淀粉溶波(5口/L)。 2.1.4 2.1.4.1 恒温培养筘：20℃±1℃。 2.1.4.2细口玻璃瓶：2000mL, 2.1.4.3量筒：1000mL. 2.1.4.4玻璃搅拌棒：玻璃棒底端套上一块比量筒口径略小于1mm厚的硬橡胶圆块，棒的长度以可 伸至量筒底都为宜 2.1.4.5培养瓶：250mL 2.1.5水样的采集和储存 水样采集后应尽快分析，采样后2h以内开始分析则不需冷藏，如不能及时分析，采样后即保存在 4℃或低于4℃的冷藏箱内，应在采样后6h内进行分析。 2.1.6分析步骤 2.1.6.1样品预处理 2.1.6.1.1水样pH应为6.5一7.5之间，伙用水源水受到废水污染时，可用硫酸溶液(2.1.3.8)或氢 氧化钠溶液(2.1.3.9)予以调整」 2.1.6.1.2含有少量余氧水样，放登1h一2h后即可清失。余氯大于0.1mg/L,可加入硫代硫酸钠 除去，其加人量可用碘量法测定 2.1.6.13受工业废水污染的水样，由于其中可能含有其他有害物质，如金属离子等，应根据具体情况 予以处理。 食品伙作网ht:l
食品伙伴网http://www.foodmate.net