全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 全尾砂青体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 吴爱祥李红程海勇王贻明李翠平阮竹恩 Status and prospects of research on the rheology of paste backfill using unclassified tailings(Part 2):rheological measurement and prospects WU Ai-xiang.LI Hong.CHENG Hai-yong.WANG Yi-ming.LI Cui-ping.RUAN Zhu-en 引用本文： 吴爱祥，李红，程海勇，王贻明，李翠平，阮竹恩.全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望).工程科学 学报，2021.43(4：451-459.doi10.13374 j.issn22095-9389.2019.10.29.002 WU Ai-xiang,LI Hong,CHENG Hai-yong,WANG Yi-ming,LI Cui-ping,RUAN Zhu-en.Status and prospects of research on the rheology of paste backfill using unclassified tailings(Part 2):rheological measurement and prospects[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(4:451-459.doi:10.13374j.issn2095-9389.2019.10.29.002 在线阅读View online::htps/ldoi.org/10.13374/.issn2095-9389.2019.10.29.002 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（上）：概念、特性与模型 Status and prospects of researches on rheology of paste backfill using unclassified-tailings(Part 1):concepts,characteristics and models 工程科学学报.2020.42(7)：803 https:doi.org10.13374issn2095-9389.2019.10.29.001 基于膏体稳定系数的级配表征及屈服应力预测 Grading characterization and yield stress prediction based on paste stability coefficient 工程科学学报.2018.4010)：1168 https:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2018.10.003 膏体流变参数影响机制及计算模型 Influence mechanism and calculation model of CPB rheological parameters 工程科学学报.2017,392：190htps:/1doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.02.004 基于絮团弦长测定的全尾砂絮凝沉降行为 Flocculation and settling behavior of unclassified tailings based on measurement of floc chord length 工程科学学报.2020,42(8)：980 https:ldoi.org10.13374.issn2095-9389.2019.10.29.004 不同粗骨料对膏体凝结性能的影响及配比优化 Optimization of the effect and formulation of different coarse aggregates on performance of the paste backfill condensation 工程科学学报.2020,42(7)：829 https:/loi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.07.14.005 中国膏体技术发展现状与趋势 Status and prospects of paste technology in China 工程科学学报.2018.40(5)：517 https:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2018.05.001

全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 吴爱祥 李红 程海勇 王贻明 李翠平 阮竹恩 Status and prospects of research on the rheology of paste backfill using unclassified tailings (Part 2): rheological measurement and prospects WU Ai-xiang, LI Hong, CHENG Hai-yong, WANG Yi-ming, LI Cui-ping, RUAN Zhu-en 引用本文: 吴爱祥, 李红, 程海勇, 王贻明, 李翠平, 阮竹恩. 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望[J]. 工程科学 学报, 2021, 43(4): 451-459. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.002 WU Ai-xiang, LI Hong, CHENG Hai-yong, WANG Yi-ming, LI Cui-ping, RUAN Zhu-en. Status and prospects of research on the rheology of paste backfill using unclassified tailings (Part 2): rheological measurement and prospects[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(4): 451-459. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.002 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.002 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（上）：概念、特性与模型 Status and prospects of researches on rheology of paste backfill using unclassified-tailings (Part 1): concepts, characteristics and models 工程科学学报. 2020, 42(7): 803 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.001 基于膏体稳定系数的级配表征及屈服应力预测 Grading characterization and yield stress prediction based on paste stability coefficient 工程科学学报. 2018, 40(10): 1168 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.10.003 膏体流变参数影响机制及计算模型 Influence mechanism and calculation model of CPB rheological parameters 工程科学学报. 2017, 39(2): 190 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.02.004 基于絮团弦长测定的全尾砂絮凝沉降行为 Flocculation and settling behavior of unclassified tailings based on measurement of floc chord length 工程科学学报. 2020, 42(8): 980 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.004 不同粗骨料对膏体凝结性能的影响及配比优化 Optimization of the effect and formulation of different coarse aggregates on performance of the paste backfill condensation 工程科学学报. 2020, 42(7): 829 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.07.14.005 中国膏体技术发展现状与趋势 Status and prospects of paste technology in China 工程科学学报. 2018, 40(5): 517 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.05.001

工程科学学报.第43卷，第4期：451-459.2021年4月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.4:451-459,April 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.002;http://cje.ustb.edu.cn 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 吴爱祥，李红)，程海勇2)区，王贻明，李翠平)，阮竹恩) 1)北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京1000832)昆明理工大学国土资源工程学院，昆明650093 ☒通信作者，E-mail:haiker.2007@163.com 摘要膏体充填是推动金属矿绿色开采发展的关键技术，并可为资源的深部开采提供安全、绿色、高效的技术支撑.全尾 砂膏体流变学是膏体充填技术的基础理论，本文在综述膏体流变概念、特性与模型的基础上，进一步对流变测量技术现状进 行了系统梳理，概述了现阶段常用的浆式旋转流变仪、坍落筒、L管、倾斜管及环管法进行流变测量的原理及应用，针对膏体 这一屈服型非牛顿流体，重点分析了屈服应力的测量，并对以上方法的适用性进行了综合论述.流变测量深刻地影响着膏体 流变理论及膏体充填工艺的发展，为此，对测量技术的关键问题进行了探讨，指出构建膏体流变测量标准及加强流变测量技 术与充填工艺的结合是重点，并对膏体流变学研究的发展趋势进行了展望 关键词全尾砂；膏体充填：流变测量：屈服应力：测量标准 分类号TD853 Status and prospects of research on the rheology of paste backfill using unclassified tailings (Part 2):rheological measurement and prospects WU Ai-xiang,LI Hong,CHENG Hai-yong,WANG Yi-ming,LI Cui-ping,RUAN Zhu-en) 1)Key Laboratory of Ministry of Education of China for High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Faculty of Land Resource Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China Corresponding author,E-maill:haiker2007@163.com ABSTRACT Cemented paste backfill(CPB)technology is a significant approach for the development of green mining in metal mines and can provide safe,environmentally friendly,and efficient technical support for deep underground mining.As the theoretical basis of paste backfill,the rheological concepts,characteristics,and models of paste had been systematically reviewed,and the rheological measurement methods were analyzed herein.Rheological measurement enables the quantitative characterization of the rheological behavior of paste,and on this basis,a series of studies,such as the rheological constitutive equations of paste,evaluation of the influence of both internal and external factors on paste rheology,and quality control of CPB,was conducted.Generally,the rheology of paste is influenced by certain constituents,including solids concentration,particle size distribution,density,and cement hydration,and various external conditions,such as shear stress and temperature.The rheological properties of paste differ significantly,and currently,a unified method is not yet available for the rheological measurement of paste.Hence,comprehensive knowledge of rheological measurement is essential to achieve a better combination of rheology and CPB engineering,particularly in consideration of the specific physical and chemical properties of tailings and the common practice in the mining field.Therefore,the principles and applications of commonly used approaches,including the vane rheometer,slump cone,L-shaped tube,inclined pipe,and loop facility,were summarized,with emphasis 收稿日期：2019-10-29 基金项目：中国博士后科学基金资助项目(2020T130272.2019M663576):国家自然科学基金资助项目(52074137.51834001)：金属矿山高效 开采与安全教育部重点实验室开放基金资助项目(ustbmslab201801)

全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 吴爱祥1)，李    红1)，程海勇1,2) 苣，王贻明1)，李翠平1)，阮竹恩1) 1) 北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京 100083    2) 昆明理工大学国土资源工程学院，昆明 650093 苣通信作者，E-mail：haiker2007@163.com 摘    要    膏体充填是推动金属矿绿色开采发展的关键技术，并可为资源的深部开采提供安全、绿色、高效的技术支撑. 全尾 砂膏体流变学是膏体充填技术的基础理论，本文在综述膏体流变概念、特性与模型的基础上，进一步对流变测量技术现状进 行了系统梳理，概述了现阶段常用的浆式旋转流变仪、坍落筒、L 管、倾斜管及环管法进行流变测量的原理及应用，针对膏体 这一屈服型非牛顿流体，重点分析了屈服应力的测量，并对以上方法的适用性进行了综合论述. 流变测量深刻地影响着膏体 流变理论及膏体充填工艺的发展，为此，对测量技术的关键问题进行了探讨，指出构建膏体流变测量标准及加强流变测量技 术与充填工艺的结合是重点，并对膏体流变学研究的发展趋势进行了展望. 关键词    全尾砂；膏体充填；流变测量；屈服应力；测量标准 分类号    TD853 Status  and  prospects  of  research  on  the  rheology  of  paste  backfill  using  unclassified tailings (Part 2): rheological measurement and prospects WU Ai-xiang1) ，LI Hong1) ，CHENG Hai-yong1,2) 苣 ，WANG Yi-ming1) ，LI Cui-ping1) ，RUAN Zhu-en1) 1) Key Laboratory of Ministry of Education of China for High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Faculty of Land Resource Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China 苣 Corresponding author, E-maill: haiker2007@163.com ABSTRACT    Cemented paste backfill (CPB) technology is a significant approach for the development of green mining in metal mines and can provide safe, environmentally friendly, and efficient technical support for deep underground mining. As the theoretical basis of paste  backfill,  the  rheological  concepts,  characteristics,  and  models  of  paste  had  been  systematically  reviewed,  and  the  rheological measurement  methods  were  analyzed  herein.  Rheological  measurement  enables  the  quantitative  characterization  of  the  rheological behavior of paste, and on this basis, a series of studies, such as the rheological constitutive equations of paste, evaluation of the influence of both internal and external factors on paste rheology, and quality control of CPB, was conducted. Generally, the rheology of paste is influenced by certain constituents, including solids concentration, particle size distribution, density, and cement hydration, and various external conditions, such as shear stress and temperature. The rheological properties of paste differ significantly, and currently, a unified method is not yet available for the rheological measurement of paste. Hence, comprehensive knowledge of rheological measurement is essential to achieve a better combination of rheology and CPB engineering, particularly in consideration of the specific physical and chemical properties of tailings and the common practice in the mining field. Therefore, the principles and applications of commonly used approaches, including the vane rheometer, slump cone, L-shaped tube, inclined pipe, and loop facility, were summarized, with emphasis 收稿日期: 2019−10−29 基金项目: 中国博士后科学基金资助项目（2020T130272，2019M663576）；国家自然科学基金资助项目（52074137，51834001）；金属矿山高效 开采与安全教育部重点实验室开放基金资助项目（ustbmslab201801） 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期：451−459，2021 年 4 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 4: 451−459, April 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.10.29.002; http://cje.ustb.edu.cn

452 工程科学学报，第43卷，第4期 on the measurement of yield stress because of its influence on the paste,that is,a non-Newtonian fluid.Furthermore,the applicability of the aforementioned measurement methods was comprehensively discussed.Given that rheological measurement has a profound effect on the development of paste rheology theory and paste backfill technology,the key problems were discussed by emphasizing the importance of the establishment of rheological measurement standards and the application of rheological measurement to paste backfill processes in real time.The development trend of research on paste rheology was also explored. KEY WORDS unclassified tailings;paste backfill;rheological measurement;yield stress;measurement standard 地下金属矿开采为我国国民经济的高速发展 法，流变测量技术的发展对膏体流变学的理论研 提供了重要支撑，同时也留下了大量的采空区和 究具有重要影响.膏体料浆具有黏、弹、塑以及时 尾矿库，引发了严重的安全环保问题，造成环境污 变等复杂流变特性，其主要评判依据来源于膏体 染，诱发地质灾害，侵占大量土地.针对这些问题， 流变测量结果.通过准确测定膏体流变特征并获 《中华人民共和国环境保护税法》规定，自2018年 取流变参数，可为膏体流变规律研究提供基本保 1月1日起，对尾矿排放征收每吨15元的环保税 障，并直接影响到膏体流变本构方程的准确性.同 另外，2017年国家税务总局与国土资源部发布联 时，在膏体流变测量中应用有效的微观测量技术， 合公告：“三下”充填矿山（采用先进适用的胶结或 可为颗粒运动规律及作用形式、絮团结构演化和 膏体等充填方式：对采空区实行全覆盖充填；对地 流固曳力模型等研究提供数据支撑，推动膏体流 下含水层和地表生态进行必要的保护)资源税减 变理论发展 征50%.从环境和安全等方面长远考虑，采用充填 此外，流变测量对膏体充填工程设计与技术应 采矿法进行尾矿处置已经成为国家战略性引导和 用具有重要的指导作用.在矿山充填中，由全尾砂 企业生存需求 水泥和水，以及废石和添加剂等制备的膏体料浆，其 音体充填技术是地下金属矿开采的重点发展 性质差异显著，料浆浓度、颗粒级配和充填倍线等 方向，通过将全尾砂这一固体废弃物资源化利用， 参数难以综合表征料浆的流动性、可塑性及稳定 制备成不泌水、不分层、不离析的膏体料浆，充填 性，而利用流变测量技术可以获取料浆在不同剪切 至井下，实现金属矿安全、绿色、高效开采，从源 条件下的流变参数，对各充填工艺环节中的料浆性 头上消除采空区和尾矿库两大灾害，提高资源回 能进行综合评估，进而确定合理的工程设计参数，在 收率-为推动膏体技术在精准调控、均质制 矿山充填安全、输送稳定方面具有重要意义 备、可靠输送和采场安全等方面的发展)，须开展 2膏体流变测量技术现状 膏体流变学的基础理论与应用研究，探究料浆在 浓密、搅拌、输送、充填各工艺环节中的流变行为 膏体流变测量通常基于相应的流变模型展 规律，为膏体充填技术的发展奠定理论基石) 开，针对性地确定流变测量参数，如膏体料浆常用 近年来，国内外学者就膏体流变学开展了广 的Bingham模型及Herschel--Bulkley模型等.流变 泛与深入的研究，在基础科学问题上，尤其在膏体 模型的选取及流变参数的测量需充分考虑膏体的 流变学概念、膏体流变特性及其影响因素、流变 流变特性、工程背景及试验条件等情况.通过合 模型以及流变测量等方面做了大量工作，并取得 理有限的测量，获得相应的流变参数，为工程设计 了重要成果.流变测量为膏体流变行为规律及流 参数的确定提供依据 变本构方程等研究提供数据保障，确保数据的准 常见的非牛顿流体流变测量技术，其测量原 确性是流变测量的关键问题，鉴于流变测量技术 理同样适用于膏体，但在实际测量中，由于膏体料 及标准的重要性，本文对现阶段膏体流变测量技 浆具有高固含、固体颗粒跨尺度（微米至厘米级）、 术及工程应用进行了梳理，对测量方法的适用性 屈服应力大等特点，对选用的流变测量方法、则量 进行了分析总结，探讨了膏体流变测试标准的建 标准及数据处理方式等提出了更高要求.目前，在 立及流变测量的工程应用，并对膏体流变学研究 膏体流变学研究中，常用的流变测量技术包括旋 的发展进行了展望 转流变仪测试、坍落度测试、L管测试、倾斜管测 试以及环管测试等方法 1膏体流变测量概述 2.1旋转流变仪测试法 流变测量是现阶段膏体流变学研究的主要方 在膏体流变测量中，流变仪是较为直接有效

on the measurement of yield stress because of its influence on the paste, that is, a non-Newtonian fluid. Furthermore, the applicability of the aforementioned measurement methods was comprehensively discussed. Given that rheological measurement has a profound effect on the  development  of  paste  rheology  theory  and  paste  backfill  technology,  the  key  problems  were  discussed  by  emphasizing  the importance of the establishment of rheological measurement standards and the application of rheological measurement to paste backfill processes in real time. The development trend of research on paste rheology was also explored. KEY WORDS    unclassified tailings；paste backfill；rheological measurement；yield stress；measurement standard 地下金属矿开采为我国国民经济的高速发展 提供了重要支撑，同时也留下了大量的采空区和 尾矿库，引发了严重的安全环保问题，造成环境污 染，诱发地质灾害，侵占大量土地. 针对这些问题， 《中华人民共和国环境保护税法》规定，自 2018 年 1 月 1 日起，对尾矿排放征收每吨 15 元的环保税. 另外，2017 年国家税务总局与国土资源部发布联 合公告：“三下”充填矿山（采用先进适用的胶结或 膏体等充填方式；对采空区实行全覆盖充填；对地 下含水层和地表生态进行必要的保护）资源税减 征 50%. 从环境和安全等方面长远考虑，采用充填 采矿法进行尾矿处置已经成为国家战略性引导和 企业生存需求. 膏体充填技术是地下金属矿开采的重点发展 方向，通过将全尾砂这一固体废弃物资源化利用， 制备成不泌水、不分层、不离析的膏体料浆，充填 至井下，实现金属矿安全、绿色、高效开采，从源 头上消除采空区和尾矿库两大灾害，提高资源回 收率[1−2] . 为推动膏体技术在精准调控、均质制 备、可靠输送和采场安全等方面的发展[3] ，须开展 膏体流变学的基础理论与应用研究，探究料浆在 浓密、搅拌、输送、充填各工艺环节中的流变行为 规律，为膏体充填技术的发展奠定理论基石[4−5] . 近年来，国内外学者就膏体流变学开展了广 泛与深入的研究，在基础科学问题上，尤其在膏体 流变学概念、膏体流变特性及其影响因素、流变 模型以及流变测量等方面做了大量工作，并取得 了重要成果. 流变测量为膏体流变行为规律及流 变本构方程等研究提供数据保障，确保数据的准 确性是流变测量的关键问题，鉴于流变测量技术 及标准的重要性，本文对现阶段膏体流变测量技 术及工程应用进行了梳理，对测量方法的适用性 进行了分析总结，探讨了膏体流变测试标准的建 立及流变测量的工程应用，并对膏体流变学研究 的发展进行了展望. 1    膏体流变测量概述 流变测量是现阶段膏体流变学研究的主要方 法，流变测量技术的发展对膏体流变学的理论研 究具有重要影响. 膏体料浆具有黏、弹、塑以及时 变等复杂流变特性，其主要评判依据来源于膏体 流变测量结果. 通过准确测定膏体流变特征并获 取流变参数，可为膏体流变规律研究提供基本保 障，并直接影响到膏体流变本构方程的准确性. 同 时，在膏体流变测量中应用有效的微观测量技术， 可为颗粒运动规律及作用形式、絮团结构演化和 流固曳力模型等研究提供数据支撑，推动膏体流 变理论发展. 此外，流变测量对膏体充填工程设计与技术应 用具有重要的指导作用. 在矿山充填中，由全尾砂、 水泥和水，以及废石和添加剂等制备的膏体料浆，其 性质差异显著，料浆浓度、颗粒级配和充填倍线等 参数难以综合表征料浆的流动性、可塑性及稳定 性，而利用流变测量技术可以获取料浆在不同剪切 条件下的流变参数，对各充填工艺环节中的料浆性 能进行综合评估，进而确定合理的工程设计参数，在 矿山充填安全、输送稳定方面具有重要意义. 2    膏体流变测量技术现状 膏体流变测量通常基于相应的流变模型展 开，针对性地确定流变测量参数，如膏体料浆常用 的 Bingham 模型及 Herschel-Bulkley 模型等. 流变 模型的选取及流变参数的测量需充分考虑膏体的 流变特性、工程背景及试验条件等情况. 通过合 理有限的测量，获得相应的流变参数，为工程设计 参数的确定提供依据. 常见的非牛顿流体流变测量技术，其测量原 理同样适用于膏体，但在实际测量中，由于膏体料 浆具有高固含、固体颗粒跨尺度（微米至厘米级）、 屈服应力大等特点，对选用的流变测量方法、测量 标准及数据处理方式等提出了更高要求. 目前，在 膏体流变学研究中，常用的流变测量技术包括旋 转流变仪测试、坍落度测试、L 管测试、倾斜管测 试以及环管测试等方法. 2.1    旋转流变仪测试法 在膏体流变测量中，流变仪是较为直接有效 · 452 · 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期

吴爱祥等：全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 453 的方法.常用的流变仪有旋转流变仪、毛细管黏 测定，该方法的准确性已得到广泛验证3-，或根 度计等，由于膏体中固含高，且颗粒尺度广，旋转 据流变仪测得的τ-数据，间接拟合获得 流变仪较其他类型的流变仪适用性更好.旋转流 (1)直接测量法 变仪所用转子类型繁多，包括桨式、同轴圆筒式、 ①在控制剪切速率(CSR)模式下，转子以较小的 锥板式、平行板式等.因桨式转子可有效避免在 恒定速度旋转，获得扭矩-时间关系曲线，如图2所 旋转流变仪测试中普遍存在的滑移效应以及大颗 示，根据屈服点对应的扭矩，应用式(1)可直接获 粒尺寸效应，并且极大地减少转子对所测样品造 得料浆的屈服应力.目前，屈服应力的内涵仍存在 成的初始扰动破坏，因此在膏体流变测量中应用 一定的争议)，相应地，在确定测量屈服点时，就 最为广泛，见图1. 图2中B点（由线性关系转变为非线性关系，不再 旋转流变仪依靠旋转运动产生剪切作用，具 为完全的弹性)或C点（达到最大值，样品开始流 有控制剪切应力(CSS)和控制剪切速率(CSR)两 动)未达成一致意见，因后者测定更为直观准确， 种模式，能够进行复杂的流变参数分析.其测量原 普遍以其对应的应力值作为材料的屈服应力（τy). 理在于记录转子扭矩与转速之间的函数关系，以 ②在控制剪切应力(CSS)模式下，通过对测试 获取剪切应力（τ）与剪切速率(y)之间的流变关系 样品施加不同的恒定剪切应力，观测蠕变响应随 曲线.其中，剪切应力与扭矩及剪切速率与转速之 时间的变化，测量原理类似于蠕变恢复实验6当 间的数学关系分别见式(1)及式(2)- 施加的应力小于屈服应力时，料浆表现出一定的 T=D,3 弹性，应变逐渐趋于定值，并在应力消除后完全恢 (1) 2 复；当高于屈服应力时，应变将随时间无限增加， y=20ding dlInT (2) 达到剪切速率稳定的黏性流动，如图3所示（图中 T1、T2、T3及4代表不同大小的剪切应力).在实际 其中，T和2分别为转子的扭矩及转速；D,和H分 测量中，由于膏体具有复杂的黏弹塑性，导致屈服 别为转子的直径及高度 临界应力难以准确判定，且测量结果依赖于观测 作为具有重要工程应用价值的流变参数，屈 时间7.在较低剪切应力下，絮网结构松弛与破裂 服应力的准确测定对于膏体等屈服型非牛顿流体 引起弹性变形与黏性流动混合作用，二者与时 而言尤为重要心2屈服应力可通过流变仪直接 间的函数关系不同，在测量中无法进行区分.因 Z H 0 D The vane method Vane Measurement principle D-Container diameter H-Vane height R,-Vane radius Z-Top distance D.-Vane diameter r-Radius of sheared zone Z-Bottom distancc R-Colainer radius ty-Yield stress 图1桨式旋转流变仪及测试原理 Fig.1 Vane method and its principle

的方法. 常用的流变仪有旋转流变仪、毛细管黏 度计等，由于膏体中固含高，且颗粒尺度广，旋转 流变仪较其他类型的流变仪适用性更好. 旋转流 变仪所用转子类型繁多，包括桨式、同轴圆筒式、 锥板式、平行板式等. 因桨式转子可有效避免在 旋转流变仪测试中普遍存在的滑移效应以及大颗 粒尺寸效应，并且极大地减少转子对所测样品造 成的初始扰动破坏，因此在膏体流变测量中应用 最为广泛，见图 1. τ γ˙ 旋转流变仪依靠旋转运动产生剪切作用[6] ，具 有控制剪切应力（CSS）和控制剪切速率（CSR）两 种模式，能够进行复杂的流变参数分析. 其测量原 理在于记录转子扭矩与转速之间的函数关系，以 获取剪切应力（ ）与剪切速率（ ）之间的流变关系 曲线. 其中，剪切应力与扭矩及剪切速率与转速之 间的数学关系分别见式（1）及式（2） [7−9] . T = πDv 3 2 ( Hv Dv + 1 3 ) τ （1） γ˙ = 2Ω / ( dlnT dlnΩ ) （2） 其中，T 和 Ω 分别为转子的扭矩及转速；Dv 和 Hv 分 别为转子的直径及高度. 作为具有重要工程应用价值的流变参数，屈 服应力的准确测定对于膏体等屈服型非牛顿流体 而言尤为重要[10−12] . 屈服应力可通过流变仪直接 τ−γ˙ 测定，该方法的准确性已得到广泛验证[13−14] ，或根 据流变仪测得的 数据，间接拟合获得. （1）直接测量法. τy ① 在控制剪切速率（CSR）模式下，转子以较小的 恒定速度旋转，获得扭矩-时间关系曲线，如图 2 所 示，根据屈服点对应的扭矩，应用式 (1) 可直接获 得料浆的屈服应力. 目前，屈服应力的内涵仍存在 一定的争议[15] ，相应地，在确定测量屈服点时，就 图 2 中 B 点（由线性关系转变为非线性关系，不再 为完全的弹性）或 C 点（达到最大值，样品开始流 动）未达成一致意见，因后者测定更为直观准确， 普遍以其对应的应力值作为材料的屈服应力（ ）. τ1 τ2 τ3 τ4 ② 在控制剪切应力（CSS）模式下，通过对测试 样品施加不同的恒定剪切应力，观测蠕变响应随 时间的变化，测量原理类似于蠕变恢复实验[16] . 当 施加的应力小于屈服应力时，料浆表现出一定的 弹性，应变逐渐趋于定值，并在应力消除后完全恢 复；当高于屈服应力时，应变将随时间无限增加， 达到剪切速率稳定的黏性流动，如图 3 所示（图中 、 、 及 代表不同大小的剪切应力）. 在实际 测量中，由于膏体具有复杂的黏弹塑性，导致屈服 临界应力难以准确判定，且测量结果依赖于观测 时间[17] . 在较低剪切应力下，絮网结构松弛与破裂 引起弹性变形与黏性流动混合作用[18] ，二者与时 间的函数关系不同，在测量中无法进行区分. 因 Z1 Z2 Dc Dv τy Rv Ω Rc r 0 τ Sheared Unsheared · γ Hv Hv The vane method Vane Measurement principle Dc—Container diameter Hv—Vane height Rv—Vane radius Z1—Top distance Dv—Vane diameter r—Radius of sheared zone Z2—Bottom distancc Rc—Colainer radius τy—Yicld strcss 图 1    桨式旋转流变仪及测试原理 Fig.1    Vane method and its principle 吴爱祥等： 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 · 453 ·

454 工程科学学报，第43卷，第4期 y ield stress -=-Bingham model fit 一Polynomial fit Time 图2典型的膏体剪切应力-时间曲线 Shear rate Fig.2 A typical shear stress-time curve of paste 图4流变数据拟合法测量屈服应力 Fig.4 Yield stress determined by extrapolation 的精度、观测的时间尺度，以及在测试开始前对样 品预先造成的剪切程度 2.2坍落度测试法 坍落度测试是目前最为常用的一种现场测量 方法，最早用于评价新拌混凝土的和易性及一致 性，是一项综合性的定量指标，通常用作衡量膏体 Time 料浆泵送效果及充填质量的重要指标常用的 图3蠕变恢复试验测得的典型应变-时间曲线 坍落度装置为标准锥形坍落筒，上口直径100mm、 Fig.3 Typical strain-time curves obtained by the creep recovery method 下口直径200mm、高300mm,容积为5.5L.为节 省物料，部分研究采用小型锥形坍落筒，尺寸为 此，屈服可能发生在一定的应力范围内，其中，较 标准装置的一半，容积仅为八分之一(0.69L) 低应力代表不可逆塑性变形的开始，此时蠕变曲 大量理论分析、实验及模拟结果表明s,2-2, 线变化较为缓慢，较高应力代表黏性流动开始占 坍落度与料浆屈服应力相关，而与黏度无显著关 主导，蠕变曲线变化显著 联01 Murata首先建立了坍落度与屈服应力的 理论上，蠕变恢复法在评估黏弹塑性变形与 理论模型，随后该模型得到进一步发展2-训，见式 流动之间的界限时，比其他方法更灵敏，且在测试 前对样品的扰动和破坏最小.但在实际测量中，因 (3)、(4)、(5).其基本假设为，坍落筒提起后，在 膏体流变特性复杂，测量误差较为显著，应特别注 自重作用下，仅剪切应力大于屈服应力的料浆层 意测量时间、剪切历史以及数据分析0 发生变形与流动，直至达到新的应力平衡状态，如 (2)流变数据拟合法. 图5所示 根据拟合过程是否使用流变模型，可分为两类： S'=1-h%- (3) ①直接拟合：根据测得流变数据的分布特征， 7 拟合得到y=0对应的应力值，如图4中的y1.当数 2ryIn (4) 据为线性分布时，此法较为简便，非线性分布时， (1+%)-1 使用多项式拟合 （1+6)3-1 ②应用流变模型拟合：该方法更为常用，其中 Ty (5) Bingham模型应用较多（如图xy2),但通常认为该 61+%)2 模型更适于描述较高剪切速率下的流变行为21-2四， 式中：S'=S/Hs,为量纲一的坍落度；S为坍落度， 与之相比，Herschel-Bulkley三参数模型数据处理 m;Hs为坍落筒高度，m;=TylpgHs,为量纲一的 过程十分复杂，且结果具有不稳定性]模型适用 屈服应力；p为料浆密度，kgm3;g为重力加速度， 性对拟合结果影响较大，同时，在拟合时还应对数 ms2;ho及h分别为未变形区域及变形区域的高 据的准确性及数据使用范围进行检验2 度，m;h=ho/Hs及=h/Hs分别为未变形区域及 通常，所测屈服应力的大小同时取决于设备 变形区域的量纲一的高度

此，屈服可能发生在一定的应力范围内，其中，较 低应力代表不可逆塑性变形的开始，此时蠕变曲 线变化较为缓慢，较高应力代表黏性流动开始占 主导，蠕变曲线变化显著. 理论上，蠕变恢复法在评估黏弹塑性变形与 流动之间的界限时，比其他方法更灵敏，且在测试 前对样品的扰动和破坏最小. 但在实际测量中，因 膏体流变特性复杂，测量误差较为显著，应特别注 意测量时间、剪切历史以及数据分析[17, 19−20] . （2）流变数据拟合法. 根据拟合过程是否使用流变模型，可分为两类： γ˙ = 0 τy1 ① 直接拟合：根据测得流变数据的分布特征， 拟合得到 对应的应力值，如图 4 中的 . 当数 据为线性分布时，此法较为简便，非线性分布时， 使用多项式拟合. τy2 ② 应用流变模型拟合：该方法更为常用，其中 Bingham 模型应用较多（如图 ），但通常认为该 模型更适于描述较高剪切速率下的流变行为[21−22] . 与之相比，Herschel-Bulkley 三参数模型数据处理 过程十分复杂，且结果具有不稳定性[23] . 模型适用 性对拟合结果影响较大，同时，在拟合时还应对数 据的准确性及数据使用范围进行检验[24] . 通常，所测屈服应力的大小同时取决于设备 的精度、观测的时间尺度，以及在测试开始前对样 品预先造成的剪切程度. 2.2    坍落度测试法 坍落度测试是目前最为常用的一种现场测量 方法，最早用于评价新拌混凝土的和易性及一致 性，是一项综合性的定量指标，通常用作衡量膏体 料浆泵送效果及充填质量的重要指标[25] . 常用的 坍落度装置为标准锥形坍落筒，上口直径 100 mm、 下口直径 200 mm、高 300 mm，容积为 5.5 L. 为节 省物料，部分研究采用小型锥形坍落筒[26] ，尺寸为 标准装置的一半，容积仅为八分之一（0.69 L）. 大量理论分析、实验及模拟结果表明[25, 27−29] ， 坍落度与料浆屈服应力相关，而与黏度无显著关 联[30] . Murata[31] 首先建立了坍落度与屈服应力的 理论模型，随后该模型得到进一步发展[32−34] ，见式 （3）、（4）、（5）. 其基本假设为，坍落筒提起后，在 自重作用下，仅剪切应力大于屈服应力的料浆层 发生变形与流动，直至达到新的应力平衡状态，如 图 5 所示. S ′ = 1−h ′ 0 −h ′ 1 （3） h ′ 1 = 2τ ′ y ln   7 ( 1+h ′ 0 )3 −1   （4） τ ′ y = ( 1+h ′ 0 )3 −1 6 ( 1+h ′ 0 )2 （5） S ′ = S/HS S HS τ ′ y = τy/ρgHS ρ h0 h1 h ′ 0 = h0/HS h ′ 1 = h1/HS 式中： ，为量纲一的坍落度； 为坍落度， m； 为坍落筒高度，m； ，为量纲一的 屈服应力； 为料浆密度，kg·m−3 ；g 为重力加速度， m·s−2 ； 及 分别为未变形区域及变形区域的高 度，m； 及 分别为未变形区域及 变形区域的量纲一的高度. τy B C A Time Shear stress 图 2    典型的膏体剪切应力–时间曲线 Fig.2    A typical shear stress–time curve of paste τ4 τ3 τ2 τ1 Time Strain Stress applied Stress removed 图 3    蠕变恢复试验测得的典型应变–时间曲线 Fig.3     Typical  strain–time  curves  obtained  by  the  creep  recovery method             τy1 τy2 0 Shear rate Shear stress Bingham model fit Polynomial fit Bingham yield stress Extrapolated yield stress 图 4    流变数据拟合法测量屈服应力 Fig.4    Yield stress determined by extrapolation · 454 · 工程科学学报，第 43 卷，第 4 期