5 实验四 总酸(电位滴定法) 1 原理 酸碱中和原理。用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒试样中的总酸,以 pH=8.2 为 电位滴定的指示终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒试样中总酸的含 量。 2 仪器 自动电位滴定仪:精度±0.02pH,附电磁搅拌器 ; 恒温水浴:精度±0.5℃,带振荡装置。 3 试剂和溶液 a) 0.1mol/L 氢氧化钠溶液:按 GB/T 601 配制与标定。 b) 标准缓冲溶液:现用现配。 4 分析步骤 4.1 试样的处理:取试样(5.1)约 60mL 于 100mL 烧杯中,置于(40±0.5)℃振荡 水浴中恒温 30min,取出,冷却至室温。 4.2 测定: a) 按使用说明书安装与调试仪器。 b) 用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。用水清洗电极,并用滤纸吸干附着电极 的液珠。 c) 吸取处理好的试样 50.0mL 于烧杯中,放入校正好的电极,开启电磁搅拌器, 用氢氧化钠标准溶液滴定,开始每次约加 1.0mL 直至 pH=7.6,然后每次滴加 0.10mL 直至 pH=8.2 为其终点 ,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 5 结果 试样的总酸按式(3)计算: X = 2c V .(3) 式中: X —— 试样的总酸,即 100mL 试样消耗氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=0.1mo1/L] 毫升数,mL/100mL: c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度,mo1/L V —— 消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2 —— 换算成 100mL 试样的系数。 所得结果应表示至一位小数。 6 允许差 同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的 4%
5 实验四 总酸(电位滴定法) 1 原理 酸碱中和原理。用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒试样中的总酸,以 pH=8.2 为 电位滴定的指示终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒试样中总酸的含 量。 2 仪器 自动电位滴定仪:精度±0.02pH,附电磁搅拌器 ; 恒温水浴:精度±0.5℃,带振荡装置。 3 试剂和溶液 a) 0.1mol/L 氢氧化钠溶液:按 GB/T 601 配制与标定。 b) 标准缓冲溶液:现用现配。 4 分析步骤 4.1 试样的处理:取试样(5.1)约 60mL 于 100mL 烧杯中,置于(40±0.5)℃振荡 水浴中恒温 30min,取出,冷却至室温。 4.2 测定: a) 按使用说明书安装与调试仪器。 b) 用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。用水清洗电极,并用滤纸吸干附着电极 的液珠。 c) 吸取处理好的试样 50.0mL 于烧杯中,放入校正好的电极,开启电磁搅拌器, 用氢氧化钠标准溶液滴定,开始每次约加 1.0mL 直至 pH=7.6,然后每次滴加 0.10mL 直至 pH=8.2 为其终点 ,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 5 结果 试样的总酸按式(3)计算: X = 2c V .(3) 式中: X —— 试样的总酸,即 100mL 试样消耗氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=0.1mo1/L] 毫升数,mL/100mL: c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度,mo1/L V —— 消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2 —— 换算成 100mL 试样的系数。 所得结果应表示至一位小数。 6 允许差 同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的 4%
6 实验五 酒精度 1 原理 利用在 20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以 d 2020表示)。 然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。 2 仪器 a) 全玻璃蒸馏器:500mL; b) 恒温水浴:精度±0.1℃; c) 容量瓶:100mL ; d) 移液管:100 mL ; e) 分析天平,感量 0.1mg ; f) 天平:感量 0.1g ; g) 附温度计密度瓶:25mL 或 50mL; h) 数字密度计和注射器。 3 分析步骤 3.1 容量法 3.1.1 蒸馏 用 100mL 容量瓶准确量取试样(5.1)100mL,置于蒸馏瓶中,用 50mL 水分三 次冲洗容量瓶洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原 100mL 容 量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过 20℃),收集约 96mL 馏出液(蒸馏应在 30~60min 内完成),取下容量瓶,调节液温至 20℃,补加水 定容,混匀,备用。 a)测量 A 将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。 将煮沸冷却至 15℃的水注满恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气 泡),立即浸于(20±0.1)℃的恒温水浴中,待内容物温度达 20℃,并保持 5min 不变后 取出。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。 b)测量 B 将水倒去,用馏出液 a)反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按 b)同样操作。 试样馏出液(20℃)的相对密度按式(4)计算: m m m m d − − = 1 20 2 20 .(4) 式中: d 2020 —— 试样馏出液(20℃)的相对密度(比重); m2 —— 密度瓶和馏出液的质量,g ; m —— 密度瓶的质量,g ; m1 —— 密度瓶和水的质量,g
6 实验五 酒精度 1 原理 利用在 20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以 d 2020表示)。 然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。 2 仪器 a) 全玻璃蒸馏器:500mL; b) 恒温水浴:精度±0.1℃; c) 容量瓶:100mL ; d) 移液管:100 mL ; e) 分析天平,感量 0.1mg ; f) 天平:感量 0.1g ; g) 附温度计密度瓶:25mL 或 50mL; h) 数字密度计和注射器。 3 分析步骤 3.1 容量法 3.1.1 蒸馏 用 100mL 容量瓶准确量取试样(5.1)100mL,置于蒸馏瓶中,用 50mL 水分三 次冲洗容量瓶洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原 100mL 容 量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过 20℃),收集约 96mL 馏出液(蒸馏应在 30~60min 内完成),取下容量瓶,调节液温至 20℃,补加水 定容,混匀,备用。 a)测量 A 将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。 将煮沸冷却至 15℃的水注满恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气 泡),立即浸于(20±0.1)℃的恒温水浴中,待内容物温度达 20℃,并保持 5min 不变后 取出。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。 b)测量 B 将水倒去,用馏出液 a)反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按 b)同样操作。 试样馏出液(20℃)的相对密度按式(4)计算: m m m m d − − = 1 20 2 20 .(4) 式中: d 2020 —— 试样馏出液(20℃)的相对密度(比重); m2 —— 密度瓶和馏出液的质量,g ; m —— 密度瓶的质量,g ; m1 —— 密度瓶和水的质量,g
7 根据相对密度 20 20 d 查附录 A,得到馏出液的酒精度,%(V/V)或 g/100mL。 即为啤 酒试样的酒精度,%(V/V) 或 g/100mL。所得结果应表示至两位小数。 3.2 重量法 a) 蒸馏 称取制备好的试样(5.1) 100g,精确至 0.1g,全部移入 500mL 已知质量的蒸馏瓶 中,加水 50mL 和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于 400mm的直型冷凝器),开启冷却水,用已知质量的 100mL 容量瓶接收馏出液 (外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过 20℃),收集约 96mL 馏出 液(蒸馏应在 30~60min 内完成),取下容量瓶,调液温至 20℃,然后补加水,使 馏出液质量为 100 .0g(此时总质量为 100.0g 十容量瓶质量),混匀。(注意保存蒸 馏后的残液,供做真正浓度用)。 b) 测量 A 和 测量 B c) 计算试样馏出液(20℃)相对密度。根据相对密度 20 20 d 查附录 A,得到馏出液的 酒精度,%(m/m)。即为啤酒试样的酒精度,%(m/m) 。所得结果应表示至两 位小数。 4 允许差 同一试样两次测定值之差不得超过平均值的 1%
7 根据相对密度 20 20 d 查附录 A,得到馏出液的酒精度,%(V/V)或 g/100mL。 即为啤 酒试样的酒精度,%(V/V) 或 g/100mL。所得结果应表示至两位小数。 3.2 重量法 a) 蒸馏 称取制备好的试样(5.1) 100g,精确至 0.1g,全部移入 500mL 已知质量的蒸馏瓶 中,加水 50mL 和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于 400mm的直型冷凝器),开启冷却水,用已知质量的 100mL 容量瓶接收馏出液 (外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过 20℃),收集约 96mL 馏出 液(蒸馏应在 30~60min 内完成),取下容量瓶,调液温至 20℃,然后补加水,使 馏出液质量为 100 .0g(此时总质量为 100.0g 十容量瓶质量),混匀。(注意保存蒸 馏后的残液,供做真正浓度用)。 b) 测量 A 和 测量 B c) 计算试样馏出液(20℃)相对密度。根据相对密度 20 20 d 查附录 A,得到馏出液的 酒精度,%(m/m)。即为啤酒试样的酒精度,%(m/m) 。所得结果应表示至两 位小数。 4 允许差 同一试样两次测定值之差不得超过平均值的 1%
8 实验六 原麦汁浓度(蒸馏——密度法) 1 原理 以蒸馏——密度法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度。按经验公式计算出啤酒 试样的原麦汁浓度。或用仪器法直接自动测定、计算、打印出样品的真正浓度及原麦 汁浓度。 2 仪器 同实验。 3 分析步骤 3.1 真正浓度的测定。 a) 试样的制备:将重量法(在已知重量的蒸馏烧瓶中)蒸馏除去酒精后的残液,冷却 至 20℃,准确补加水使残液至 100.0g,混匀。 或用已知质量的蒸发皿称取试样 100.0g,精确至 0.1g,于沸水浴上蒸发, 直至原体积的 1/3,取下冷却,加水恢复至原质量,混匀。 b) 试样的测定:用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度。查附录 B 中的表 B1, 求得 100g 啤酒试样中浸出物的克数(g/100g)。即为啤酒的真正浓度,以 plato 度(°P) 或 %(m/m)表示。 3.2 酒精度同 9.1.4 。 4 结果 根据测得的酒精度和真正浓度,按式(5)计算出原麦汁浓度: 100 1.0665 ( 2.0665 100 + + = A A E X ) .(5) 式中:X —— 原麦汁浓度,°P [%(m/m)]; A —— 酒精度,%(m/m); E —— 真正浓度,°P [%(m/m)] 。 或查附录 B 中的表 B2,原麦汁浓度按式(6)计算: X = 2 A+ E − b .(6) 式中:X —— 原麦汁浓度,°P [%(m/m)]; A —— 酒精度,%(m/m); E —— 真正浓度,°P [%(m/m)]; b —— 校正系数。 所得结果表示至一位小数
8 实验六 原麦汁浓度(蒸馏——密度法) 1 原理 以蒸馏——密度法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度。按经验公式计算出啤酒 试样的原麦汁浓度。或用仪器法直接自动测定、计算、打印出样品的真正浓度及原麦 汁浓度。 2 仪器 同实验。 3 分析步骤 3.1 真正浓度的测定。 a) 试样的制备:将重量法(在已知重量的蒸馏烧瓶中)蒸馏除去酒精后的残液,冷却 至 20℃,准确补加水使残液至 100.0g,混匀。 或用已知质量的蒸发皿称取试样 100.0g,精确至 0.1g,于沸水浴上蒸发, 直至原体积的 1/3,取下冷却,加水恢复至原质量,混匀。 b) 试样的测定:用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度。查附录 B 中的表 B1, 求得 100g 啤酒试样中浸出物的克数(g/100g)。即为啤酒的真正浓度,以 plato 度(°P) 或 %(m/m)表示。 3.2 酒精度同 9.1.4 。 4 结果 根据测得的酒精度和真正浓度,按式(5)计算出原麦汁浓度: 100 1.0665 ( 2.0665 100 + + = A A E X ) .(5) 式中:X —— 原麦汁浓度,°P [%(m/m)]; A —— 酒精度,%(m/m); E —— 真正浓度,°P [%(m/m)] 。 或查附录 B 中的表 B2,原麦汁浓度按式(6)计算: X = 2 A+ E − b .(6) 式中:X —— 原麦汁浓度,°P [%(m/m)]; A —— 酒精度,%(m/m); E —— 真正浓度,°P [%(m/m)]; b —— 校正系数。 所得结果表示至一位小数
9 实验七 真正发酵度(实际发酵度) 啤酒的真正发酵度(RDF)按式(7)或(8)计算: A ER A RDF + = 2.0665 2.0665 100 .(7) 式中: RDF —— 啤酒的真正发酵度,% ; A —— 啤酒的酒精度,%(m/m); ER —— 啤酒的真正浓度,°P [ %(m/m)] 。 Z Y Y Z RDF − − = 1 0.005161 100 ( ) 1 .(8) 式中: RDF —— 啤酒的真正发酵度,% ; Y —— 啤酒的原麦汁浓度,°P [ %(m/m)] ; Z—— 啤酒的真正浓度,°P [ %(m/m)] ; 0.005161——换算系数
9 实验七 真正发酵度(实际发酵度) 啤酒的真正发酵度(RDF)按式(7)或(8)计算: A ER A RDF + = 2.0665 2.0665 100 .(7) 式中: RDF —— 啤酒的真正发酵度,% ; A —— 啤酒的酒精度,%(m/m); ER —— 啤酒的真正浓度,°P [ %(m/m)] 。 Z Y Y Z RDF − − = 1 0.005161 100 ( ) 1 .(8) 式中: RDF —— 啤酒的真正发酵度,% ; Y —— 啤酒的原麦汁浓度,°P [ %(m/m)] ; Z—— 啤酒的真正浓度,°P [ %(m/m)] ; 0.005161——换算系数