几种显色记剂及显色方法 显色:不同显色剂有不同显色法 令色谱分析关键措施之一是显色 显色剂被显色物质显色方法 色斑 AgNO3/NH3有机C.Br1.0m1 MagNO3+5moL NH!内酮185ml。,灰或榜 日光或紫外光照5mn Pdcl2 含硫有机物01gPaC2+1MH2SO黄色 5ml溶解后+100mH2O 多数农药加热固体碘,使汽化 熏薄板5-10min。 黄色 荧光硅胶有紫外吸收农药GF254.HF254制版, 展开后挥发干溶剂, 紫外照射下观察紫色斑
几种显色记剂及显色方法 v 显色：不同显色剂有不同显色法 v 色谱分析关键措施之一是显色 显色剂 被显色物质 显 色 方 法 色 斑 AgNO3 /NH3 有机Cl.Br 1.0ml1MagNO3+5mol/L NH3－丙酮185ml。 灰或棕 日光或紫外光照5min PdCl2 含硫有机物 0.1gPdCl2+1MH2SO4 5ml.溶解后+100ml H2O. 黄色 I2 多数农药 加热固体碘，使汽化 熏薄板5－10min。 黄色 荧光硅胶 有紫外吸收农药 GF254. HF254制版， 展开后挥发干溶剂， 紫外照射下观察 紫色斑
AgNO3显色方法应用实例 亦有涂板时将AgNO3深入吸附剂内。 方法1: 冷0.1 g AgNO3溶于20mL苯氧乙醇,加丙酮至 200mL,加3%H2O2于暗处保存。喷到板上后 紫外照10min。浅棕色背景上有紫斑。检出 限量0.05ug-0.1ug。 令方法2: o017g AgNO3+1mLH20+5mLNH3 H2O 令使用方法及色斑同上, 冷检出极限0.05ug—0.1ug
AgNO3显色方法应用实例 v 亦有涂板时将AgNO3深入吸附剂内。 v 方法1： v 0.1 g AgNO3溶于20mL苯氧乙醇，加丙酮至 200mL,加3%H2O2于暗处保存。喷到板上后 紫外照10min。浅棕色背景上有紫斑。检出 限量0.05ug－0.1ug。 v 方法2： v 0.17g AgNO3+1mLH2O+5mL浓NH3 ·H2O v 使用方法及色斑同上， v 检出极限0.05ug—0.1ug
AgNO3显色方法与原理 方法3: 令1gAgN○3+1m水+95%乙醇至10omL,喷薄板。 检出极限0.05ug。 今显色原理:农药中的x与Ag在吸附表面,紫外照 射下生成Ag3Cl2 AgCl. nAg2C|和 Agcio, Ag Ag2O, AgCl 冷苯氧乙醇作用:加速AgNO3与RX的反应。 冷H2O2防背景过深,紫外加速AgC分解,亦可加速农 药分解,故可以先照薄板10-15min后再喷AgNO3 再照2-3min。此法特点是显色快,防背景变黑 NH3水和苯氧乙醇同用效果更好
AgNO3显色方法与原理 v 方法3： v 1g AgNO3+1mL水+95%乙醇至100mL，喷薄板。 检出极限0.05ug。 v 显色原理：农药中的-x与Ag+在吸附表面，紫外照 射下生成Ag3 Cl2 ·AgCl·nAg2Cl和 AgClO,Ag ;Ag2O,AgCl v 苯氧乙醇作用：加速AgNO3 与R-X的反应。 v H2O2防背景过深，紫外加速AgCl分解，亦可加速农 药分解，故可以先照薄板10-15min后再喷AgNO3， 再照2-3min。此法特点是显色快，防背景变黑。 NH3水和苯氧乙醇同用效果更好
芳香胺显色法 令六种芳胺可以用于薄层显色: N,N-二甲苯胺、对苯二胺、联苯胺、联 (邻甲苯胺)、二苯胺、乙基苯胺 令在硅胶板上喷10%联苯胺/酮后经日光或紫 外照射显色。 令芳香胺显色其不足之处是灵敏度不高,色调 不稳,只作定性或半定量分析
芳香胺显色法 v 六种芳胺可以用于薄层显色： N，N-二甲苯胺、 对苯二胺、 联苯胺、 联 （邻甲苯胺）、 二苯胺、 乙基苯胺。 v 在硅胶板上喷10%联苯胺/丙酮后 经日光或紫 外照射显色。 v 芳香胺显色其不足之处是灵敏度不高，色调 不稳，只作定性或半定量分析
芳胺显色的结果 农药 检出限量/μg 种类 0.02-0.2 0.2-2.5 2.5-10 DDE 无色 浅土黄深土黄 DDT 黄色 绿黄 叶绿 DDD 无色 弱棕 明棕 林丹 浅蓝 鲜蓝 深蓝
芳胺显色的结果 农 药 种类 检出限量/μg 0.02—0.2 0.2—2.5 2.5 —10 DDE 无色 浅土黄 深土黄 DDT 黄色 绿黄 叶绿 DDD 无色 弱棕 明棕 林丹 浅蓝 鲜蓝 深蓝