薄层色谱分析方法 令薄层色谱主要用于定性分析,重要的指标是 fio .o Rf=X:/Y 令Ⅹ:溶质i点样点所行距离; 令Y:溶剂所行距离 R影响因素:溶剂极性,吸附剂活度,薄层 厚度,层析缸中溶剂蒸汽饱和度,空气湿度 令固相选择:如前所述。 操作:制板、晾干、活化、点样、展开、显 色(计算R1)
薄层色谱分析方法 v 薄层色谱主要用于定性分析，重要的指标是 Rf i 。 v Rf i=xi /Y v Xi：溶质i从点样点所行距离； v Y：溶剂所行距离 v Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活度，薄层 厚度，层析缸中溶剂蒸汽饱和度，空气湿度。 v 固相选择：如前所述。 v 操作：制板、晾干、活化、点样、展开、显 色 （计算Rf）
溶剂(展开剂)选择 令溶剂(展开剂)选择:略。 般情况下用用混合溶剂剂调节极性 令弱极性溶剂:石油醚、烃、卤烃 中等极性:乙醚、丙酮、醇, 令强极性:水,吡啶酸 商品农药和已知种类的残留农药一般都选定 了薄层条件
溶剂（展开剂）选择 v 溶剂（展开剂）选择：略。 v 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 v 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 v 中等极性：乙醚、丙酮、醇， v 强极性 ： 水，吡啶 酸 v 商品农药和已知种类的残留农药一般都选定 了薄层条件
25种常见有机磷农药展开系统 吸附剂/展开剂 1硅胶/:甲苯 冷2硅胶/乙酸乙酯与CH2Cl2(1:1) 3硅胶/己烷一丙酮(4:1) 令4聚酰胺/已烷一丙酮(4:1) 5聚酰胺/己烷一醋酸(19:1) ÷6聚酰胺/甲醇一水(1:1) 令7.聚酰胺/乙醇一水一氨水(4:4:2)
25种常见有机磷农药展开系统 吸附剂/展开剂 v 1.硅胶/：甲苯 v 2.硅胶/乙酸乙酯与CH2Cl2 (1:1) v 3.硅胶/己烷－丙酮（4：1） v 4.聚酰胺/己烷－丙酮（4：1） v 5.聚酰胺/己烷－醋酸（19：1） v 6.聚酰胺/甲醇－水（1：1） v 7.聚酰胺/乙醇－水－氨水（4：4：2）
聚酰胺薄板制备与展开实例 冷1g吸附剂加入50m带磨口塞的三角瓶中,再 依次加入2mL甲醇、1 mLCHCI3和2mL乙酸乙 酯。每加一种溶剂充分振摇,使十分均匀 令取待涂片放在大玻璃片上,排一条。两边放 等厚玻片下垫厚片(厚度与薄层同)将浆倒 在装好的玻璃片上,用玻璃棒推均匀。通风 干燥后可用。 令展开注意事项(色谱过程) 点样后一定要使溶剂挥发至干;缸内蒸汽 定要饱和,二次展开一定要将薄板晾干后再 展开
聚酰胺薄板制备与展开实例 v 1g吸附剂加入50mL带磨口塞的三角瓶中，再 依次加入2mL甲醇、1mLCHCl3和2mL乙酸乙 酯。每加一种溶剂充分振摇，使十分均匀。 v 取待涂片放在大玻璃片上，排一条。两边放 等厚玻片下垫厚片（厚度与薄层同）将浆倒 在装好的玻璃片上，用玻璃棒推均匀。通风 干燥后可用。 v 展开注意事项（色谱过程） v 点样后一定要使溶剂挥发至干；缸内蒸汽一 定要饱和，二次展开一定要将薄板晾干后再 展开
薄层分析的显色的一般要求 显色要求 显色,少干扰或易排除 物质组成恒定,符合一定化学式,待测物含量与色 斑大小、的深浅有定量灵敏度好高,检出限量足够 令有色物要足够稳定 今显色条件 显色尽可能完成,可以加入过量显色剂 酸度调节 令适宜温度 今显色时间要求短
薄层分析的显色的一般要求 v 显色要求 v 显色，少干扰或易排除 v 物质组成恒定，符合一定化学式，待测物含量与色 斑大小、的深浅有定量灵敏度好高，检出限量足够 小。 v 有色物要足够稳定 v 显色条件 v 显色尽可能完成，可以加入过量显色剂 v 酸度调节 v 适宜温度 v 显色时间要求短