实验二、大气中二氧化硫的测定 一、实验目的、要求: 1.了解空气中有毒有害物质的常用采样仪器和使用方法: 2初步掌握空气中的有毒有害物质的采集、测定方法及影响因素: 3.掌握空气中有害物质的计算方法,试作评价。 二、实验原理 空气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合 物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成玫瑰紫红色化合物,根据颜色深浅来 比色定量。 三、实验重点、难点 重点: 1.测定原理 2.标准色列的制备 难点: 1.气泡吸收管的连接 2.标准色列的制备 四、实验方式 讲解实验目的、原理、方法、结果计算、讨论内容及注意事项 课堂总结 学生操作 五、实验仪器、试剂 仪器:气体采样器、气泡吸收管、10ml具塞比色管、式滴定管、铁架台、250ml 锥型瓶、刻度吸管 试剂:四氯汞钠吸收液、1.2%氨基磺酸铵、0.2%甲醛溶液、0.02%盐酸副玫
瑰苯胺溶液、二氧化硫标准溶液 六、实验内容及步骤 1、操作方法及其注意事项 (1)采样:两个气泡吸收管加入5ml吸收液,串联,室外采样20分钟(速度: 0.5L/min) (附:采样记录包含下列内容: 污染物名称、采样仪名称、型号、采样时间、采样速度、采样体积、采样点 气温、气压、采样点天气状况、采样点附近污染情况、采样日期(日、时、分)、 采样者姓名。) (2)制备标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 00.200.601.001.502.002.503.00 吸收液(ml) 5.04.804.404.003.503.002.502.00 S02含量(g)00.41.22.03.04.05.0 6.0 (3)测定 ● 合并两支气泡吸收管中的吸收液(低浓度◆高浓度) ◆补足10ml ● 取5ml于比色管中,此为样品管摇匀,置10分钟 ● 样品管与标准管+0.5ml1.2%氨基磺酸铵,摇匀,置10分钟 加入0.2%甲醛0.5ml,0.02%盐酸副玫瑰苯胺0.5ml,摇匀,放置数分钟,逐 渐显色。 560nm波长下比色定量。(可根据实际情况进行目测定量比色) 【注】:吸收液有毒性,避免污染环境和伤害自己。 2、结果与计算 C=2A/Vo 式中:C为二氧化硫浓度mg/m2 A为二氧化硫含量ug Vo为换算成标准状态下的采样体积(L) 3、讨论 1)实验结果的可靠性:2)与卫生标准比较:3)卫生学意义
七、实验总结 1、汇总实验结果并作一般分析(离散情况、可靠性等) 2、简评操作中出现的问题 八、注意事项 1.本方法可测定的二氧化硫浓度范围为0.02-0.3mgm。浓度高于此范围时, 可将样品吸收液稀释后测定。 2.温度对显色有影响。温度高,显色快,但稳定时间较短,褪色快:温度 低,显色慢,但稳定时间长。因此,标准系列管和样品管操作要同步,否则影响 测定结果的准确性。 3.显色剂的浓度和用量对显色效果有影响,如空白管底色深,可降低盐酸 副玫瑰苯胺的浓度:盐酸副玫瑰苯胺溶液的盐酸过多,标准系列显色浅,过少, 空白管显色深。为达到足够的灵敏度,又有较低的空白值,盐酸浓度以%(VV) 为宜。 4.本法吸收液有毒性(含汞),操作时应避免污染环境和操作者,废液应统 一集中处理
实验三、饮水硬度的测定 一、实验目的 1.结合理论课复习饮水硬度的概念、意义 2.掌握饮水硬度表示方法(方法特点与难点)、卫生标准 3.掌握饮用水卫生评价指标 二、实验原理 1.EDTA-2Na+Ca2+、Mg2+pH0一+无色可溶性络合物 2.铬黑T十Ca2+、Mg2+ ·紫红色络合物 3.铬黑T钙镁络合物EDTA-2Na滴定Ca2+、Mg2+与EDTA一2Na络合,铬黑T 游离 溶液山紫红色变为蓝色(终点) 铬黑T显色与pH条件:紫红色(pH<6.3)蓝色(pH<6.3一11.55)橙色(pH>11.55) 三、实验重点、难点 重点: 测定原理 难点: 1.碱式滴定管的正确使用 2.滴定终点的观察 3.加缓冲液(pH10)的原因 四、实验方式 讲解实验目的、原理、方法、结果计算、讨论内容及注意事项 课堂总结一 学生操作 五、实验设备、试剂 仪器:碱式滴定管、铁架台、250ml锥型瓶、刻度吸管 试剂:缓冲溶液(PH10)、铬黑T指示剂、0.01 M EDTA一2Na标准溶液、5%硫
化钠溶液、1.0%盐酸羟胺溶液 六、实验内容及步骤 操作方法及其注意事项 1.取水样(井水和蒸馏水)50ml于三角瓶中 2.加0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液(目的:防止金属离子干扰) 3.加1-2ml缓冲液(pH10) 4.加铬黑T5滴 5.立即用EDTA一2Na滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示 达到终点。 【注: (1)加入缓冲液后,为防止水样产生沉淀,要求立即进行滴定,并于5分 钟内完成。 (2)EDTA一2Na滴定钙、镁离子,以铬黑T为指示剂,其溶液pH值在 9.7~11范围越偏碱性,终点敏锐,但可促使碳酸钙及氢氧化镁沉淀造成滴定误差, 故选用pH10为滴定条件。 (3)在达到终前,每加1滴EDTA一2Na溶液,都应充分振摇,最好每滴 间隔2~3秒。 结果与计算 EDTA一2Na标准溶液用量(ml)×1000.8 总硬度(CaCO3,mg/L= 水样体积(ml) 注:EDTA一2Na0.01M换算为10mM,100.8为CaCO3分子量,体积换算为 升乘以1000,合计为1000.8 七、实验总结 1、汇总实验结果并作一般分析(离散情沉、可靠性等) 2、简评操作中出现的问题