GB17378.5-1998 中,稀释至100mL,混匀。用砂芯漏斗滤去不溶物,滤液用试剂瓶承接 7.3.3.3甲酚红溶液:1mg/mL 称取0.1g甲酚红(C2H1O)溶于100mL(1+4)乙醇(C2HOH)中移入棕色瓶中。 7.3.3.4二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:10mg/mL 称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠(C5H10NS2Na·3H2O)溶于水中并稀释至100mL,混匀,经砂 芯漏斗过滤入棕色试剂瓶中,放于暗处可用两星期 7.3.3.5四氯化碳(CCl4 7.3.3.6氨水(NH,OH):P=0.90g/mL 7.3.37硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯 硝酸溶液:1+99,用硝酸(7.3.3.7)配制。 7.3.3.8高氯酸(HClO):P=1.67g/mL,优级纯。 7.3.3.9盐酸(HCl):P=1.19g/mL,优级纯。 7.3.4仪器及设备 分光光度计 电动振荡器 电热板沙浴:3000W,铺上3cm厚细砂。 砂芯漏斗:φ60mm 般实验室常备仪器和设备。 7.3.5分析步骤 7.3.5.1绘制标准曲线 7.3.5.1.1在7个125mL锥形分液漏斗中依次量入0,0.20,0.50,1.00,1.50,2,00,2.50mL铜标准 使用溶液(7.33.1.3),加水至100mL,混匀 7.3.5.1.2加入10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液(7.3.3.2),混匀 7.3.5.1.3加入2滴甲酚红溶液(7.3.3.3),混匀 7.3.5.1.4用氨水(7.33.6)调至溶液呈浅紫红色(pH8.0~8.5)。 7.3.5.1.5加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(7.3.3.4),混匀。放置5min 7.35.1.6加入10.0mL四氯化碳(7.335),于电动振荡器上振摇2min,静置分层 7.3.5.1.7在分液漏斗管顶底部塞进少量脱脂棉将有机相滤入1cm测定池中,在438m波长处,以 四氯化碳参比调零,测定吸光值(A,)和标准空白吸光值(A)。将数据记入GB17378.41998附录表 A1中。 7.3.5.1.8在厘米方格纸上以吸光值(A,-A)为纵坐标,相应的铜量(pg)为横坐标绘制标准曲线 将标准曲线图贴在GB173784-1998附录表A1中校准曲线图栏内 7.3.5.2样品的消化 7.3.5.2.1称取经烘干的2~4g沉积物样品(±0.001g)于锥形瓶中,用少量水湿润,加入20mL硝 酸(7.3.3.7),加一个玻璃小漏斗,(同时做分析空白)。 7.3.5.2.2将锥形瓶置于电热板沙浴上由低温升至180~200C,蒸至近干,取下稍冷后,再加10mL 硝酸(7.3.3.7),2mL高氯酸(η.3.3.8),继续加热蒸发至干,用水仔细地淋洗瓶壁并蒸至白烟冒尽,此 时残渣呈灰白 7.3.5.2.3取下稍冷,加入2mL(1+1)盐酸(7.3.3.9)温热浸提残渣,用水全量转入100mL量瓶中, 加水至标线混匀,静置澄清。上层清液待用。 7.3.5.3样品的测定 7.3.5.3.1量取20.0mL样品消化液于125mL锥形分液漏斗中,加入80mL水,混匀 7.3.5.3.2按7.3.5.1.2~7.3.5.1.7步骤测定样品和分析空白吸光值A,和A。以(A,-AB)值从标
GB 17378.5-1998 中，稀释至 100 mL，混匀。用砂芯漏斗滤去不溶物，滤液用试剂瓶承接。 7.3-3.3 甲酚红溶液：1 mg/mL 称取 0. 1 g甲酚红（C.Hi305S)溶于 100 mL(1+4）乙醇(C,H,OH）中，移入棕色瓶中。 7.3-3.4 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：10 mg/mL 称取1. 0 g二乙基二硫代氨基甲酸钠（C,H,oNS2Na " 3H20)溶于水中并稀释至100 mL，混匀，经砂 芯漏斗过滤入棕色试剂瓶中，放于暗处可用两星期。 7.3-3.5 四氯化碳 (CC1, )。 7.3-3.6 氨水（NH,OH):p=0. 90 g/mL. 7.3-3.7 硝酸（HN03):p=1.42 g/mL，优级纯 硝酸溶液：1+99，用硝酸（(7.3.3.7)配制。 7.3-3.8 高氯酸（HC10,).p=1. 67 g/mL，优级纯。 7.3-3.9 盐酸（HCl):p=1. 19 g/mL，优级纯。 7.3.4 仪器及设备 — 分光光度计 。 — 电动振荡器。 — 电热板沙浴：3 000 W，铺上 3 cm厚细砂。 — 砂芯漏斗：" 60 mm, — 一般实验室常备仪器和设备。 7.3.5 分析步骤 7.3.5.1 绘制标准曲线 7.3.5.1.1 在 7个 125 mL锥形分液漏斗中依次量入 0,0. 20,0. 50,1. 00,1. 50,2. 00,2. 50 mL铜标准 使用溶液（7.3.3.1.3)，加水至 100 mL,混匀。 7.3.5.1.2 加入 10 mL乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三按溶液（7.3-3-2),混匀。 7.3-5. 1.3 加入 2滴甲酚红溶液（7.3-3-3)，混匀。 7.3.5.1.4 用氨水（7.3.3.6)调至溶液呈浅紫红色（pH8. 0^"8. 5). 7.3.5.1.5 加入 5 mL二 乙基二硫代氨基 甲酸钠溶液 （7.3-3-4),混匀。放置 5 mina 7.3-5-1.6 加入 10. 0 mL四氯化碳（7.3. 3-5)，于电动振荡器上振摇 2 min，静置分层。 7.3.5.1.7 在分液漏斗管顶底部塞进少量脱脂棉，将有机相滤入 1 cm测定池中，在438 nm波长处，以 四氯化碳参比调零，测定吸光值（A,）和标准空白吸光值（Aa )。将数据记入GB 17378.4-1998附录表 A1中。 7.3.5.1.8 在厘米方格纸上以吸光值（A,-A,）为纵坐标，相应的铜量(kg）为横坐标，绘制标准曲线。 将标准曲线图贴在GB 17378.4-1998附录表 A1中校准曲线图栏内。 7.3.5.2 样品的消化 7.3.5.2.1 称取经烘干的2-4 g沉积物样品（士0. 001 g）于锥形瓶中，用少量水湿润，加入20 mL硝 酸（(7-3.3-7)，加一个玻璃小漏斗，（同时做分析空白）。 7. 15.2.2 将锥形瓶置于电热板沙浴上由低温升至 180-200'C,蒸至近干，取下稍冷后，再加 10 mL 硝酸（(7.3-3-7),2 mL高氯酸（(7.3.3.8)，继续加热蒸发至干，用水仔细地淋洗瓶壁并蒸至白烟冒尽，此 时残渣呈灰 白色。 7.3-5-2.3 取下稍冷，加入 2 mL(1+1)盐酸(7-3.3-9)温热浸提残渣，用水全量转入 100 mL量瓶中， 加水至标线，混匀，静置澄清。上层清液待用。 7.3-5.3 样 品的测定 7.3.5.3.1 量取 20. 0 mL样品消化液于 125 mL锥形分液漏斗中，加入 80 mL水，混匀。 7.3.5.3.2 按 7. 3. 5. 1. 2-7. 3. 5. 1. 7步骤测定样品和分析空白吸光值 A。和Ab。以（A9-Ab）值从标
GB17378.5-1998 准曲线上查出相应的铜的微克数 7.3.6记录与计算 将测得的数据填入GB173784-1998附录表A2中,按下式计算沉积物干样中铜的含量 式中:Wc—沉积物干样中铜的含量,质量比,10-6; m—从标准曲线上查得的铜量,g V1——样品消化液的体积,mL; V2—样品测定分样的体积,mL M—一样品的称取量,g 73.7精密度和准确度 7.3.7.1精密度 六个实验室分析同一标准参考样,内含铜W31.6×10-6,得到重复性标准差(Sr)W0.47×106,重 复性相对标准偏差1.5%。分析同一标准参考样内含铜W45.4×106,铅W71.9×106,镉W2.4 10-6,锌W262.7×10-5,铬W49.7×10-6,砷W56.2×106,硒W0.38×10-6,汞W0.22×106,得到再 现性标准差(SR)W为1.2×10-6,再现性相对标准偏差为2.6% 7.3.7.2准确度: 六个实验室分析上述标准参考样,相对误差为2.3% 7.3.8注意事项 7.3.8.1所有玻璃仪器用(1+3)硝酸溶液浸泡12h以上,用水洗净后才能使用 7.38.2配制的甲酚红溶液在酸性条件下,如不呈黄色则说明已失效,应重新配制。 7.3.8.3含铁量较高的样品,调节pH时可能出现沉淀,应酌量增加乙二胺四乙酸二钠柠檬酸三铵溶 液(7.33.2)用量。 1无火焰原子吸收分光光度法 1.1适用范围和应用领域 本方法适用于海洋沉积物中铅的测定 检出限(W):1×106。 8.1.2方法原理 沉积物样品经硝酸高氯酸消化,在酸性介质中铅与碘化钾形成络合物,用甲基异丁酮萃取及用硝 酸溶液反萃取,于波长2833nm处进行铅的无火焰原子吸收测定。具备背景扣除能力的仪器,可直接 测定试样消化液中的铅含量 8.1.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂为分析纯。 8.1.3.1水:去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 8.1.32硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优级纯 硝酸溶液:1+99,用硝酸(8.1.3.2)配制。 8.1.3.3盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯 盐酸溶液:1+1,用盐酸(8.1.3.3)配制。 8.1.34高氯酸(HCO4):P=1.67g/mL,优级纯。 8.1.3.5抗坏血酸。 8.1.3.6甲基异丁酮(MIBK,CH12O)
GB 17378.5-1998 准曲线上查出相应的铜的微克数。 7．3.6 记录与计算 将测得的数据填入 GB 17378.4-1998附录表 A2中 些，按下式计算沉积物干样中铜的含量 W Cu － VzM 式中：WC.— 沉积物干样中铜的含量，质量比，10-6; m— 从标准曲线上查得的铜量，fig; V,— 样品消化液的体积，mL ; V,— 样品测定分样的体积 ，mL ; M— 样品的称取量，9。 7: 3.7 精密度和准确度 7.3.7.1 精密度 六个实验室分析同一标准参考样，内含铜W31. 6 X 10-6，得到重复性标准差（(Sr) WO. 47 X 10-6，重 复性相对标准偏差1.50o。分析同一标准参考样内含铜W45-4 X 10-6，铅W71. 9 X 10-6,锡W2. 4 X 10-6，锌W262-7X 10`6，铬W49-7 X 10-6，砷W56. 2 X 10-6，硒W0. 38 X 10-',汞W0. 22 X 10-6，得到再 现性标准差（(SR)W 为 1. 2 X 10-6，再现性相对标准偏差为 2.6%. 7.3-7.2 准确度： 六个实验室分析上述标准参考样，相对误差为 2.3%. 7.3.8 注意事项 7.3.8.1 所有玻璃仪器用（(1+3)硝酸溶液浸泡 12h以上，用水洗净后才能使用。 7.3.8.2 配制的甲酚红溶液在酸性条件下，如不呈黄色则说明已失效，应重新配制。 7.3.8.3 含铁量较高的样品，调节pH时可能出现沉淀，应酌量增加乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三按溶 液（7. 3.3. 2）用量。 8 铅 8门 无火焰原子吸收分光光度法 8.1.1 适用范围和应用领域 本方法适用于海洋沉积物中铅的测定。 检出限（W):1X10-6o 8.1.2 方法原理 沉积物样品经硝酸一高氯酸消化，在酸性介质中铅与碘化钾形成络合物，用甲基异丁酮萃取及用硝 酸溶液反萃取，于波长 283.3 nm处进行铅的无火焰原子吸收测定。具备背景扣除能力的仪器，可直接 测定试样消化液中的铅含量 。 8.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂为分析纯。 8.1.3.1 水：去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 8.1.3.2 硝酸（HNOs):p=1.42 g/mL，优级纯 硝酸溶液：1十99，用硝酸（(8. 1.3.2)配制。 8.1.3.3 盐酸（HCl):p=1. 19 g/mL，优级纯 盐酸溶液：1+1，用盐酸（(8.1.3.3)配制。 8.1.3.4 高氯酸（HCO,):p=1.67 g/mL，优级纯。 8.1.3.5 抗坏血酸。 8.1.3.6 甲基异丁酮(MIBK, C,H,20)
GB17378.5-1998 8.1.3.7碘化钾溶液:c(Ku=2mol/L 将83g碘化钾(KI)溶于250mL水(8.1.3.1)中,贮于棕色试剂瓶中,暗处保存 8.1.3.8铅标准贮备溶液:1.000mg/mL 称取1.0000g铅(纯度9.99%)于100mL烧杯中,加20mL(1+1)硝酸溶液加热溶解,冷却后移 入1000mL量瓶中,用1+99硝酸溶液(8.1.3.2-a)稀释至标线,混匀。 8.1.3.9铅标准中间溶液:10.0g/mL 量取1.00mL铅标准贮备液(8.1.3.8)于100mL量瓶中,用1+99硝酸溶液(8.1.3.2-a)稀释至 标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中 8.1.3.10铅标准使用溶液系列:1.50,3.00,4.50,6.00,7.50Hg/mL 分别量取1.50,3.00,4.50,6.00,7.50mL铅标准中间溶液(8.1.3.9)于5个10mL量瓶中,用 1+99硝酸溶液(8.1.3.2-a)稀释至标线,混匀,分别贮于10mL聚乙烯瓶中(当日配制) 8.1.4仪器及设备 原子吸收分光光度计:配有氘灯背景校正器和石墨炉附件。 铅空心阴极灯。 记录仪。 钢瓶氩气:含Ar99.99% 洁净工作台 石英蒸馏器。 电热板:铺上3cm厚细沙, 聚四氟乙烯坩埚或高型硬质玻璃烧杯:50mL。 聚乙烯杯:2~4mL 微量移液吸管:10,20,50,100,200,500,1000μL 般实验室常备仪器和设备 8.1.5分析步骤 8.1.5.1绘制标准曲线 8.1.5.1.1萃取法标准曲线:取6个聚乙烯杯,分别量入经稀释(8.1.8.6)过的反萃取后的样品消化液 (8.1.5.3-a)1000μL,第1个杯加10μL硝酸溶液(8.1.3.2-a),其余5个杯分别加10μL铅的标准使用 溶液系列(81.3.10),混匀。铅的浓度分别为0,15,30,45,60,75ng/mL。分别量取上述系列溶液20pL 注入石墨管,按选定的仪器技术参数测定吸光值。将测得数据记入GB17378.4-1998附录表A5中, 样品加标准的吸光值(A,)减去样品吸光值(A,)为纵坐标,以铅的浓度为横坐标在厘米方格纸上绘制 标准曲线。将标准曲线图贴在GB173784-1998附录表A5中校准曲线图栏内。 8.1.5.1.2直接法标准曲线:样品消化液不需萃取外,其余步骤与萃取法相同 8.1.5.2样品的消化 称取0.1~0.5g(士0.001g)经烘干的沉积物样品放入高型烧杯中,加少许水(8.1.3.1)湿润,加 5ml硝酸(81.3.2),置于电热板沙浴上加热,保持微沸,待反应缓和后,加2mL高氯酸(8.1.3.4),继 续加热至近干,用水仔细地淋洗杯壁并蒸至白烟冒尽(残渣应呈灰白色)。取下稍冷后,加5mL硝酸溶 液(8·1·3·2-a),温热至开始微沸,取下,稍冷,用定量滤纸滤入25mL量瓶中,用热水洗涤烧杯和残渣 数次,洗涤液滤入量瓶中冷却至室温并加水(8.1.3.1)至标线,混匀后转入50mL干燥的聚乙烯瓶中。 同时做分析空白。 8.1.5.3样品的测定 8.1.5.3.1萃取法:量取10.0mL样品消化液(8.1.5.2)于60mL锥形分液漏斗中,加4mL盐酸溶液 (8.1.3.3-a),2mL碘化钾溶液(8.1.3.7)和0.2g抗坏血酸(8.1.3.5),混匀,加2.0mL甲基异丁酮 (8.1.3.6),振摇2mn,静置分层。将水相放入另一60mL锥形分液漏斗中,加5.0mL甲基异丁酮
GB 17378. 5-1998 8.1.3.7 碘化钾溶液：c(KI) =2 mol/L 将83 g碘化钾（KI)溶于250' mL水（(8.1.3.1)中，贮于棕色试剂瓶中，暗处保存。 8.1.3.8 铅标准贮备溶液：1. 000 mg/mL 称取l. 000 0 g铅（纯度99. 9900）于100 mL烧杯中，加20 mL(1十1)硝酸溶液加热溶解，冷却后移 入 1 000 mL量瓶中，用 1+99硝酸溶液（(8.1.3.2-a)稀释至标线，混匀。 8.1.3.9 铅标准中间溶液：10. 0 lig/mL 量取 l. 00 mL铅标准贮备液（8.1.3.8)于 100 mL量瓶中，用 1+99硝酸溶液（(8.1.3.2-a）稀释至 标线 ，混匀 。贮于聚乙烯瓶中。 8.1-3. 10 铅标准使用溶液系列：1. 50,3. 00,4. 50,6. 00,7. 50 }tg/mL 分别量取 1. 50, 3. 00, 4. 50, 6. 00, 7. 50 mL铅标准中间溶液（(8.1.3.9)于 5个 10 mL量瓶中，用 1+99硝酸溶液（8.1.3.2-a）稀释至标线，混匀，分别贮于 10 mL聚乙烯瓶中（当日配制）。 8.1.4 仪器及设备 — 原子吸收分光光度计：配有氟灯背景校正器和石墨炉附件。 一一 铅空心阴极灯 。 — 记录仪。 — 钢瓶氢气：含Ar99. 99 0 o 0 — 洁净工作台。 — 石英蒸馏器。 — 电热板 ：铺上 3 cm厚细沙。 — 聚四氟乙烯增竭或高型硬质玻璃烧杯：50 mLo — 聚乙烯杯：2^"4 mLo — 微量移液吸管:10,20,50,100,200,500,1 000 p.L. — 一般实验室常备仪器和设备。 8.1.5 分析步骤 8.1.5.1 绘制标准 曲线 8.1.5.1.1 萃取法标准曲线：取 6个聚乙烯杯，分别量入经稀释（(8.1.8.6)过的反萃取后的样品消化液 (8.1.5.3-a)1 000 pL，第 1个杯加 10 j.L硝酸溶液（8.1-3.2-a)，其余 5个杯分别加10 fL铅的标准使用 溶液系列（8. l. 3. 10),混匀。铅的浓度分别为 。,15,30,45,60,75 ng/mL。分别量取上述系列溶液 20 uL 注入石墨管，按选定的仪器技术参数测定吸光值。将测得数据记入GB 17378.4-1998附录表A5中，以 样品加标准的吸光值（As ,,）减去样品吸光值（A,）为纵坐标，以铅的浓度为横坐标在厘米方格纸上绘制 标准曲线 。将标准曲线图贴在 GB 17378.4-1998附录表 A5中校准曲线图栏内。 8.1.5.1.2 直接法标准曲线：样品消化液不需萃取外，其余步骤与萃取法相同。 8.1.5.2 样品的消化 称取0.1---0. 5 g（士0. 001 g）经烘干的沉积物样品放入高型烧杯中，加少许水（(8.1.3.1)湿润，加 5 ml，硝酸（8.1.3.2),置于电热板沙浴上加热，保持微沸，待反应缓和后，加 2 mL高氯酸（(8.1.3.4)，继 续加热至近干，用水仔细地淋洗杯壁并蒸至白烟冒尽（残渣应呈灰白色）。取下稍冷后，加 5 mL硝酸溶 液（8.1-3.2-a)，温热至开始微沸，取下，稍冷，用定量滤纸滤入 25 mL量瓶中，用热水洗涤烧杯和残渣 数次，洗涤液滤入量瓶中冷却至室温并加水（(8.1.3.1)至标线，混匀后转入 50 ml-于燥的聚乙烯瓶中。 同时做分析空白。 8.1.5.3 样品的测定 8.1.5.3.1 萃取法：量取 10. 0 mL样品消化液（8.1.5.2)于60 mL锥形分液漏斗中，加 4 mL盐酸溶液 (8.1.3.3-a),2 ml -碘化钾溶液（8.1-3.7）和 0. 2 g抗坏血酸（8.1.3.5),混匀，加 2. 0 ml,甲基异丁酮 (8.1.3.6)，振摇 2 min,静置分层。将水相放入另一 60 mL锥形分液漏斗中，加 5. 0 mL甲基异丁酮
GB17378.5-1998 (8.1.3.6)重复萃取一次,弃去水相将有机相并入前一分液漏斗中。 加0.50mL硝酸(8.1.3.2)于有机相中,振摇半分钟,加9.50mL水(8.1.3.1),振摇1.5min,静置 分层,将硝酸反萃取液放入干燥的10mL聚乙烯瓶中。测定时根据需要用水(8.1.3.1)稀释反萃取液 稀释倍数与绘制萃取法标准曲线时相同。量取20L,注入石墨管,按选定的仪器技术参数测定吸光值 (A,)和分析空白吸光值(A)。以(A,-A)值从标准曲线上查出相应的铅的浓度(ng/mL) 8.1.5.3.2直接法:样品制备液不需萃取外,其余步骤与萃取法相同。 8.1.6记录与计算 将测得的数据记入GB17378.4-1998附录表A3中,按下式计算沉积物干样中铅的含量。 W DVD 1000M 式中:WP—沉积物干样中铅的含量,质量比,10-6; p——从标准曲线上查得的铅的浓度,ng/mL; V一样品消化液的体积,mL; D—测定时样品消化液的稀释倍数(量取样品消化液的体积 M—一样品的称取量,g 8.1.7精密度和准确度 8.1.7.1精密度:平行6次测定二组沉积物样品,其铅含量质量比分别为(20.6±1.3)×10-6,(85.1± 5.7)×10-6(萃取~反萃取法)和(20.6士1.0)×10-6,(82.2士5.2)×10-6(直接测定法),重复性相对标 准偏差分别为6.3%,6.7%和4.8%,6.3% 六个实验室分析同一标准参考样,内含铅W29.2×10-6,铜W31.6×10-6,镉W0.18×10-6,锌 W92.0×10-6,铬W59.0×106,砷W19.4×10-6,硒W0.28×10-6,汞W0.014×10-°,得到再现性标 准差(SR)W为1.8×10-6,再现性相对标准偏差为6.2%。 8.1.7.2准确度:六个实验室分析上述标准参考样,得到相对误差为8.4%。 8.1.8注意事项 8.1.8.1所使用的器皿,均需用1+3硝酸溶液浸泡2~3d,用蒸馏水洗涤干净,在超净台上吹千后才 能使用 8.1.8.2实验操作应在防尘实验室或洁净工作台上进行。 8.1.8.3本规范提供萃取测定和直接测定两种方法供选择。若原子吸收分光光度计无背景校正装置, 应选择萃取测定法,以消除基体干扰 8.1.84若沉积物样品有机物含量较高,应反复用硝酸消化,使大部分有机质分解,方能加入高氯酸 以防发生爆炸 8.1.8.5样品消化至近干时,应摇动烧杯,以免出现棕色结块,若出现此情况,可加几滴硝酸使润湿。 8.1.8.6绘制标准曲线时,试样消化液经萃取及反萃取后的溶液须先稀释,使铅的浓度约为 15~30ng/mL,一般用水(813.1)稀释4倍(1+3) 基体成份、酸度对测定均有影响,所以绘制标准曲线时须以样品消化液加以校准,而且样品测定与 校准曲线溶液的稀释倍数须相同。此校准曲线可通用于经过反萃取的其它样品或不经反萃取(直接法) 但基体效应相同的其他样品。 8.1.8.7不同型号的原子吸收分光光度计,自行选定仪器最佳技术参数。表4为 WFX-IB型无火焰原 子吸收分光光度计的技术参数,仅供参考
GB 17378.5-1998 (8.1.3.6)重复萃取一次，弃去水相，将有机相并入前一分液漏斗中。 加 0. 50 mL硝酸（8.1.3.2）于有机相中，振摇半分钟，加 9.50 mL水（8.1.3.1)，振摇 1. 5 min，静置 分层，将硝酸反萃取液放入干燥的 10 mL聚乙烯瓶中。测定时根据需要用水（(8.1.3.1)稀释反萃取液， 稀释倍数与绘制萃取法标准曲线时相同。量取 20 p.L，注入石墨管，按选定的仪器技术参数测定吸光值 (A,）和分析空白吸光值（Ab )。以（A,-Ab）值从标准曲线上查出相应的铅的浓度（ng/mL) o 8.1． 8.1． 5.3.2 直接法 ：样品制备液不需萃取外 ，其余步骤与萃取法相同。 6 记录与计算 将测得的数据记入GB 17378.4-1998附录表 WPb A3中，按下式计算沉积物干样中铅的含量。 PVD 1 000M 式中：WPb— 沉积物干样中铅的含量，质量比，10-s; P— 从标准曲线上查得的铅的浓度，ng/mL; V— 样品消化液的体积 ，mL ; D— 测定时样品消化液的稀释倍数（ M— 样品的称取量，9。 精密度和准确度 样品消化液的体积 量取样品消化液的体积 8.1．7 8.1．7. 精密度：平行 6次测定二组沉积物样品，其铅含量质量比分别为（(20. 6士1.3)X1。一‘,(85-1士 5.7) X 10"6（萃取～反萃取法）和（20. 6士1. 0) X 10-6, (82. 2士5. 2) X 10-6（直接测定法），重复性相对标 准偏差分别为 6.300,6.7％和 4.800,6.3%0 六个实验室分析同一标准参考样，内含铅W29. 2 X 10-6，铜W31. 6 X 10-6,镐W0. 18 X 10-s，锌 W92. 0 X 10-6，铬 W59. 0 X 10-6，砷 W19. 4 X 10-6，硒 W0. 28 X 10-6，汞 W0. 014 X 10-6，得到再现性标 准差（SR)W 为 1. 8 X 10-6，再现性相对标准偏差为 6.2% 8.1.7.2 准确度：六个实验室分析上述标准参考样，得到相对误差为 8. 4Y o 8.1.8 注意事项 8.1.8.1 所使用的器皿，均需用 1+3硝酸溶液浸泡 2-3 d，用蒸馏水洗涤干净，在超净台上吹干后才 能使用。 8.1.8.2 实验操作应在防尘实验室或洁净工作台上进行。 8.1.8.3 本规范提供萃取测定和直接测定两种方法供选择。若原子吸收分光光度计无背景校正装置， 应选择萃取测定法，以消除基体干扰。 8.1.8.4 若沉积物样品有机物含量较高，应反复用硝酸消化，使大部分有机质分解，方能加入高氯酸， 以防发生爆炸。 8.1.8.5 样品消化至近干时，应摇动烧杯，以免出现棕色结块，若出现此情况，可加几滴硝酸使润湿。 8.1.8.6 绘制标准曲线时，试样消化液经萃取及反萃取后的溶液须先稀释，使铅的浓度约为 15^30 ng/mL，一般用水（8.1.3.1）稀释 4倍（1+3). 基体成份、酸度对测定均有影响，所以绘制标准曲线时须以样品消化液加以校准，而且样品测定与 校准曲线溶液的稀释倍数须相同。此校准曲线可通用于经过反萃取的其它样品或不经反萃取（直接法） 但基体效应相同的其他样品。 8.1. 8.了 不同型号的原子吸收分光光度计，自行选定仪器最佳技术参数。表 4为 WFX-IB型无火焰原 子吸收分光光度计的技术参数，仅供参考
GB17378.5-1998 表4WFX-IB型无火焰原子吸收分光光度计测铅的技术参数 吸收波长,nm 283.3 电流,A 280 缝宽,mm 0.2 原子化 电流,A 升温方式 主气路,mL/mi 升温方式 斜坡9 氫气流量外气路 1200 A 70 内气路 灰化 等待时间 30 升温方式 斜坡8 进样体积,L 8.2火焰原子吸收分光光度法 8.2.1适用范围和应用领域 本方法适用于海洋沉积物中铅的测定 检出限(W):3×10-6。 8.2.2方法原理 沉积物样经硝酸-高氣酸消化,在酸性介质中铅与碘化钾形成络合物,用甲基异丁酮萃取后,于波长 217.0nm处进行铅的火焰原子吸收测定 8.2.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水 8.2.3.1铅标准贮备溶液:1.000mg/mL 同8.1.3.8 8.2.32铅标准中间溶液:50.04g/mL 量取5.00mL铅标准贮备溶液(8-2.3.1)于100mL量瓶中,用(1+99)硝酸溶液稀释至标线,混 匀 8.2.33铅标准使用溶液:5.00#g/mL 量取5.00mL铅标准中间溶液(8.2.3.2)于50mL量瓶中,用(1+99)硝酸溶液稀释至标线,混匀 (当天配制)。 其他试剂均同8.1.3.1~8.1.3.7 8.2.4仪器及设备 火焰原子吸收分光光度计; 铅空心阴极灯; 空气压缩机 钢瓶乙炔; 电热板:铺上3cm厚细沙; 一度检数界利四 8.2.5分析步骤 8.2.5.1绘制标准曲线 8.2.5.1.1取6个25mL量瓶,各加入10mL(1+99)硝酸溶液,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50, 2.00mL铅标准使用溶液(8.2.3,3),混匀 8.2.5.1.2加4mL(1+1)盐酸溶液,2mL碘化钾溶液和0.2g抗坏血酸,混匀,加入5.00mL甲基异 丁酮,振播2min,静置分层。插一塑料管至瓶底,通过塑料管加水使有机相上升至量瓶颈部。按选定的
GB 17378.5-1998 表4 WFX-IB型无火焰原子吸收分光光度计测铅的技术参数 │吸收波长 ，nm │ 283. 3│ 一 │ 电 流 ，A │280 │ │缝 宽，mm │ 0.2 │ │ 时 间，s │3 │ │干 燥│ 电 流，A │ 25 │ │ 升温方式 │ 阶梯 │ │ │ 时 间，，│ 25 │ ．一 │ 主气路，mL/min │ 400 │ │ │ 升温方式│ 斜坡 9 │ │ 外气路，mL /min │ 1 200 │ │灰 化│ 电 流.A │ 70 │ │ 内气路，mL/mm │ 50 │ │ │ 时 间，s │ 25 │ ｝ 等待时i'7 , 8 │ 30 │ │ │ 升温方式│ 斜坡 8 │ ｝ 进样体积 ，pL │ 20 │ 8.2 火焰原子吸收分光光度法 8.2.1 适用范围和应用领域 本方法适用于海洋沉积物中铅的测定。 检出限（W):3X10-6, 8.2.2 方法原理 沉积物样经硝酸一高氯酸消化，在酸性介质中铅与碘化钾形成络合物，用甲基异丁酮萃取后，于波长 217. 0 nm处进行铅的火焰原子吸收测定。 8.2.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 8.2.3.1 铅标准贮备溶液：1. 000 mg/mL 同 8.1.3.8, 8.2-3.2 铅标准中间溶液：50. 0 tig/mL 量取 5. 00 mL铅标准贮备溶液（(8.2.3.1)于 100 mL量瓶中，用（(1+99）硝酸溶液稀释至标线，混 匀。 8.2-3.3 铅标准使用溶液：5. 00 tig/mL 量取 5. 00 ML铅标准中间溶液（(8.2.3.2)于 50 mL量瓶中，用（(1+99）硝酸溶液稀释至标线，混匀。 （当天配制）。 其他试剂均同 8.1.3.1^8.1.3.7, 8.2.4 仪器及设备 — 火焰原子吸收分光光度计 ； — 铅空心阴极灯； — 空气压缩机； — 钢瓶乙炔， — 电热板 ：铺上 3 cm厚细沙； — 塑料管（冷饮吸管）：似mm; — 一般实验室常备仪器和设备口 8.2.5 分析步骤 8.2.5.1 绘制标准曲线 8.2.5.1.1 取 6个 25 mL量瓶，各加入 10 mL(1+99）硝酸溶液，分别加入 。，0.25, 0.50,1. 00,1.50, 2. 00 mL铅标准使用溶液 （8.2-3-3)，混匀。 8.2.5门.2 加4 mL(1+1)盐酸溶液，2 mL碘化钾溶液和 0.2g抗坏血酸，混匀，加入 5. 00 mL甲基异 丁酮，振摇 2 min，静置分层。插一塑料管至瓶底，通过塑料管加水使有机相上升至量瓶颈部。按选定的