GB17378.5-1998 5测定项目、方法及检出限 表3测定项目、方法及检出限 编目号 项目及分析方法 检出限(W) 备注 总汞 冷原子吸收光度法 5×10-9 双硫腙分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 0.5×106 火焰原子吸收分光光度法 2×10 7.3 乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 铅 无火焰原子吸收分光光度法 l×10 火焰原子吸收分光光度法 3×10 双硫腙分光光度法 0.5×106 镉 9.1 无火焰原子吸收分光光度法 0.04×106 火焰原子吸收分光光度法 0.05×10-6 双硫腙分光光度法 0.5×105 10 锌 火焰原子吸收分光光度法 6×106 双硫腺分光光度法 3×10-6 铬 二苯碳酰二肼分光光度法 2×10-6 无火焰原子吸收分光光度法 2×105 12.1 砷钼酸-结晶紫分光光度法 1×105 氢化物-原子吸收分光光度法 3×10 催化极谱法 2×10 13 13.1 荧光分光光度法 0.1×10-6 3,3-二氨基联本胺四盐酸盐分光光度法 0.5X10 催化极谱法 0.03×106 荧光分光光度法 2×10-6 14.2 重量法 20×106 紫外分光光度法 a-666,3pg DDt 气相色谱法 p-DDE, 4 Pg op'-DDT, 11 pg pp'-DDD,6 pg 多氯联苯 气相色谱法
GB 17378.5-1998 5 测定项目、方法及检出限 表 3 测定项目、方法及检出限 │编 目 号│ 项 目及分析方法 │ 检出限（W） │ 备注│ │6 │ 总 汞 │ 5火 10-1 │ │ │6. 1 │ 冷 原 子 吸 收 光 度 法 │ 30火 10 s │ │ │6. 2 │ 双 硫 踪 分 光 光 度 法 │ │ │ │7 │ 铜 │0.5X 10-6 │ │ │7. 1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 2只 10一6 │ │ │7. 2 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 1火 10-fi │ │ │7.3 │ ＿二乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 分 光 光 度 法 │ │ │ │8 │ 铅 │ 1X 10一6 │ │ │8. 1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 3只 10-6 │ │ │8 2 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.5X 10 6 │ │ │8.3 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ │ │ │9 │ 锡 │ 0.04X 10 ‘ │ │ │9. 1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0. 05义 10一‘ │ │ │9.2 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.5X 10一6 │ │ │9.3 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ │ │ │10 │ 锌 │ 6X 10 “ │ │ │10. 1 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 3X 10一‘ │ │ │10.2 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ │ │ │11 │ 铬 │ 2X 10一‘ │ │ │11. 1 │ 二 苯 碳 酞 - 脐 分 光 光 度 法 │ 2X 10 ‘ │ │ │11.2 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ │ │ │12 │ 砷 │ 1只 10一s │ │ │12.1 │ 砷 铝 酸 一结 晶 紫 分 光 光 度 法 │ 3X 10 ‘ │ │ │12.2 │ 氢 化 物 一原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │2又 10 e │ │ │12. 3 │ 催 化 极谱 法 │ │ │ │13 │ 硒 │ 0. 1 X 10-s │ │ │13. 1 │ 荧 光 分 光 光 度 法 │0.5X 10一6 │ │ │13.2 │ 3,3‘一二 氨 基 联 苯 胺 四 盐 酸 盐 分 光 光 度 法 │ 0.03X 10一s │ │ │13.3 │ 催 化 极 谱 法 │ │ │ │14 │ 油 类 │ 2X 10一s │ │ │14. 1 │ 荧 光 分 光 光 度 法 │ 20只 10 s │ │ │14.2 │ 重 量 法 │ 3X 10 s │ │ │14.3 │ 紫 外 分 光 光 度 法 │ │ │ │15 │ 666,DDT │ a-666,3 pg │ │ │15. 1 │ 气 相 色 谱 法 │ Y-666,4 pg │ │ │ │ │ 件666,3 pg │ │ │ │ │ 5-666,5 pg │ │ │ │ │ pp'-DDE,4 pg │ │ │ │ │ op'-DDT, 11 pg│ │ │ │ │ pp'-DDD,6 pg │ │ │ │ │ pp'-DDT, 18 pg│ │ │16 │ 多 氯 联 苯 │ 59 pg │ │ │16. 1 │ 气 相 色 谱 法 │ │ │
GB17378.5-1998 表3(完) 编目号 项目及分析方法 检出限(W) 备注 狄氏剂 气相色谱法 2 硫化物 亚甲基蓝分光光度法 0.3×10-6 可在现场测定 离子选择电极法 碘量法 4×10-6 有机碳 重铬酸钾氧化还原容量法 热导法 3×10-2 含水率 重量法 2 氧化还原电位 电位计法 现场测定 6总汞 6.1冷原子吸收光度法 6.1.1适用范围和应用领域 本法适用于河口,近岸,大洋沉积物中总汞的测定 检出限(W):5×10-。 6.1.2方法原理 样用硝酸-过氧化氢加热消化,离子态汞经氯化亚锡还原,转变为汞蒸气,随载气进入吸收池。在 2537nm波长处的特征吸收值与汞的含量成正比。 6.1.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂为分析纯,水为无汞蒸馏水或等效纯水。 6.1.3.1汞标准溶液 6.1.3.1.1汞标准贮备溶液:1.000mg/mL 称取0.1353g氯化汞(HgCl2,优级纯,预先在硫酸干燥器中放置24h以上)于50mL烧杯中,用 硝酸溶液(6.1.3.7)溶解后,全量转入100mL量瓶中,加硝酸溶液(6.1.3.7)至标线,混匀 6.1.31.2汞标准中间溶液:10.0gg/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.1.3.1.1)于100mL量瓶中,加硝酸溶液(6.1.3.7)至标线,混 匀 6.1.3.1.3汞标准使用溶液:1.00g/mL 量取5.00mL汞标准中间溶液(6.1.3.1.2)于50mL量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液(6.1.3.9)至 标线,混匀(临用前配制)。 6.1.3.2氯化亚锡溶液:100g/L 称取20g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于250mL烧杯中,加100mL盐酸溶液(6.1.3.8)和80m水, 加热至氯化亚锡全溶,加水至200mL,混匀,转盛于250mL试剂瓶中。 6.1.3.3盐酸羟胺溶液:100g/L 称取25g盐酸羟胺(NH2OH·HC1)溶于水中并稀释至250mL,转盛于500mL试剂瓶中 6.1.34高锰酸钾溶液:50g/L 称取10g高锰酸钾(KMnO4)于250mL烧杯中,加200mL水,加热溶解,冷却后转盛于棕色试剂 瓶中
GB 17378.5- 1998 表 3（完） │编 目 号│ 项 目及分析方法 │检出限 （w） │ 备注 │ │17 │ 狄 氏 剂 │ 2 P8 │ │ │17. 1 │ 气 相 色 谱 法 │ │ │ │18 │ 硫 化 物 │ 0. 3火 10一6 │ 可 在 现 场 测 定 │ │18. 1 │ 亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 │ 0. 2 X 10-6 │ │ │18. 2 │ 离 子 选 择 电 极 法 │ 4只 10-` │ │ │18.3 │ 碘 量 法 │ │ │ │19 │ 有 机 碳 │ 3 X 10-Z │ │ │19. 1 │ 重 铬 酸 钾 氧 化 一还 原 容 量 法 │ │ │ │19.2 │ 热 导 法 │ │ │ │20 │ 含 水 率 │ │ │ │20. 1 │ 重 量 法 │ │ │ │21 │ 氧 化 还 原 电 位 │ │ 现 场 测 定 │ │21.1 │ 电 位 计 法 │ │ │ 6 总汞 6.1 冷原子吸收光度法 6.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于河口，近岸，大洋沉积物中总汞的测定。 检出限（W):5X10-9. 6.1.2 方法原理 试样用硝酸一过氧化氢加热消化，离子态汞经氯化亚锡还原，转变为汞蒸气，随载气进入吸收池。在 253.7 nm波长处的特征吸收值与汞的含量成正比。 6.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂为分析纯，水为无汞蒸馏水或等效纯水。 6.1.3.1 汞标准溶液 6.1.3.1.1 汞标准贮备溶液：l. 000 mg/mL 称取 0. 135 3 g氯化汞(H9C12，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置 24 h以上）于 50 mL烧杯中，用 硝酸溶液（(6.1.3.7)溶解后，全量转入 100 mL量瓶中，加硝酸溶液（(6.1.3.7)至标线，混匀。 6.1.3.1.2 汞标准中间溶液：10. 0 jg/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（6.1.3.1.1）于 100 mL量瓶中，加硝酸溶液（6.1.3.7）至标线，混 匀。 6.1.3.1.3 汞标准使用溶液：1. 00 tLg/mL 量取 5. 00 mL汞标准中间溶液（6.1.3.1.2)于 50 mL量瓶 中，加 0. 5 mol/L硫酸溶液 （6.1.3.9)至 标线 ，混匀（临用前配制）。 6.1.3.2 氯化亚锡溶液：100 g/L 称取20 g氯化亚锡（SnCl2·2H20）于250 mL烧杯中，加100 mL盐酸溶液（6.1.3.8）和80 mL水， 加热至氯化亚锡全溶，加水至 200 mL，混匀，转盛于 250 mL试剂瓶中。 6.1.3.3 盐酸轻胺溶液：100 g/L 称取25 g盐酸轻胺（NH,OH·HCl）溶于水中并稀释至250 mL，转盛于500 mL试剂瓶中。 6.1.3.4 高锰酸钾溶液：50 g/L 称取10g高锰酸钾（KMn04）于250 mL烧杯中，加200 mL水，加热溶解，冷却后转盛于棕色试剂 瓶 中
GB17378.5-1998 6.1.3.5过氧化氢溶液:30%,优级纯。 6.1.3.6硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯。 6.1.3.7硝酸溶液:1+19 将1份体积的硝酸(6.1.3.6)与19份体积水混合 6.1.3.8盐酸溶液:1+1 将等体积的盐酸(HCl,p=119g/mL,优级纯)和水混合。 6.1.3.9硫酸溶液:0.5mol/L 28mL浓硫酸徐徐地加到972mL水中,混匀 6.1.4仪器及设备 冷原子吸收测汞仪; 真空泵; 稳压器 记录仪 水浴锅 转子流量计; 微量移液吸管:10、20、50、100AL; 反应瓶:250mL(磨口); 般实验室常备仪器及设备 1—真空泵;2—空气流量调节阀;3一含汞废气吸收器;4-测汞仪;5-光吸收池;6-干燥管;7—三通阀 8一汞蒸气发生瓶;9一空气净化装置;10—活性炭吸收器;11-气体流量计 图2冷原子吸收测汞装置 6.1.5分析步骤 6.1.5.1绘制标准曲线 在250mL磨口反应瓶中加50mL水,分别加入20,40,60,80,100μL汞标准使用溶液 (6.1.31.3),依次加入2mL氯化亚锡溶液(6.1.32),迅速盖紧瓶塞按图2切断气路,摇晃2min,接 通气路测定吸光值(A)。用同样方法测得标准空白吸光值(A)。并将数据记入GB173784-1998附录 表A1中。在厘米方格纸上以(A,-A)为纵坐标,汞的纳克数为横坐标绘制汞的标准曲线将标准曲线 图贴在GB17378.4-1998附录表A1中标准曲线图栏 6.1.5.2样品的消化 6.1.5.2.1称取约1g沉积物湿样(士0.001g),盛于50mL烧杯中,加5mL硝酸(6.1.3.6),于 90士5℃水浴中消解30min。同时做分析空白 6.1.5.2.2取出冷却、滴加1mL过氧化氢(6.1.3.5),在水浴中继续消解30min,冷却后全量转入 100mL量瓶中。 6.1.5.2.3滴加高锰酸钾溶液(6.1.3.4),至红色不褪为止。 6.1.5.2.4加2mL盐酸羟胺溶液(6.1.3.3),使红色褪尽并加水至标线,混匀待测 6.1.5.3样品的测定 移取一定体积(V2)的样品消化液于反应瓶中,加水补足至50mL,加2mL氯化亚锡溶液
GB 17378.5- 1998 6.1.3.5 过氧化氢溶液：300o，优级纯。 6.1.3.6 硝酸（HNOa):,o=1.42 g/mL，优级纯。 6.1.3.7 硝酸溶液：1+19 将 1份体积的硝酸（6.1.3.6)与 19份体积水混合。 6.1.3.8 盐酸溶液：1+1 将等体积的盐酸（HCI,p=1. 19 g/mL，优级纯）和水混合。 6.1.3.9 硫酸溶液：0. 5 mol/L 28 mL浓硫酸徐徐地加到 972 mL水中，混匀。 6.1.4 仪器及设备 — 冷原子吸收测汞仪 ； — 真空泵 ； — 稳压器 ； — 记录仪 ； — 水浴锅 ； — 转子流量计 ； — 微量移液吸管：10,20,50,100 uL; — 反应瓶 ：250 mL（磨 口）； — 一般实验室常备仪器及设备。 1一真空泵；2一空气流量调节阀;3一含汞废气吸收器；4-测汞仪 ；5一光吸收池；6一干燥管；7一三通阀； 8一汞蒸气发生瓶；9一空气净化装置;10一活性炭吸收器；11一气体流量计 图 2 冷原子吸收测汞装置 6.1.5 分析步骤 6.1.5.1 绘制标准曲线 ： 在 250 mL磨 口反应 瓶中加 50 mL水，分 别加入 20, 40, 60, 80, 100 KL汞标准使 用溶液 (6.1.3.1.3)，依次加入 2 mL氯化亚锡溶液(6.1.3.2)，迅速盖紧瓶塞，按图2切断气路，摇晃 2 min，接 通气路测定吸光值（A,)。用同样方法测得标准空白吸光值（A,)。并将数据记入GB 17378. 4-1998附录 表A1中。在厘米方格纸上以（A,-A,）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标绘制汞的标准曲线，将标准曲线 图贴在GB 17378. 4-1998附录表A1中标准曲线图栏内。 6.1.5.2 样品的消化 6. 1. 5. 2. 1 称取约 1g沉积物湿样（士0. 001 g) ,盛于 50 mL烧杯中，加 5 mL硝酸（6.1.3.6)，于 90士5℃水浴中消解 30 min。同时做分析空白。 6.1.5.22 取出、冷却、滴加 1 mL过氧化氢(6.1.3.5)，在水浴中继续消解 30 min，冷却后全量转入 100 mL量瓶中。 61.5.2.3 滴加高锰酸钾溶液（6.1.3.4)，至红色不褪为止。 6.1-5-2.4 加 2 mL盐酸经胺溶液（(6.1.3.3)，使红色褪尽并加水至标线，混匀待测。 6.1.5.3 样品的测定 移取一定体积（v2）的样品消化液 于反应瓶中，加水补足至 50 mL，加 2 mL氯化亚锡溶液
GB17378.51998 (6.1.32),迅速盖紧瓶塞,切断气路,摇晃2min。接通气路并测定吸光值(A,)及分析空白吸光值(Ab)。 以(A,-Ab)值从标准曲线上查出相应的汞的纳克数 6.1.6记录与计算 将测得的吸光值记入GB17378.4-1998附录表A2中,按下式计算沉积物干样中总汞的含量。 WHsV,M(-WHo) 式中:WH—沉积物干样中总汞的含量,质量比,10-°; m—从标准曲线上查得的汞量,ng; V1样品消化液的体积,mL; V2—样品测定分样的体积,mL; H—样品的称取量,g; H—湿样的含水率,% 6.1.7精密度与准确度 6.1.7.1重复性 五个实验室分析含汞0.22×10-的标准参考样,得到重复性标准差(S)W为0.002×106;重复性 相对标准差为0.91%; 6.1.7.2再现性 五个实验室分析上述标准参考样,共存元素的含量分别为砷W56.2×10-6,镉W2.4×10-6,铬 W49.7×10-6,铜W45.4×106,铅W71.9×10-6,硒W0.38×10-6,锌W262.7×10-6,得到再现性标 准差(SR)W为0.010×10-6,再现性相对标准差为45%。 6.1.7.3准确度 五个实验室分析上述标准参考样,得到相对误差为1.8% 6.1.8注意事项 6.1.8.1必须确保所用器皿清洁,新器皿要经(1+1)硝酸浸泡一天以上,用过的器皿要认真清洗后使 用 6.1.8.2由于汞蒸气压大,实验过程中既要防止汞的逸失,又要防止空气中汞对试样及试剂的沾污试 样与空白的消解时间尽量地相同,要防止试剂与空气的接触。所配试剂的使用时间不宜太长。 6.1.8.3为保证分析结果准确,可适当地调整试样称取量和改变所量取的样品消化液的体积,使测 值在标准曲线范围内。 6.1.8.4由于反应瓶中溶液体积对测定有影响,加适量的水使溶液体积控制到50mL左右。 6.1.8.5在标准曲线制定时,用同一个反应瓶操作方便并可减少随机误差的产生,该时先在反应瓶中 加入2mL氯化亚锡溶液,分别加入20,40,60,80,100μL汞标准使用溶液(6.1.3.1.3)迅速盖紧瓶塞, 以下按标准曲线绘制的步骤进行 6.2双硫腙分光光度法 6.2.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋沉积物及一般陆源沉积物中总汞的测定。对于汞污染严重的沉积物,可适当减少样 品用量。 检出限(W):30×10- 6.2.2方法原理 样品经消化处理后,其中的汞转变成离子态,进而被氯化亚锡还原成原子态汞,经曝气使汞呈气态 并随载气进入高锰酸钾吸收液中。再用双硫腙四氯化碳溶液萃取吸收液,汞离子与双硫腙反应生成橙 色螯合物,于485nm波长处进行光度测定 6.2.3试剂及其配制
GB 17378.5-1998 (6.1.3.2)，迅速盖紧瓶塞，切断气路，摇晃 2 min。接通气路并测定吸光值（A,）及分析空白吸光值（Ab)o 以（A,-Ab）值从标准曲线上查出相应的汞的纳克数。 6.1.6 记录与计算 将测得的吸光值记入GB 17378.4-1998，附录表 A2中，按下式计算沉积物干样中总汞的含量。 WHg MV, VZM(1一WHZo) 式中：WHg— 沉积物干样中总汞的含量，质量比，10-9; m— 从标准曲线上查得的汞量，ng; V,— 样品消化液的体积，mL ; VZ— 样品测定分样的体积，mL ; M— 样品的称取量，g; WHZo— 湿样的含水率，％。 6.1.7 精密度与准确度 6.1.7.1 重复性 五个实验室分析含汞 0. 22 X 10-‘的标准参考样，得到重复性标准差（(S, )W 为 0. 002 X 10-6；重复性 相对标准差为0. 910 0； 6.1.7.2 再现性 五个实验室分析上述标准参考样，共存元素的含量分别为砷W56. 2 X 10-6,福W2.4 X 10-s，铬 W49. 7 X 10-6，铜 W45. 4 X 10-6，铅 W71. 9 X 10-6，硒 W0. 38 X 10-6，锌 W262. 7 X 10-6，得到再现性标 准差（SR)W 为 0. 010 X 10-6，再现性相对标准差为 4.50o0 6.1.7.3 准确度 五个实验室分析上述标准参考样，得到相对误差为 1.8000 6.1.8 注意事项 6.1.8.1 必须确保所用器皿清洁，新器皿要经（(1+1)硝酸浸泡一天以上，用过的器皿要认真清洗后使 用。 6.1.8.2 由于汞蒸气压大，实验过程中既要防止汞的逸失，又要防止空气中汞对试样及试剂的沾污。试 样与空白的消解时间尽量地相同，要防止试剂与空气的接触。所配试剂的使用时间不宜太长。 6.1.8.3 为保证分析结果准确，可适当地调整试样称取量和改变所量取的样品消化液的体积，使测得 值在标准曲线范围内。 6.1.8.4 由于反应瓶中溶液体积对测定有影响，加适量的水使溶液体积控制到 50 mL左右。 6.1.8.5 在标准曲线制定时，用同一个反应瓶，操作方便并可减少随机误差的产生，该时先在反应瓶中 加入 2 mL氯化亚锡溶液，分别加入 20,40,60,80,100tAL汞标准使用溶液（6.1.3.1.3）迅速盖紧瓶塞， 以下按标准曲线绘制的步骤进行。 6.2 双硫踪分光光度法 6.2.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋沉积物及一般陆源沉积物中总汞的测定。对于汞污染严重的沉积物，可适当减少样 品用量。 检出限（W) : 30 X 10-9 6.2.2 方法原理 样品经消化处理后，其中的汞转变成离子态，进而被氯化亚锡还原成原子态汞，经曝气使汞呈气态， 并随载气进入高锰酸钾吸收液中。再用双硫踪一四氯化碳溶液萃取吸收液，汞离子与双硫踪反应生成橙 色鳌合物，于485 nm波长处进行光度测定。 6.2.3 试剂及其配制
GB17378.5-1998 除非另作说明,所用试剂为分析纯,水为无汞去离子水或等效纯水 6.2.3.1汞标准溶液 6.2.3.1.1汞标准贮备溶液:1.000mg/mL 见6.1.3,1.1。 6.2.3.1.2汞标准中间溶液:10.0pg/mL 见6.1.3.1.2 6.2.3.1.3汞标准使用溶液:1.004g/mL 见6.1.3.1.3。 6.2.3.2硫酸溶液:1+1 将1体积硫酸(H2SO,P=1.84g/mL,优级纯)慢慢地沿杯壁注入1体积水中(边注入边搅拌)。 6.2.3.3高锰酸钾溶液:50g/L 6.2.3.4吸收液 将10mL硫酸溶液(6.2.3.2)和10mL高锰酸钾溶液(6.2.3.3)混合,加水至100mL,混匀。使用 前配制。 6.2.3.5氯化亚锡溶液:100g/L 见6.1.3.2 6.2.3.6双硫腙-四氯化碳溶液: 6.2.3.6.1双硫腙贮备溶液:0.4mg/mL 将100mg双硫腙(CHN: NCSNHNHC,H3)称入200mL烧杯中,加100mL三氯甲烷溶解,经玻 璃纤维(先用1+1硝酸浸泡过夜,然后用水洗净)过滤,滤液盛于250mL锥形分液漏斗中。用(1+50) 氢氧化铵溶液振荡提取两次(每次100mL),弃去有机相,合并水相。用四氯化碳洗涤水相三次(每次 30mL),弃去有机相。加入(1+2)盐酸至水溶液呈酸性(此时双硫腙析出)。用250mL四氯化碳分两次 振荡提取,合并有机相,再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中。将盐酸羟胺的硫酸溶 液(10mL提纯的10%盐酸羟胺和10 mLciHsoy=1mol/L硫酸的混合液)覆于有机相液面上,詈于冰箱 中保存备用。 6.2.3.6.2双硫腙使用溶液:T=70% 量取1.00mL双硫腙贮备液(6.2.3.6.1)于10mL具塞比色管中,加四氯化碳(6.2.3.12)至标线 混匀。用四氯化碳(6.2.3.12)为参比溶液调零点,在500mm波长处,用1cm测定池测定吸光值A 配制VamL透光率T=70%的双硫腙使用溶液,应量取的双硫腙贮备溶液(6.2.3.6.1)的体积(V L)可按下式计算: V2=104v 0.155 此溶液应盛于棕色磨口试剂瓶中,在使用前配制 6.2.3.7盐酸羟胺溶液:100g/L 见6.1.3.3。 6.2.3.8氨水溶液: CNH OH=1mol/L 分别取500mL氨水(p=0.90g/mL)和500mL.水于两个烧杯中,置于同一个空干燥器中,加盖, 放置两昼夜以上。吸收提纯后的氨水用1mol/L盐酸标定其浓度,再用水将其稀释至1mol/L 6.2.3.9乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L 称取5g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O),用水溶解并稀释至100mL。用5mL双硫腙使 用溶液提取数次,至有机相为绿色,弃去有机相,水相放入滴瓶中。 6.2.3.10硝酸(HNO):=1.42g/mL,优级纯
GB 17378.5-1998 除非另作说明，所用试剂为分析纯 ，水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2-3. 1 汞标准溶液 6.2.3.1.1 汞标准贮备溶液；1. 000 mg/mL 见 6.1.3.1.1。 6.2.3.1.2 汞标准中间溶液：10. 0 jg/mL 见 6.1.3.1.2。 6.2.3.1.3 汞标准使用溶液；1. 00 pg/ml. 见 6.1.3.1.3。 6.2-3.2 硫酸溶液 ：1+1 将 1体积硫酸（H,SO p=1. 84 g/mL，优级纯）慢慢地沿杯壁注入 1体积水中（边注入边搅拌）。 6.2-3.3 高锰酸钾溶液：50 g/L 见 6.1.3.4。 6.2-3.4 吸收液 将 10 mL硫酸溶液（6.2-3-2)和 10 ml-高锰酸钾溶液（6. 2. 3. 3）混合 ，加水至 100 mL,混匀 。使用 前配制。 6.2-3.5 氯化亚锡溶液：100 g/L 见 6.1-3.2。 6.2.3.6 双硫踪一四氯化碳溶液 ： 6.2.3.6.1 双硫腺贮备溶液：0. 4 mg/mL 将100mg双硫踪(C,HSN : NCSNHNHC,H,）称入200 mL烧杯中，加100 ml.三氯甲烷溶解，经玻 璃纤维（先用 1+1硝酸浸泡过夜，然后用水洗净）过滤，滤液盛于 250 mL锥形分液漏斗中。用（(1+50) 氢氧化按溶液振荡提取两次（每次 100 mL )，弃去有机相，合并水相。用四氯化碳洗涤水相三次（每次 30 mL )，弃去有机相。加入（(1+2)盐酸至水溶液呈酸性（此时双硫踪析出）。用 250 ml,四氯化碳分两次 振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中。将盐酸fAl胺的硫酸溶 液（10 mL提纯的 10％盐酸轻胺和 10 mLc(H$O) 0 l mol/L硫酸的混合液）覆于有机相液面上 ，置于冰箱 中保存备用。 6.2-3-6.2 双硫踪使用溶液 ：T=700o 量取 1. 00 mL双硫腺贮备液（(6.2.3.6.1)于 10 mL具塞比色管中，加四氯化碳(6.2.3.12)至标线， 混匀。用四氯化碳(6.2.3.12)为参比溶液调零点，在 500 nm波长处，用 1 cm测定池测定吸光值 Ao 配制Vz mL透光率T=70％的双硫腺使用溶液，应量取的双硫膝贮备溶液（6.2.3.6.1)的体积（V, mL）可按下式计算： 1 OAV , 0.155 此溶液应盛于棕色磨 口试剂瓶中，在使用前配制。 6.2-3.7 盐酸经胺溶液：100 g/L 见 6.1.3.3。 6.2-3.8 氨水溶液：CINH OH二1 mol/L 分别取 500 mL氨水（p=0. 90 g/mL）和 500 ml水于两个烧杯中，置于同一个空干燥器中，加盖， 放置两昼夜以上。吸收提纯后的氨水用 1 mol/L盐酸标定其浓度，再用水将其稀释至 1 mol/I。 6.2-3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液：50 g/L 称取 5g乙二胺四乙酸二钠（(EDTA-2Na " 2H20)，用水溶解并稀释至 100 mL。用 5 mL双硫踪使 用溶液提取数次，至有机相为绿色，弃去有机相，水相放入滴瓶中。 6.2.3.10 硝酸（HNO,),p=1.42 g/mL，优级纯