《食品化学与分析实验》实验指导书（食品科学与工程专业用）2005
《食品化学与分析实验》 实验指导书 （食品科学与工程专业用） 2005
目录实验一食品水分活度（Aw）的测定实验二果胶的提取及果冻制作实验三羧甲基纤维素的制备S实验四淀粉醋酸酯的制备及粘度测定实验五卵磷脂的提取、鉴定和应用，12实验六14从牛奶中分离奶油、酪蛋白和乳糖实验七多酚氧化酶活性的测定，.17实验八从鸡蛋清中制备溶菌酶.20实验九24类胡萝卜素的提取..26实验十从竹叶中制取叶绿素铜钠.28实验十一食品香气形成途径实例实验..29实验十二食品调香、调味实验实验十三食品抗氧化剂BHT的合成及其抗氧化性能测试.31.34实验十四美拉德反应初始阶段的测定36实验十五设计性实验
目 录 实验一 食品水分活度(Aw)的测定.1 实验二 果胶的提取及果冻制作.3 实验三 羧甲基纤维素的制备.5 实验四 淀粉醋酸酯的制备及粘度测定.7 实验五 卵磷脂的提取、鉴定和应用.12 实验六 从牛奶中分离奶油、酪蛋白和乳糖.14 实验七 多酚氧化酶活性的测定.17 实验八 从鸡蛋清中制备溶菌酶.20 实验九 类胡萝卜素的提取.24 实验十 从竹叶中制取叶绿素铜钠.26 实验十一 食品香气形成途径实例实验.28 实验十二 食品调香、调味实验.29 实验十三 食品抗氧化剂 BHT 的合成及其抗氧化性能测试.31 实验十四 美拉德反应初始阶段的测定.34 实验十五 设计性实验.36
实验四淀粉醋酸酯的制备及粘度测定一、实验目的通过实验，进一步加深对淀粉改性相关知识的理解；掌握淀粉改性的常用方法和实验操作技术，以及改性淀粉粘度的测定方法。二、实验原理通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性，以强化或抑制淀粉的某些原有特性或增添新的特性，称淀粉改性。淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工，提高淀粉的经济价值。用乙酸酐对淀粉进行酯化，制备淀粉醋酸酯，是淀粉改性中常见的一种。其一般的反应式如下：CH,OCOCHCH,OH0O.NaOHVOHOF+(CH,CO),0+CH,GOONaOHOH酯化反应一般是用试剂处理含固体量35~45%的淀粉悬浮液，而反应条件的选择是要便淀粉不胶凝，并便产物能成颗粒状分离出来。以便于洗涤和干燥。产物的性质与其取代度（D.S）有关（取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数）。普通商业产品是在pH7~11，25℃淀粉与乙酸酐作用得到D.S为0.5的淀粉醋酸酐。低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度，并在成糊和冷却后，具有良好的抗老化性能，由于其糊状物的稳定性和透明性，在食品中常用于做馅饼、布、肉制品等添加剂。高取代度产品则降低形成凝胶的能力。对于不同种类的淀粉，在不同浓度时，将其悬浮液加热到55~80℃时，会使淀粉颗粒结合在一起的氢键减弱，并迅速进行不可逆溶胀。发生这种现象的临界温度称为糊化温度（或胶凝温度），当对混合物继续加热和搅拌时，淀粉因吸水，体积膨胀数干倍。继续加热，淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，而成为液体状态，结果形成具有粘性的糊状溶液（称淀粉糊化）。因此，淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度
实验四 淀粉醋酸酯的制备及粘度测定 一、实验目的 通过实验，进一步加深对淀粉改性相关知识的理解；掌握淀粉改性的常用方法和实 验操作技术，以及改性淀粉粘度的测定方法。 二、实验原理 通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性，以强化或抑制淀粉的某些原 有特性或增添新的特性，称淀粉改性。淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工，提高 淀粉的经济价值。 用乙酸酐对淀粉进行酯化，制备淀粉醋酸酯，是淀粉改性中常见的一种。其一般的 反应式如下： 酯化反应一般是用试剂处理含固体量 35~45%的淀粉悬浮液，而反应条件的选择是 要使淀粉不胶凝，并使产物能成颗粒状分离出来。以便于洗涤和干燥。产物的性质与其 取代度（D.S）有关（取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数）。 普通商业产品是在 pH7~11，25℃淀粉与乙酸酐作用得到 D.S 为 0.5 的淀粉醋酸酐。 低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度，并在成糊和冷却后，具有良好的抗老 化性能，由于其糊状物的稳定性和透明性，在食品中常用于做馅饼、布丁、肉制品等添 加剂。高取代度产品则降低形成凝胶的能力。 对于不同种类的淀粉，在不同浓度时，将其悬浮液加热到 55~80℃时，会使淀粉颗 粒结合在一起的氢键减弱，并迅速进行不可逆溶胀。发生这种现象的临界温度称为糊化 温度(或胶凝温度)，当对混合物继续加热和搅拌时，淀粉因吸水，体积膨胀数十倍。继 续加热，淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，而成为液体状态，结 果形成具有粘性的糊状溶液(称淀粉糊化)。因此，淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度
的变化，对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质，是具有实际意义的。常用粘度测定仪器来观测这些变化。在未达糊化或胶凝温度之前，淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响，当达到胶凝温度后，粘度则明显上升（如图1)。因此，可用粘度开始增大时的温度来表示凝胶温度。一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为62~72℃，而其衍生物则随D.S的增加，胶凝温度下降。粘度测定：测定液体或塑性流体的粘度有如下三种基本方法。（1）自毛细管流出法；（2）旋转粘度计法：（3）落球、落针、升泡等方法。时间（min）607020304050S10健（±豆（25g在450ml水中）ICP玉米（35g.在450ml水中含蜡玉米（250g在450ml水中）95907090958070605080温度（C)（维持95C）图1淀粉悬浮液热煮和冷却时粘度的变化1、流出法原理当液体在毛细管内流动时，据Poiseuille定律，粘度为(n）为：n= TP chdrt8VL8VL其中：h为流体高度，d为密度，t为流动时间，g为重力速度，r、V、L分别为毛细管半径、容积和长度。考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能，此式又修正为：-"hdgr't_ mdym=8VL8mLt其中m是一个常数，一般可当它是1，在实际中，则上式常简化为：n=Cdt一Bd/t其中C、B要用两种标准液体校正求得。对于流出法，液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管，但流动条件不符合Poiseuille定律所假定的条件，所以不能用Poiseuille定律直接计算粘度，而用上述获得相对粘度的公式的实用形式n=Cdt一Bd/t来表示其测得的粘度。实际中让粘度计设计得
的变化，对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质，是具有实际意义的。常用粘度测定仪 器来观测这些变化。在未达糊化或胶凝温度之前，淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响， 当达到胶凝温度后，粘度则明显上升(如图 1)。因此，可用粘度开始增大时的温度来表 示凝胶温度。一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为 62~72℃，而其衍生物则随 D.S 的增 加，胶凝温度下降。 粘度测定： 测定液体或塑性流体的粘度有如下三种基本方法。 ⑴ 自毛细管流出法；⑵ 旋转粘度计法；⑶ 落球、落针、升泡等方法。 图 1 淀粉悬浮液热煮和冷却时粘度的变化 1、流出法原理 当液体在毛细管内流动时，据 Poiseuille 定律，粘度为(η)为： 其中：h 为流体高度，d 为密度，t 为流动时间，g 为重力速度，r、Ｖ、Ｌ分别为毛 细管半径、容积和长度。考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能，此式又修正为： 其中 m 是一个常数，一般可当它是 1，在实际中，则上式常简化为：η＝Cdt－Bd/t 其中 C、B 要用两种标准液体校正求得。 对于流出法，液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管，但流动条件不符合 Poiseuille 定律所假定的条件，所以不能用 Poiseuille 定律直接计算粘度，而用上述获得 相对粘度的公式的实用形式 η＝Cdt－Bd/t 来表示其测得的粘度。实际中让粘度计设计得
B很小，t很大，于是，就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了。2、旋转式粘度计(NDJ-1型）原理1同步电机刻度圆盘P指针游丝至天被测液体转子图2旋转式粘度计示意图如图2所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）)。将读数乘以特定的系数即得到液体的粘度(mpa's)。粘度计算如下：n=kα式中：n是绝对粘度；K是系数(由系数表中查取)；α为指针所指读数(偏转角度);三、实验材料、试剂和仪器玉米淀粉：乙酸酐；3%NaOH；2MHCI250mL三颈瓶；滴液漏斗：电动搅拌器；抽滤瓶；布氏漏斗：，旋转粘度计或毛细管粘度测定装置。四、实验内容1、淀粉醋酸酯的制备在装有搅拌器250mL三颈瓶中加入玉米淀粉60g，水67mL，搅拌成均匀淀粉浆，滴加3%NaOH调节pH~8，在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐6mL，同时滴加3%NaOH溶液，保持pH~8.0~8.4，控制反应温度在25~40℃(室温），当乙酸酐加完后，继续搅拌0.5~1小时。用2MHCI调节pH为4.5，过滤，用少量水洗涤，干燥得产品，计算产率。2、粘度的测定
B 很小，t 很大，于是，就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了。 2、旋转式粘度计(NDJ-1 型)原理 如图 2 所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动 转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘 上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘 滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游 丝的扭转角)。将读数乖以特定的系数即得到液体的粘度(mpa·s)。 粘度计算如下： η＝k·α 式中：η 是绝对粘度；K 是系数(由系数表中查取)；α 为指针所指读数(偏转角度)； 三、实验材料、试剂和仪器 玉米淀粉；乙酸酐；3%NaOH；2MHCl 250mL 三颈瓶；滴液漏斗；电动搅拌器；抽滤瓶；布氏漏斗；，旋转粘度计或毛细 管粘度测定装置。 四、实验内容 1、淀粉醋酸酯的制备 在装有搅拌器 250mL 三颈瓶中加入玉米淀粉 60g，水 67mL，搅拌成均匀淀粉浆， 滴加 3% NaOH 调节 pH≈8，在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐 6mL，同时滴加 3% NaOH 溶液，保持 pH≈8.0~8.4，控制反应温度在 25~40℃(室温)，当乙酸酐加完后，继 续搅拌 0.5~1 小时。用 2MHCl 调节 pH 为 4.5，过滤，用少量水洗涤，干燥得产品，计 算产率。 2、粘度的测定