实验一粗食盐的提纯/【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法：2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作：3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发血、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【仪器及试剂】仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面血、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；试剂：HCI(3mol-L-")、BaCl2(1mol-L-1)、NaOH(2mol-L-I)、Na2CO3(1mol-L-")(NH4)2C2O4(0.5mol·L-"）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。（实验原理）粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为：Ba2++SO?=BasO,然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。Ca+CO=CaCO,Ba2++CO=BaCO,2Mg++2OH +CO=Mg(OH),CO,过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HC将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32~。OH +H*=H,O
实验一 粗食盐的提纯 √ 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解 Ca2+、Mg2+、SO4 2-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台 秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤 瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH 试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1 )、BaCl2(1 mol·L-1 )、 NaOH(2 mol·L-1 )、Na2CO3(1 mol·L-1 )、 (NH4)2C2O4(0.5 mol·L -1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是 Ca2+、Mg2+、 Ba2+、 SO4 2-等 ），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方 法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl2溶液，溶液中的 SO4 2- 便转化为难溶解的 BaSO4 沉淀而除去。反应方程式为： 2+ 2- Ba +SO = BaSO 4 4 然后将溶液过滤，除去 BaSO4 沉淀。再在溶液中加入 NaOH 和 Na2CO3的混合溶液， Ca2+、Mg2+及过量的 Ba2+便生成沉淀。 2+ 2- Ca + CO = CaCO 3 3 2+ 2- Ba + CO = BaCO 3 3 2+ - 2- 3 2 2 3 2Mg + 2OH + CO = Mg (OH) CO 过滤后 Ba2+和 Ca2+、Mg2+都已除去，然后用 HCl 将溶液调至微酸性以中和 OH-和 除去 CO3 2-。 - + OH + H = H O2
CO+2H*=CO,+H,O少量的可溶性杂质（如KCI），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。【实验步骤】1、粗食盐提纯：(1)除去泥沙及SO42称取7.5g粗食盐放入100mL的烧杯中，加入30mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.52mL1molL-l的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1molL-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热儿分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。(2)除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1mL2molL-1NaOH溶液，并滴加4～5mL1molL-1Na2CO3溶液至沉淀完全为止过滤，弃去沉淀。(3)除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3mol·L-的HCI将溶液pH值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaC1晶体。冷却，称重，计算产率。2、产品纯度的检验称取精制食盐1g于试管中，加5mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。(1)SO42-的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加1mol·L-"BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。(2）Ca2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2~3滴0.5mol·L-(NH4)C204溶液，观察是否有CaC204沉淀生成
2- + 3 2 2 CO + 2H = CO + H O 少量的可溶性杂质（如 KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过 程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯： ⑴ 除去泥沙及 SO4 2- 称取 7.5 g 粗食盐放入 100 mL 的烧杯中，加入 30 mL 水，加热、搅拌使其溶 解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加 1.5～2 mL 1 mol·L-1的 BaCl2 溶液，直至 SO4 2-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉 淀沉降后，沿烧杯壁滴加 1 或 2 滴 BaCl2 溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊， 说明 SO4 2-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴 1 mol·L-1 的 BaCl2 溶液，直到沉淀完 全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不 溶性杂质。 ⑵ 除去 Ca2+，Mg2+ 和过量的 Ba2+ 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加 1 mL 2 mol·L-1 NaOH 溶液，并滴加 4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止， 过滤，弃去沉淀。 ⑶ 除去剩余的 CO3 2-和 K+ 将滤液转移至蒸发皿中，用 3 mol· L-1的 HCl将溶液 pH 值调至 4～5，用小火加热 浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶 体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无 水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的 NaCl 晶体。冷却，称 重，计算产率。 2、产品纯度的检验 称取精制食盐 1 g 于试管中，加 5 mL 蒸馏水溶解，检验是否有 K+、Mg2+、SO4 2+、 Ca2+离子存在。 ⑴ SO4 2-的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 1 mol·L -1BaCl2溶液，观 察是否有 BaSO4沉淀生成。 ⑵ Ca2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 0.5 mol·L -1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有 CaC2O4沉淀生成
(3）Mg2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2mol·L-NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。(4)K+的检验：取上述溶液2~3滴于点滴板中，滴加6mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钻钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。【注意事项】注意事项：（1）注意抽滤装置的正确使用方法：（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用：（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸：(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热：(5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。【过滤装置图】图6-15过滤【思考题及答案】思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCh2溶液，后加NaCO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HC1加多了可否用KOH调回？
⑶ Mg2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 2 mol·L -1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用 pH 试纸检验），再加入 2～3 滴镁试剂，观察现象。 ⑷ K+ 的检验： 取上述溶液 2～3 滴于点滴板中，滴加 6 mol·L -1的 HAc 溶液 2～3 滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻 璃棒摩擦点滴板）。 【注意事项】 注意事项： （1） 注意抽滤装置的正确使用方法； （2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用； （3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的 pH<7，而不用其它酸； （4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热； （5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干。 【过滤装置图】 【思考题及答案】 思考题： 1、在除 Ca2+、Mg2+、SO4 2-等离子时，为什么要先加 BaCl2溶液，后加 Na2CO3 溶液？能否先加 Na2CO3溶液？ 2、过量的 CO3 2-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用 KOH调回？
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？答案：1、不能，先加BaCl2溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去：如先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去。2、不能用H2SO4或HNO来中和，会引入杂质离子。不能用KOH调回，否则引入杂质K+太多，无法除干净。3、加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。4、BaCl2用Na2CO3；NaOH和Na2CO3用HCl。5、少量溶液的存在用于溶解KCl，否则KCI也会析出。6、因为BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HCl
3、加入沉淀剂除 SO4 2-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？ 4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2，NaOH 和 Na2CO3？ 5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 6、在检验 SO4 2-时，为什么要加入盐酸溶液？ 答案： 1、不能，先加 BaCl2 溶液，体系中过量的 Ba2+可用 Na2CO3 除去；如先加 Na2CO3，过量的 Ba2+无法除去。 2、不能用 H2SO4 或 HNO3 来中和，会引入杂质离子。不能用 KOH 调回，否 则引入杂质 K+太多，无法除干净。 3、加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。 4、BaCl2用 Na2CO3； NaOH 和 Na2CO3用 HCl。 5、少量溶液的存在用于溶解 KCl，否则 KCl也会析出。 6、因为 BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于 HCl
实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。2、加深对缓冲溶液性质的理解。3、强化吸量管的使用方法。【仪器与试剂】仪器：吸量管（5mL，10mL），比色管（20mL），量筒（10mL），烧杯（50mL），试管（10mL，20mL），滴管，玻棒，洗瓶等试剂：1.Omol-L-1HAc，0.1mol-L-"HAc，1.0molL-INaAc，0.10mol-L-lNaAc,0.15molL-1KH2PO4，0.10mol-L-'Na2HPO4，0.15mol-L-'NaCl，0.15mol-L-KCl,1.0molL-NaOH，1.0molL-HCl，0.15molL-"HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH值基本不变的作用。本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡：HB=B+H3O+；缓冲溶液pH值的计算公式为：[B][共轭碱]pH= pK,+1g=pha+1gpka+1g缓冲比[HB]8[共轭酸]式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。[HB] ×[B-] =2. 303 ×[B]β =2. 303 X1+缓冲比[HB] +[B-]
实验二 缓冲溶液的配制和性质、溶液 pH 值测定 【实验目的】 1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。 2、加深对缓冲溶液性质的理解。 3、强化吸量管的使用方法。 【仪器与试剂】 仪器：吸量管(5mL，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管 (10mL，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等 试 剂 ：1.0mol·L-1 HAc，0.1mol·L-1HAc，1.0mol·L-1 NaAc，0.10mol·L-1 NaAc， 0.15mol·L-1KH2PO4 ， 0.10mol·L-1Na2HPO4 ， 0.15mol·L-1NaCl， 0.15mol·L-1KCl， 1.0mol·L-1NaOH，1.0mol·L-1HCl，0.15mol·L-1HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛 pH试纸 【实验原理】 普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其 共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少 量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH值基本不变的作用。 本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH数值 的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB⇌ B － + H3O+ ；缓冲溶液pH值的计算公式为： p a lg 缓冲比 [共轭酸] [共轭碱] p a lg [HB] [B ] pH p lg － = K a + = K + = K + 式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸 的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的， 准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有 关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。 缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总 浓度、缓冲组分的比值有关。 1＋缓冲比 [B ] ＝2.303 × [HB]＋[B ] [HB]×[B ] β＝2.303 × － － －