第一节的相分析 成份分析:可通过化学分析、光谱分析、射线荧 光分析等方法来实现。 n物相分析或结构分析:可通过X射线衍射分析和电 子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成(即 物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含 量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分 析)。 6
16 第一节 物相分析 n 成份分析:可通过化学分析、光谱分析、X射线荧 光分析等方法来实现。 n 物相分析或结构分析:可通过X射线衍射分析和电 子衍射。 物相分析是指确定材料由哪些相组成(即 物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含 量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分 析)
物相定性分析 1、基本原理 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射 线位置与强度),对于多相物质,其衍射花样则由其各 组成相的衍射花样简单叠加而成. n由此可知,物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相 组成的“指纹脚印”. n 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待 分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的 组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法. 17
17 n 组成物质的各种相具有各自的X射线衍射花样特征(衍射 线位置与强度),对于多相物质,其衍射花样则由其各 组成相的衍射花样简单叠加而成. n 由此可知,物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相 组成的“指纹脚印” . n 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待 分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的 组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法. 一、物相定性分析 1、基本原理
2.PDF卡片 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由 哈那瓦特(J.D.Hanawalt)开创。 n即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用和I数 据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 n 卡片最初由“美国材料试验学会(AST)”出版, 故称ASTM卡片。 n 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standards,.JCPDS)”,由它负责编辑出版粉末 衍射卡片”,称PDF(the powder diffraction file) 卡片
18 n 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由 哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 n 即将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d和I数 据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 n 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版, 故称ASTM卡片。 n 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS)”,由它负责编辑出版“粉末 衍射卡片”,称PDF (the powder diffraction file) 卡片。 2. PDF卡片
2.PDF卡片 10 PDF卡片形式 d la 1b 1c ld 7 8 L 2a 2b 20 2d dA VI hkl dA VI hkl Rad. Filter Dia. Cut off Coll I d corr.abs.? Ref. 3 Sye. S.G. bo A Y Z 9 Ref. E a n B ey Sign 2V D mp Color Ref. 6 19
19
5①628 2.82 1.99 1.63 3.26 NaCl t 100 55 15 13 SODIUM CHLONDE(HALITE) Rad. Cuke a1.505 dA , hkl dA, h G.C.DIFdo Cut off coll. 3.258 2.821 200 RefSWANSON AND FUYA!, 1.994 20 NBS CIRCULAR539.VOL.41(1953) 1.701 131052 Sys.CUBIC s.G.0-fm3m(25) 1.628 5 do5.6402 Co 1.410 6 400 24 1.294 1 Ref.BID. 1.261 11 1.1515 7 官a nwp 1.542 Sign 1.0855 2VDz2.164 Colar Colorless 0.9969 2 440 Ref.IBID. 0,9533 1 531 0.9401 3 AN ACS REAGENTGRADESAMPLE RECRYSTALLIZED 0.8917 0,8601 1 TWICE FROM HYDROCHLORIC ACID. 0.8503 3 X-RAY PATTERN AT 26C 22 0,8141 2 4 EPLACES1-0993,10994,20818 FORM M-2 图7-1所示为氯化钠(NaC1)的PDF卡片 20
图7-l所示为氯化钠(NaCl) 的PDF卡片 20