微量元素Mg对GH698高温合金蠕变疲劳及其交互作用的影响和机制的研究

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1986.01.019 北京钢铁学院学报 1986年3月 Journal of Beijing University No.1 第1期 of Iron and Steel Technology March 1986 微量元素Mg对GH698高温合金蠕变疲 劳及其交互作用的影响和机制的研究 张济山杨王玥 陈国良 (北京钢铁学院高温合金教研室) 黄震夏黄麟綦张舒声 (新都机械厂) (抚顺钢厂) 摘 要 本文研究指出，微量元素Mg能大幅度地提高GH698合金的蠕变断裂时间及断裂塑性，在不明显彩响最 小蠕变速率条件下延长蟠变第二和第三阶段的持续时间。Mg对高福]Hz下的拉压对称疲劳无形响，问一日 存在疲劳蠕变交互作用，M:的有利作用就显示出来了。AES分折了Mg在编变过程中行为，在无应力条件 下品界偏聚的Mg,在蠕变应力作用下，品界g偏聚先均匀化，再向蠕变孔洞富集，同时有减少S偏聚的倾 向，导致减慢蠕变孔涡长大速率，延长编变第二图第三称段。 关键词：高温合金，疫劳，绣变，微量元素糕 The Effect of Mg on the Fatigue-Creep Interaction Behaviour of Superalloy GH698 Zhang Jishan,Yang Wangyue,Chen Gnoliang Huang Zhenzia,Huang Linqi,Zhang Shusheng Abstract This investigation denls with the effect of Mg on the fatigue-creep interaction behaviour of Ni-base superalloy GH399,and the behaviour of the element Mg under creep stress. The experimental results indicate that Mg has no influence on the pure fatigue property tested at 700C 1Hz tension-compression cycling.Mg in- creases the rupture life for pure creep test due to the prolongation of the steady state creep and the development of the tertiary creep,but has no influence on min.creep rate,Under fatigue-creep interaction the be- 1985一09一18收到 ·33·

左卜 月 第 期 北 京 钢 铁 学 院 学 报 ，二 ，了 一 — 一二 ， ， 二 之二 一二 ， 二， 一 二一 ， ， 竺了 二， 二二二二二 二 一 二 之二二 二二二分 必与 咬讯 微量元素 对 高温合金蠕变疲 劳及其交互作用的影响和机制的研究 张 济山 杨 王 明 陈 国 良 〔北 京 钢铁学院 高温 合金教研室 黄震夏 黄麟纂 ‘新都 机械 厂 张舒 声 抚顺 钢 厂 摘 要 本文 研究 指 出 ， 微 量 元 素 能 大 幅度地 提 高 雀 合 金的 蠕 变断 裂 时间 及断 裂塑 性 ， 在不 明 显 影响最 小蠕 变速 率条件下延 长 蠕 变第 二 和第 三 阶 段 的 持续 时 间 。 对 高 温 下的 拉压 对 称疲劳 无 影响 ， 但 一旦 存 在疲劳 蠕 变交 互 作 用 ， 〔 的 有利 作 用就 显 示 出来 了 。 分析了 在蠕 变过 程 中行 为 ， 在 无应 力 条 件 下 晶界 偏聚 的 ， 在蠕 变应力 作用 下 ， 晶 界 偏聚 先均匀 化 ， 再向蠕 变孔 洞 富集 ， 同时 有减 少 偏聚 的 倾 向 ， 导致 减慢蠕 变孔 洞长 大速 率 ， 延 长 蠕 变第 二 和 第 三 阶 段 。 关 键词 高温合 金 ， 疲 劳 ， 蠕 变 ， 微 最元 素镁 一 夕 人 ， 犷 夕 平 夕夕“ ， 人 月 月 拟 夕 人召 ， “ 月 夕 ” 了， 夕 夕 里 一 工 一 了 ， ， 琪 刀 。 已 ， 。 。 ℃ 一 了 ， 一 一 一 收到 · · DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1986．01．019

neficial effect of Mg on fracture life still manifests itself,even though several different wave forms are used for interaction tests.All results indicate that as long as the fraction of creep fracture exists the benefi- cial effect of Mg on fracture life occurs. The fractographic analysis indicates that the beneficial effect of Mg is directly related to the appearance of intergranular fracture.The inter granular fracture can be found in certain degree for all tests except pu- re fatigue test.. AES analysis illustrates grain boundary segregation of Mg occured af- ter heat treatment.At the beginning of the creep the segregation of Mg redistributes under the effect of creep stress,and the Auger peak of Mg is eliminated,However,as long as the creep voids nucleate the segregation of Mg at the surface of creep voids can be found by AES analysis,and this segregation will increase with increasing the creep time.According to the AES analysis,the conclusion is that the mechanism of the bene- ficial effect of Mg on the propagation rate of creep void lies in decresi ng the surface diffusion coefficent and grain boundary diffusion coeffic- ent by the segregation of Mg. Another possible effect of Mg determined by AES analysis is that Mg may react with S,and decreases the segregation of S. Key words:surperalloy,fatigue,creep,trace element magnesiumo 前 言 GH698合金是一种镍基高温合金涡轮盘材料，由于适当添加了微量元素Mg,成功地大 幅度提高了合金的持久和蠕变性能C1)。Mg对许多合金都有相似作用(2)。关于Mg作用的机 制，近年来已试验证明Mg对品界区显微组织有重大影响2,3)，以及AES证明Mg晶界偏 析2)。本文主要从两方面来做，一方面是研究Mg在疲劳蠕变交互作用条件下的作用，因为 实际祸轮盘总是在交互作用条件下工作的影另一方而是在蠕变应力作用下，进行Mg品界偏 析行为的详细研究，以探索Mg的作用机制。 1试验材料与方法 研究Mg对力学性能影响的试验材料为含Mg和不含Mg的两种GH698合金（分别简称 A、B合金)。试样全部是沿GH698I级涡轮盘弦向切取的。合金冶炼工艺为真空感应加真 空自耗重熔。研究Mg在蠕变应力作用下晶界偏析行为用的试验料为10kg真空感应治炼的试 验合金(C合金)，其含Mg量略高一些，以增加AES分析的灵敏度。三种合金的化学成份 见表1。 ·34◆

炙 犷 ， 。 且 。 了 。 犷 ， ， ， ， · 了 ， 了， ， ， 。 前 言 合金 是一 种镍基 高温 合金 涡 轮盘材 料 ， 由于适 当添 加 了微 量元素 ， 成功地大 幅度提 高 了合 金 的持久和 蠕变性能 〔 ‘ 〕 。 对许 多 合金都 有相似作用 〔 〕 。 关 于 作用 的机 制 ， 近年 来 已试验证 明 对 晶界 区显微 组织有 重大 影 响， 〕 ， 以 及 证 明 晶 界 偏 析〔“ 〕 。 本文 主要从 两方 面来做 ， 一方面是 研 究 在疲劳蠕变交互 作用 条件下 的作用 ， 因为 实际涡轮盘 总是在交互 作用 条件下 工作的， 另 一方而 是在 蠕变应 力作 用下 ， 进行 晶界偏 析行为 的详细研 究 ， 以探索 的作用 机 制 。 试验材料与方法 研 究 对力学 性能 影 响 的试验材 料为含 和不含 的两 种 合 金 分 别 简 称 、 合金 。 试样全部是沿 级 涡轮盘 弦 向切取 的 。 合金冶炼工艺 为真空 感 应 加 真 空 自耗 重熔 。 研究 在蠕变 应 力作用下 晶界偏析行为用 的试 验料 为 真空 感应 冶炼 的试 验合金 合 金 ， 其含 量 略 高一 些 ， 以增加 分析的灵敏度 。 三 种合金 的化学 成 份 见表 。 ·

表1 试验用的GH698合金的化学成份，% Table 1 Chemical compositions of GH698 alloys used for testingcWeight per- cent] Alloy C Mn Si P Cr Mg Ce A 0.07 0.030 0.080 0,001 0.003 15.03 0.005 0.015 B 0.037 0.380 <0.015 0.003 14.34 0.00146 C 0.045 <0.003 <0.005 14.92 0.018 0.005 一一一 SP <0.03 <0.40 <0.60 0.007 <0.015 13/16 <0.008 <4.005 SP=Specification Mo Al Ti Cu Fe Nb Zr Ni 2.950 1.630 2.600 0.050 0.150 2.000 0,038 Bal. 3.010 1.510 2.560 <0.033 6.079 1.S50 Bal. 、 。。 3.020 1.620 2.750 1.990 0.040 Bal. 2.8/3.2 1.3/1.7 2.4/2.8 1.8/2.2 0.03 Bal. 盘件及试验小炉号用的热处理制度为1120℃/8hAC+1000℃/4hAC+775℃/ 16h AC. 采用常规蠕变试验机和计算机控制液压伺服疲劳试验机(Dartac)做1Hz700℃拉压 对称疲劳及疲劳蠕变交互作用试验，镀劳蠕变交互作用试验在恒载荷下进行，保持最大名义应 力Sm。x不变，改变最小应力Smia,以得到不同疲劳分量(Sa)和蠕变分量(Sm)的配合。 为了更进一步模拟实际使用条件，按一定时间间隔(10mi)叠加一个最小应力峰S。整个 波型图示于图1，其频率固定，试验过程中 自动记录负载和变形量，并储存于软盘。每 IHz O.5H 个循环记录200对点，用JEOL JAMP一10 仪作晶体界偏析俄歇分析(AES)。AES0 分析用试样先在液氮温度打断，立即进入分 析室，以保证去除吸附气体以外其它杂质的 污染。测量结果以平均峰值比X表示 灭m=∑Xmin/N Sa(Smax-Smin)/2 Ss=(Smux+5min)/2 式中，Xm:为第次测量得到的m元素的峰 Smax-Sa+Sm 值比即Im/Iw:(848eV),N为测量总数。为 了得到元素的成份，用下式作半定量计算： Time 图1疲势蠕变交互作用试验的波型 C-Sdsd Fig.1 The wave form for fatigue-creep test 其中，Cm为m元素的%at,Sm为元素m的相对灵敏度，dm为元素m的标尺因子，在相同的试 验条件下可以略去。 ·35·

表 试 验用 的 合 金 的化 学成份 ， 〔 卜 〕 而万不 。 · 。 ， · “ ‘ 二 。 。 。 。 。 〕 。 。 。 。 一 。 。 。 。 … 。 。 一一 卜巨塑 “ 。 。 。 。 。 。 。 …一竺引二三砂 。 。 。 盘件及 试验小炉 号用 的 热 处 理 制 度 为 ℃ 、 。 ℃ 十 ℃ 。 采用 常规蠕变试 验机 和计算机 控制液压伺服疲劳 试验机 做 。 ℃ 拉 压 对称疲劳及 疲 劳蠕变交互作用 试验 ， 疲劳蠕变交互作用 试验在恒 载荷下 进行 ， 保持最 大 名义 应 力 二 。 二 不变 ， 改 变 最 小应 力 。 。 ， 以得 到不 同疲劳分量 和 蠕变 分量 。 的配合 。 为 了更 进一步模拟实际使用 条件 ， 按一定时 间间隔 。 叠加一个最 小应力峰 。 整 个 波型 图示 于 图 ， 其频率固定 ， 试验过程 中 自动记录 负载和变形量 ， 并储存于软盘 。 每 个循环记录 对点 ， 用 一 仪作 晶体界偏析俄歇 分 析 。 分析用试样先在液 氮温度打 断 ， 立 即进入分 析 室 ， 以保证去 除吸 附气体 以外其它杂质 的 污染 。 测量 结果 以平 均峰值 比 表 示 二 二 刃 。 。 式 中 ， 为第‘次测量得 到 的 元素 的峰 值比即 。 肠 ‘ 厂 ， 为 测量总数 。 为 了得到元 素 酌成份 ， 用 下式作半定量 计算 价叭欣尸 忍七 门「 哪 口 一 日 一 丙 一 耳 、 仁 ’ 。 一二 ，一 一下一 几 、 么 下 下，一 仍 口 衍 以 图 疲 劳蠕变交 互 作用试验 的 波型 又 一 、 其中 ， ， 为 。 元 素 的 ， 习。 为元 素。 的相对灵敏度 ， 为元 素。 的标尺 因子 ， 在相 同 的试 验条件下可 以略去 。 ·

2试验结果 2.1Mg对蠕变的影响： 表2给出A、B两合金750℃蠕变试验结果。可见含Mg合金的断裂寿命及断裂塑性均高 于无Mg合金，图2为二类合金的典型蠕变曲线对比，可以看出，各个蠕变阶段的延续时间 均有差异，根据Davies和Wi11iams方法r4)用计算机拟合处理，得到表3。 表2在750℃时A和B合金的蠕变特性 Table.2 creep properties of alloys A and B at 750C Alloy A B Properties ir h Elongation% e,h1×10 tr h Elongation e,h1×103 343 :61.75 24.12 0.782 386.92 5.20 1.0192 stresses 372 264.0 7.72 1.660 242.0 8.58 1.730 392 316.0 10.52 2.450 172.83 6.64 2,507 (MPa) 421 169.42 20.20 3.995 77.83 3,84 7.893 441 98.67 13.E0 11.61 30 A35 750℃ deaJo 12 B25 200 400 600 800 10w0 Time,h 图2合金A和B的？00C313MPa下的蜡变曲线 Fig.2 Creep curves of alloys A and B at 700C,343MPa 由此可见，Mg的主要作用是延长了蠕变第二阶段和第三阶段的持续时间，从而延长 了断裂时间，同时含Mg合金的断裂塑性远高于无Mg合金，把A,B两合金的最小蠕变速率 表3不同擂变阶段的时间（应力：343MPa) Table.3 Times(h)for different creep stages(stress:343MPa) Alloy Ti Creep T+Creep Ta Creep A 290 310 262 B 170 120 97 ·36·

试验结果 念 对姗 变 的影 晌 表 给 出刁 、 两合 金 。 ℃ 蠕变 试 验结果 。 可见含 合 金的断裂 寿命及 断裂塑性均 一 高 于无 合金 ， 图 为 二类 合 金 的典型 蠕变 曲线对 比 ， 可 以看出 ， 各个蠕变 阶段 的延续 时 间 均有差 异 ， 根 据 和 方 法〔 〕 用 计算机 拟 合处理 ， 得 到表 。 表 在 ℃ 时 和 合 金 的蛹 变特性 — 一一一丁一一一一一一一下一一一一一爪厂 二 … ， 一了 后玉孺二奋几忘 万 几石丽一万一下公飞 品获 “ 。 · 认 “ · ‘ 。 ’ 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 舀曰目抽 目， 团 月曰一 城‘ 。 〔 。 二 一 一 ‘ 一 ‘ 一 口 目 口 盛多， 袂训衬口‘ 。 ℃ 李 口 白 今 ，扛 图 合金 和 的 “ 下 的蠕 变曲线 一 ， 。 〔 ’ ， 由此可见 ， 的主要 作用 是延 长 了蠕变 第二 阶段 和 第三 阶段 的持 续 时 间 ， 从 而 延 长 了断裂时 间 ， 同时含 合金 的断裂 塑性远 高于无 合金 ， 把 ， 两合金 的最 小蠕变 速 ‘ 率 表 不 同蠕变阶段 的时 间 应 力 ‘ ‘ ” 人 一 一 。 一 · 母

e:值合并在一起，可以得到显著性很高的回归式：e.=1.065×102σ9.63(R=0.9671)。 这表明，A,B两合金的e,无本质差别，即Mg对e,无明显影响。 2.2Mg对疲劳蠕变交互作用的形响： 图3给出了A,B两合金700℃拉压对称疲劳性能，经回归分析证明，Mg对纯疲劳没有 显著影响。其统一的方程为：N1=6.4375×1014△o0.87(R=0.9935)。 700℃1Hz 800外 R=-1 oo o0.000%4g e0.005%Hg 叶 0 呀 600- 1Hz 500 a 400k- L上1114L ⊥上4上⊥⊥LL 102 10 10 Cycles to failure,Nf 图3介金A和B的低周疲劳性能 Fig.3 LCF Curve of alloys A and B 图4a,b表明，在疲劳蠕变交互作用条件下，Mg能起提高寿命作用。 2.2.1在所有叠加不同大小S。的情况下，A合金的疲劳蠕变交互作用性能优于无Mg合 金。很显然，在存在蠕变分量的形变过程中微量元素Mg都可以起到提高性能的有利作用。 2.2.2Mg在蠕变作用大的C区和FC区的作用比F区明显，尤其在FC区影响更显著， 性能最高可提高约45%，在相同S。的条件下，性能提高的程度相近。迭加S。=一196MPa 时，Mg对F区仍有影响，说明此时F区中存在蠕变分量的作用。S。=一392MP时，疲劳 分量的作用增强，而使蠕变分量的影响相应地减弱，因此，Mg的作用明显地减小，F区含 Mg与无Mg合金的曲线重合，这点与低周疲劳的试验结果相同。 2,2.3含Mg合金性能曲线的鼻子稍向下移，说明材料抗蠕变性能好，在更小的交变应力 条件下产生疲劳断裂或在更大的平均应.力条件下产生蠕变断裂。这正是Mg的有益作用改善 了合金的蠕变性能。 2.3俄欧分析(AFS)结果 选择C合金试样，经700℃539.4MPa不同时间蠕变，AES分析低温打断断口上晶界 Mg、S、P的偏析，数据列于表4。AES分析有以下特点： (1)热处理状态下就存在Mg品偏析，但由于各个晶界面结构有差别，其Mg偏析量也不 同，因此用多次测量的频率分布表来观察Mg偏析的不均匀性及计算平均值，以此为输出 37·

“ ‘ 值合并在一 起 ， 可以得 到显著性很 高的回归式 。 二 一 “ 这表 明 ， 。 ， 两合金 的。 ‘ 无本质差 别 ， 即 对 。 无 明显影 响 。 对疲 势姗 变交互作 用的影 晌 图 给 出 了 ， 两合金 ℃ 拉压对称疲劳性能 ， 经 回归分析证明 ， 对纯疲劳 没 有 显著影 响 。 其统一 的方程为 万 了 二 。 “ △二 一 ’ · “ ’ 二 ， 。 ， 二 。 维链 名己的范‘ 。 朋惭 四呱 一 、 红 卜花 】 二 ， ， 二 ‘ ， … ， 一一」 ‘ 一 上 合 金 和 的低周疲劳性能 图 ， 表 明 ， 在疲劳 蠕变 交互作用 条件下 ， 能起提高寿 命作用 。 在所 有叠加不 同大小 ， 的情况下 ， 合金 的疲劳蠕变 交 互作用性能优 于无 合 金 。 很显然 ， 在存在蠕变分量 的形变 过程 中微量元 素 都可 以起 到提高性能 的有 利 作 用 。 在蠕变作用 大 的 区和 区的作用 比 区明显 ， 尤其在 区 影 响 更 显 著 ， 性能最 高可提高约 ， 在相同 ， 的条件下 ， 性能提高的程度 相 近 。 迭加 ， 一 尸 时 ， 对 区仍有影 响 ， 说 明此 时 区 中存在蠕变 分量 的 作 用 。 ， 一 时 ， 疲 劳 分量 的作用 增强 ， 而 使蠕变 分 量的影 响相应地减弱 ， 因此 ， 的作用 明显地 减 小 ， 区 含 与无 合金 的曲线重合 ， 这 点 与低周 疲劳 的试 验结果 相同 。 含 合金性能 曲线 的鼻子 稍 向下 移 ， 说 明材 料抗 蠕变 性能好 ， 在更 小 的交变 应力 条件下产生疲 劳断裂或在更大 的平均应力条件下产 生蠕变断裂 。 这 正 是 的有 益作用 改 善 了合金 的蠕变性能 。 俄歇分 析 结 果 选 择 合金试样 ， 经 ℃ 不 同时 间蠕变 ， 分析低温 打断 断 口 上 晶 界 、 、 的偏析 ， 数 据列于表 。 分析有 以下特点 热 处理状 态下 就存在 晶偏析 ， 但 由于各个 晶界面 结构有差 别 ， 其 偏析量 也不 同 ， 因此用多次测量 的频率分 布表来观察 偏析的不均匀性及 计算平 均 值 ， 以 此 为 输 出