脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用

D01:10.13374.isml00103x.2009.06.23 第31卷第6期 北京科技大学学报 Vol.31 No.6 2009年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jum.2009 脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 林安利2) 贺建)张跃)John Dudding 1)北京科技大学材料科学与工程学院。北京100832)中国计量科学研究院磁性测量实验室，北京100013 3)Hirst Magnetic Instruments Ltd.,Falmouth T R11 4SN. 摘要简述了超高矫顽力永磁体测量现状，分析了静态磁滞回线仪在测量高矫顽力永磁体时存在的问题及其原因.为解决 此问题，采用“一2”原理建立了基于脉冲磁场技术的高矫顽力永磁测量装置，该装置能产生最高8756kA·m的测量磁场，能 够测量高矫顽力水磁体的整个磁滞回线.阐述了该脉冲磁场测量装置的优势、组成结构以及涡流修正方法.经过实验验证， 该系统具有良好的测量重复性.与国家永磁标准测量装置的对比结果显示：在低矫顽力范围内两者剩磁B。内禀矫顾力H小 磁感应强度矫顽力HB和最大磁能积(B)m四个参数的测量偏差在1%以内：在高矫顽力范围，该装置解决了静态磁滞回线 仪测量曲线变形的问题 关键词脉冲磁场：稀土永磁：高矫顽力：磁性测量：退磁曲线 分类号TB972 Application of pulsed field technique to magnetic property measurements of rare earth based hard magnetic materials with high coercivity LIN An-li,HE Jian2,ZHANG Y ue,Joln Dudding 1)School of Materials Science and Technology.Uriversity of Science and Techmology Beijng.Beijing 100083.Chim 2)Magnetic Materials Testing Laboratory,National Institute of Metrobgy,Beijing 100013.China 3)Hirst Magnet ic Instruments Ltd..Falmouth T RI1 4SN.UK ABSTRACT An inherent problem w as introduced when measuring the magnetic properties of high coercivity hard magnetic materials w ith an existent static BH tracer (hy steresisograph)and the reason why the problem happens was discussed.To deal with the prob lem a pulsed field magnetometer (PFM)system based on the f2f method,which oould generates 8756kA'm magnetic field,was designed and applied to measure the w hole hysteresis loop of high coercivity hard magnetic materials.The technical advantages,struc- ture and eddy current effect correction of the system were also introduced.It can be approved,fmm a large quantity of measurement results,that the long term repeatability of the system is very good.The deviation of magnetic properties,i.e.remanence B intrin sic coercivity H.magnetic flux density coercivity Hs.and maximum energy product (BH)x measured with a PFM compared w ith that measured with a national standard static BH tracer is within 1%for low coereivity hard magnets For high coercivity hard magnets the system could measure the whole hysteresis loop and solve the high coercivity problem that a static BH tracer could not avoid. KEY WORDS pulsed field;rare earth hard magnetic materials;high coercivity:magnetic measurement demagnetizing curve 目前国内外永磁材料测量存在的问题之一是当 1992在永磁材料测量方法中推荐的闭磁路磁化装 永磁体内禀矫顽力H。比较大时不能进行测量或测 置为电磁铁，电磁铁的极头建议采用饱和磁极化强 量存在较大误差.主要原因是国际电工委员会标 度高、磁导率高的软磁材料，并且要求测量过程中极 准IEC60404-5以及中国国家标准GB/T3217一 头中的磁通密度应比其饱和磁通密度低得多，以保 收稿日期：200807-07 基金项目：国家自然科学基金资助项目(Na10876001):北京市自然科学基金资助项目(No.2082015):国际交流与合作资助项目(Na. 50620120439,Na2006DFB51000) 作者简介：林安利(1964一)，男，高级工程师，博士研究生：张跃(158一），男，教授，博士生导师，上maik zhangy ue@sb.edu.cm

脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 林安利1, 2) 贺 建2) 张 跃1) John Dudding 3) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 2) 中国计量科学研究院磁性测量实验室, 北京 100013 3) Hirst Magnetic Instruments Ltd., Falmouth T R11 4SN, 英国 摘 要 简述了超高矫顽力永磁体测量现状, 分析了静态磁滞回线仪在测量高矫顽力永磁体时存在的问题及其原因.为解决 此问题, 采用“f -2f”原理建立了基于脉冲磁场技术的高矫顽力永磁测量装置, 该装置能产生最高 8 756 kA·m -1的测量磁场, 能 够测量高矫顽力永磁体的整个磁滞回线.阐述了该脉冲磁场测量装置的优势、组成结构以及涡流修正方法.经过实验验证, 该系统具有良好的测量重复性.与国家永磁标准测量装置的对比结果显示:在低矫顽力范围内两者剩磁 B r、内禀矫顽力 HcJ、 磁感应强度矫顽力 HcB和最大磁能积( BH) max四个参数的测量偏差在 1 %以内;在高矫顽力范围, 该装置解决了静态磁滞回线 仪测量曲线变形的问题. 关键词 脉冲磁场;稀土永磁;高矫顽力;磁性测量;退磁曲线 分类号 TB972 Application of pulsed field technique to magnetic property measurements of rare earth based hard magnetic materials with high coercivity LIN An-li 1, 2) , HE J ian 2) , ZHANG Y ue 1) , John Dudding 3) 1) School of Mat erials Science and Technology, Uni versit y of Science and Tech nology Beijing, Beijing 100083, C hina 2) Magnetic Mat erials Testing Laborat ory, National Institute of Metrology, Beijing 100013, China 3) Hirst Magnetic Instruments Ltd., Falmouth T R11 4SN, UK ABSTRACT An inherent problem w as introduced when measuring the magnetic properties of high coercivity hard magnetic ma terials w ith an existent static BH tracer ( hy steresisog raph) and the reaso n w hy the problem happens was discussed.To deal with the prob￾lem a pulsed field magnetometer ( PFM) sy stem based on the f-2f method, w hich could generates 8 756 kA·m -1 mag netic field, w as designed and applied to measure the w ho le hysteresis loop of high coercivity hard mag netic materials.The technical advantag es, struc￾ture and eddy current effect correction of the system were also introduced.It can be approved, f rom a large quantity of measurement results, that the lo ng term repeatability o f the system is v ery g oo d.The deviation of mag netic properties, i .e.remanence B r, intrin￾sic coer civity HcJ, mag netic flux density coercivity HcB, and maximum energ y product ( BH) max, measured with a PFM compared w ith tha t measured w ith a national standard static BH tracer is within 1 % fo r low coercivity hard mag nets.For high coercivity hard mag nets the system could measure the w hole hy steresis loop and solve the high coercivity problem that a static BH tracer could no t avoid. KEY WORDS pulsed field ;rare earth hard mag netic ma terials ;high coercivity ;magnetic measurement;demag netizing curve 收稿日期:2008-07-07 基金项目:国家自然科学基金资助项目( No.10876001 ) ;北京市自然科学基金资助项目( No .2082015) ;国际交流与合作资助项目 ( No . 50620120439, No.2006DFB51000) 作者简介:林安利( 1964—) , 男, 高级工程师, 博士研究生;张 跃( 1958—) , 男, 教授, 博士生导师, E-mail:zhangyue @ustb.edu.cn 目前国内外永磁材料测量存在的问题之一是当 永磁体内禀矫顽力 HcJ比较大时不能进行测量或测 量存在较大误差[ 1] .主要原因是国际电工委员会标 准IEC 60404-5 以及中国国家标准 GB/ T 3217 — 1992 在永磁材料测量方法中推荐的闭磁路磁化装 置为电磁铁, 电磁铁的极头建议采用饱和磁极化强 度高、磁导率高的软磁材料, 并且要求测量过程中极 头中的磁通密度应比其饱和磁通密度低得多, 以保 第 31 卷 第 6 期 2009 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .31 No.6 Jun.2009 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2009.06.023

第6期 林安利等：脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 ·783· 证极头的极面近似于磁等位面.然而即使使用目前 之一.使用该装置，对两个中10mm×7mm(磁化方 比较好的铁钴材料作极头，其饱和磁极化强度也只 向为7mm)、内禀矫顽力不同的钕铁硼(NdFeB)样 能达到2.45T,即最大磁化场只能达到1950kA· 品进行测量，所得到的退磁曲线如图1所示.从两 m,而很多稀土永磁体的内禀矫顽力(H)大于 图中第1象限磁化曲线可看出，当外磁场约大于 2000kA°m,因而在测量过程中电磁铁的极头会 1592kAm'时，磁极化强度(J)曲线不升高反而下 达到过饱和状态，使得测量结果存在较大的误差或 降.经分析，出现这一现象的原因是由于电磁铁极 测量根本无法进行.为了解决该问题，本文建立了 头饱和引起测量条件改变所致：而从两图中第2象 一套基于脉冲磁场技术的高矫顽力永磁测量系统， 限退磁曲线可看出，当退磁场约大于1592kAm1 该系统能产生高达8800kAm一的磁场，可以实现 时，磁极化强度曲线出现了急剧“塌陷”（图中圆圈标 内禀矫顽力小于3980kAmˉ1的永磁体的全象限磁 出的部分)，从而导致内禀矫顽力等测量结果比实际 滞回线的准确测量。 值偏低，这种急剧“塌陷”现象出现在所有用电磁铁 做闭路磁化机构的高矫顽力永磁测量曲线中，只是 1超高矫顽力永磁测量现状 曲线“塌陷”程度不同.造成这一“塌陷”现象的原因 用静态磁滞回线仪(BH tracer)测量高矫顽力永 之一是由于测量过程中电磁铁极头饱和的影响，另 磁材料的磁特性时，由于电磁铁产生的磁场强度同 外还可能是由于永磁体制作过程中造成的，但是这 磁轭直径与极头直径比的对数成正比.当极头趋于 两方面的原因各占多少比例是很难区分的，并且影 饱和时，磁场强度与励磁电流成正比，因此除了使用 响因素很多，因此对永磁体的科研和生产带来很大 高饱和磁极化强度的软磁材料构成磁路外，还可以 影响：当样品的内禀矫顽力超过电磁铁所能提供的 通过加大磁轭直径与极头直径的比以及增加最大安 最大外磁场时，则无法获得内禀矫顽力测量值如 匝数，来获得更高的磁化场. 图1(b)所示.目前我国己经能够批量生产内禀矫顽 保存在中国计量科学研究院磁性测量室的国家 力大于2786kAm1甚至达到3423kA°m1的永磁 永磁标准测量装置，电磁铁磁轭直径与极头直径之 体，对于这些永磁体使用静态磁滞回线仪无法测量 比最大为3.75，最大磁化安匝数高达2X10,产生 其常温磁性能 的磁化场已达到国内外静态磁滞回线仪的最高水平 基于上述原因，长期以来高内禀矫顽力永磁体 1.4 1.4m 1.2 (a) 12 (b) 1.0 1.0- 0.8 0.6 58d 0.4 0.4 0.2 0.2 00 -2000 -10000 100020003000 -900-2000-1000010002003000 HkA·m) H/(kA.m-) 图1使用静态磁滞回线仪测量高内禀矫顽力NdFB材料的实验结果.(a)非正常的退磁曲线：(b)不能测出完整的退磁曲线 Fig I Measurement results of NdFeB magnets w ith high coercivity by using a stat ic BH tracer (a)abnormal demagnetizing curve (b)demagne tizing curve which coul not be measured com pletel 的测量，只能采用装备了超导线圈的振动样品磁强 量中.研究发现，用脉冲磁场技术获得7960~ 计，其最大磁化场可以达到6000~7960kAm1. 15920kA°m磁场的成本，远远低于用超导磁化装 然而，这种仪器有以下两方面的不足：一是超导线圈 置获得3980kAm磁场所需的费用，进而利用 一般需要用液氦冷却，对设备的维护和使用要求是 脉冲磁场测量装置(P℉M)可望有效地解决现代高 很苛刻的，并且昂贵的设备购置费以及同样昂贵的 矫顽力永磁材料的饱和磁化、常温测量和测量准确 日常维护费都桎梏了它的应用范围，在我国仅限于 性问题.然而，该方法是瞬间动态测量，对高矫顽力 高端的科研院所使用：二是振动样品磁强计要求被 永磁体如钕铁硼、钐钴材料均为金属材料，测量过程 测样品尺寸较小，因而制约了振动样品磁强计成为 中样品内部有涡流存在，因而与静态测量结果相差 国际公认的永磁标准方法，也限制了它的应用领域. 很大，从而导致脉冲测量技术在高矫顽力永磁测量 自从20世纪80年代开始，一些国家的研究者 中的应用进展缓慢.围绕着如何修正测量过程中涡 开始尝试将脉冲磁场技术引入高矫顽力永磁材料测 流对测量结果的影响，研究者们进行了不懈的努力

证极头的极面近似于磁等位面 .然而即使使用目前 比较好的铁钴材料作极头, 其饱和磁极化强度也只 能达到 2.45 T, 即最大磁化场只能达到 1 950 kA· m -1 ,而很多稀土永磁体的内禀矫顽力( HcJ) 大于 2 000 kA·m -1 , 因而在测量过程中电磁铁的极头会 达到过饱和状态, 使得测量结果存在较大的误差或 测量根本无法进行.为了解决该问题, 本文建立了 一套基于脉冲磁场技术的高矫顽力永磁测量系统, 该系统能产生高达 8 800 kA·m -1的磁场, 可以实现 内禀矫顽力小于3 980 kA·m -1的永磁体的全象限磁 滞回线的准确测量. 1 超高矫顽力永磁测量现状 用静态磁滞回线仪( BH tracer) 测量高矫顽力永 磁材料的磁特性时, 由于电磁铁产生的磁场强度同 磁轭直径与极头直径比的对数成正比, 当极头趋于 饱和时, 磁场强度与励磁电流成正比, 因此除了使用 高饱和磁极化强度的软磁材料构成磁路外, 还可以 通过加大磁轭直径与极头直径的比以及增加最大安 匝数, 来获得更高的磁化场. 保存在中国计量科学研究院磁性测量室的国家 永磁标准测量装置, 电磁铁磁轭直径与极头直径之 比最大为 3.75, 最大磁化安匝数高达 2 ×10 5 , 产生 的磁化场已达到国内外静态磁滞回线仪的最高水平 之一.使用该装置, 对两个 10 mm ×7 mm( 磁化方 向为 7 mm) 、内禀矫顽力不同的钕铁硼( NdFeB) 样 品进行测量, 所得到的退磁曲线如图 1 所示 .从两 图中第 1 象限磁化曲线可看出, 当外磁场约大于 1 592 kA·m -1时, 磁极化强度( J ) 曲线不升高反而下 降 .经分析, 出现这一现象的原因是由于电磁铁极 头饱和引起测量条件改变所致;而从两图中第 2 象 限退磁曲线可看出, 当退磁场约大于1 592 kA·m -1 时, 磁极化强度曲线出现了急剧“塌陷”( 图中圆圈标 出的部分) , 从而导致内禀矫顽力等测量结果比实际 值偏低, 这种急剧“塌陷” 现象出现在所有用电磁铁 做闭路磁化机构的高矫顽力永磁测量曲线中, 只是 曲线“塌陷”程度不同.造成这一“塌陷”现象的原因 之一是由于测量过程中电磁铁极头饱和的影响, 另 外还可能是由于永磁体制作过程中造成的, 但是这 两方面的原因各占多少比例是很难区分的, 并且影 响因素很多, 因此对永磁体的科研和生产带来很大 影响 ;当样品的内禀矫顽力超过电磁铁所能提供的 最大外磁场时, 则无法获得内禀矫顽力测量值如 图 1( b) 所示.目前我国已经能够批量生产内禀矫顽 力大于 2 786 kA·m -1甚至达到 3423kA·m -1的永磁 体, 对于这些永磁体使用静态磁滞回线仪无法测量 其常温磁性能. 基于上述原因, 长期以来高内禀矫顽力永磁体 图 1 使用静态磁滞回线仪测量高内禀矫顽力 NdFeB 材料的实验结果.( a) 非正常的退磁曲线;( b) 不能测出完整的退磁曲线 Fig.1 Measurement results of NdFeB magnets w ith high coercivity by using a static BH tracer:( a) abnormal demagnetizing curve;( b) demagne￾tizing curve w hich could not be m easured com pletely 的测量, 只能采用装备了超导线圈的振动样品磁强 计, 其最大磁化场可以达到 6 000 ～ 7 960 kA·m -1 . 然而, 这种仪器有以下两方面的不足:一是超导线圈 一般需要用液氦冷却, 对设备的维护和使用要求是 很苛刻的, 并且昂贵的设备购置费以及同样昂贵的 日常维护费都桎梏了它的应用范围, 在我国仅限于 高端的科研院所使用;二是振动样品磁强计要求被 测样品尺寸较小, 因而制约了振动样品磁强计成为 国际公认的永磁标准方法, 也限制了它的应用领域 . 自从 20 世纪 80 年代开始, 一些国家的研究者 开始尝试将脉冲磁场技术引入高矫顽力永磁材料测 量中 [ 2-4] .研究发现, 用脉冲磁场技术获得 7 960 ～ 15 920 kA·m -1磁场的成本, 远远低于用超导磁化装 置获得 3 980 kA·m -1磁场所需的费用 [ 5] , 进而利用 脉冲磁场测量装置( PFM ) 可望有效地解决现代高 矫顽力永磁材料的饱和磁化 、常温测量和测量准确 性问题.然而, 该方法是瞬间动态测量, 对高矫顽力 永磁体如钕铁硼、钐钴材料均为金属材料, 测量过程 中样品内部有涡流存在, 因而与静态测量结果相差 很大, 从而导致脉冲测量技术在高矫顽力永磁测量 中的应用进展缓慢 .围绕着如何修正测量过程中涡 流对测量结果的影响, 研究者们进行了不懈的努力, 第 6 期 林安利等:脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 · 783 ·

。784 北京科技大学学报 第31卷 并提出了几种不同的解决方法.最近“f一2”双频率 C为电容容量，L、R分别为回路中的电感和电阻. 脉冲法逐渐发展成熟，被认为是目前最有效的涡流 半导体控制电路 效应修正方法可， 我国是永磁材料的生产大国，特别是具有优异 测试线圈数据处理 充磁线 磁性能的钕铁硼永磁体，产量已占世界的70%以 上.随着稀土永磁体在高端永磁电机领域应用的不 电容器组 样品 断扩展以及内禀矫顽力的不断提高，准确测量出高 矫顽力永磁体常温磁性能的要求愈加迫切.为此， 图3脉冲磁场测量装置的结构框图 本文建立了一套脉冲磁场测量装置，用于准确测量 Fig 3 Schematic diagram of a pulsed field magnetometer system 高矫顽力永磁体磁性能，并对装置进行了量值溯 由于充磁线圈必然会产生阻抗损失，所以反向 源.通过大量数据对比和方法审核，验证了该套 磁场的峰值会有明显的减少，衰减因数β决定了峰 装置的准确性和符合性.图2给出了利用脉冲磁场 值的改变量.采用全正弦波函数脉冲放电使磁滞回 测量装置测量高矫顽力NdFB永磁体获得的完整 线的测量过程一次完成，避免了曲线不连续的问题， 的磁滞回线，永磁体的内禀矫顽力高达3443kA· m1.与图1中的曲线相比，图2得到的是整个磁滞 这对于涡流修正过程非常重要.下文将会提到，对 于涡流效应而言，脉冲持续时间越长涡流越小，然而 回线，并且当外磁场约大于1592kA·m1时，在第 无限度的增大脉冲时间会提高电容器储能要求，增 1、3象限，磁极化强度曲线没有出现下降的现象：在 加成本.本文介绍的装置中仅配备了2000严F,3000 第2、4象限，磁极化强度曲线也没有出现急剧“塌 V的脉冲电容器，只用一只晶体闸流管完成对其放 陷”的现象. 电的开关控制. 15 给定电容器储能，充磁线圈的电感决定了脉冲 1.0 0.5 宽度.为了获得完整的磁滞回线，脉冲电流的衰减 要足够低，因此将线圈电阻设计为足够小.充磁线 -1.0 圈的设计还考虑到涡流效应的修正，即将线圈分为 -80004000-2000200040006000 两部分，这两部分独立地产生两个磁场用以磁化磁 H/(kA-m) 体，即长脉冲f和短脉冲2f. 图2使用脉冲磁场测量装置测量具有超高内禀矫顽力的 磁场、磁感测量系统的核心部分是测试线圈，包 NFB材料的实验结果 括磁极化强度J和磁场强度H线圈.H线圈经核 Fig.2 Measurement result of a NdFeB magnet with very high coer 磁共振磁强计校准，放在J线圈内，位置靠近测试 civity by using a PFM 样品，同时必须避免受到样品磁通的影响.J线圈 采用文献8所描述，该线圈的设计考虑到了空气磁 2脉冲磁场测量装置的原理 通的补偿以及对样品位置的不敏感性等问题.为了 2.1脉冲磁场测量装置的构成 使零点信号降至最低，还将测试线圈与补偿线圈之 图3所示为脉冲磁场测量装置的结构框图，它 间的匝面积之差，通过电路补偿：将温度对零点的影 由磁场发生电路以及磁场、磁感测量系统两部分组 响，通过温度校准过的电位计来测试并补偿.J线 成.前者主要包括脉冲电容器、闸流晶体管和充磁 圈、H线圈感应得到的电信号，通过磁通积分器转 线圈等：后者主要为感应测量线圈、积分器和数据处 化为磁通信号，进入数据处理程序， 理程序，在实际装置中样品处于测试线圈中心，测 2.2涡流效应修正 试线圈位于充磁线圈之内. NdFeB.SmCo等稀土永磁材料均为导体，将它 脉冲磁场发生电路设计为全正弦波衰减电路， 们置入脉冲磁场中，将会在磁体内部产生涡流效应. 电路中电流1(t)决定了磁场强度的大小，可表示为： 这些涡流反过来会产生感应磁场，影响永磁体的测 量.如何消除涡流效应，一直是脉冲磁场测量仪研 I(t)= () 究者可望解决的问题. 其中，w= NC4,B=R/2L,U0为充磁电压， 1R2 最初的脉冲磁场测量仪采用脉宽很大的脉冲及 尺寸很小的样品3，这样就能使涡流效应的影响减

并提出了几种不同的解决方法, 最近“f -2f” 双频率 脉冲法逐渐发展成熟, 被认为是目前最有效的涡流 效应修正方法[ 6] . 我国是永磁材料的生产大国, 特别是具有优异 磁性能的钕铁硼永磁体, 产量已占世界的 70 %以 上.随着稀土永磁体在高端永磁电机领域应用的不 断扩展以及内禀矫顽力的不断提高, 准确测量出高 矫顽力永磁体常温磁性能的要求愈加迫切.为此, 本文建立了一套脉冲磁场测量装置, 用于准确测量 高矫顽力永磁体磁性能, 并对装置进行了量值溯 源[ 7] .通过大量数据对比和方法审核, 验证了该套 装置的准确性和符合性.图 2 给出了利用脉冲磁场 测量装置测量高矫顽力 NdFeB 永磁体获得的完整 的磁滞回线, 永磁体的内禀矫顽力高达 3 443 kA· m -1 .与图 1 中的曲线相比, 图2 得到的是整个磁滞 回线, 并且当外磁场约大于 1 592 kA·m -1时, 在第 1 、3 象限, 磁极化强度曲线没有出现下降的现象;在 第2 、4 象限, 磁极化强度曲线也没有出现急剧“ 塌 陷”的现象 . 图2 使用脉冲磁场测 量装置测量具有超高内禀矫顽力的 NdFeB 材料的实验结果 Fig.2 Measu rement result of a NdFeB magnet with very high coer￾civit y by using a PFM 2 脉冲磁场测量装置的原理 2.1 脉冲磁场测量装置的构成 图 3 所示为脉冲磁场测量装置的结构框图, 它 由磁场发生电路以及磁场、磁感测量系统两部分组 成.前者主要包括脉冲电容器、闸流晶体管和充磁 线圈等;后者主要为感应测量线圈 、积分器和数据处 理程序 .在实际装置中样品处于测试线圈中心, 测 试线圈位于充磁线圈之内 . 脉冲磁场发生电路设计为全正弦波衰减电路, 电路中电流 I( t)决定了磁场强度的大小, 可表示为: I( t) = U0 ωL e -βt sin ωt ( 1) 其中, ω= 1 LC - R 2 4 L 2 , β =R/2 L, U0 为充磁电压, C 为电容容量, L 、R 分别为回路中的电感和电阻 . 图 3 脉冲磁场测量装置的结构框图 Fig.3 Schematic diagram of a pulsed field magnet ometer system 由于充磁线圈必然会产生阻抗损失, 所以反向 磁场的峰值会有明显的减少, 衰减因数 β 决定了峰 值的改变量 .采用全正弦波函数脉冲放电使磁滞回 线的测量过程一次完成, 避免了曲线不连续的问题, 这对于涡流修正过程非常重要 .下文将会提到, 对 于涡流效应而言, 脉冲持续时间越长涡流越小, 然而 无限度的增大脉冲时间会提高电容器储能要求, 增 加成本 .本文介绍的装置中仅配备了 2000μF 、3 000 V 的脉冲电容器, 只用一只晶体闸流管完成对其放 电的开关控制. 给定电容器储能, 充磁线圈的电感决定了脉冲 宽度 .为了获得完整的磁滞回线, 脉冲电流的衰减 要足够低, 因此将线圈电阻设计为足够小 .充磁线 圈的设计还考虑到涡流效应的修正, 即将线圈分为 两部分, 这两部分独立地产生两个磁场用以磁化磁 体, 即长脉冲 f 和短脉冲 2f . 磁场、磁感测量系统的核心部分是测试线圈, 包 括磁极化强度 J 和磁场强度 H 线圈.H 线圈经核 磁共振磁强计校准, 放在 J 线圈内, 位置靠近测试 样品, 同时必须避免受到样品磁通的影响.J 线圈 采用文献[ 8] 所描述, 该线圈的设计考虑到了空气磁 通的补偿以及对样品位置的不敏感性等问题.为了 使零点信号降至最低, 还将测试线圈与补偿线圈之 间的匝面积之差, 通过电路补偿 ;将温度对零点的影 响, 通过温度校准过的电位计来测试并补偿.J 线 圈 、H 线圈感应得到的电信号, 通过磁通积分器转 化为磁通信号, 进入数据处理程序. 2.2 涡流效应修正 NdFeB 、SmCo 等稀土永磁材料均为导体, 将它 们置入脉冲磁场中, 将会在磁体内部产生涡流效应. 这些涡流反过来会产生感应磁场, 影响永磁体的测 量 .如何消除涡流效应, 一直是脉冲磁场测量仪研 究者可望解决的问题. 最初的脉冲磁场测量仪采用脉宽很大的脉冲及 尺寸很小的样品[ 3] , 这样就能使涡流效应的影响减 · 784 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第6期 林安利等：脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 ·785· 弱到可以忽略不计的程度.增大脉冲宽度固然可以 大小并不相同.给定测试时间，并给定与之相对应 减少涡流的影响，但太长的脉冲持续时间，则要求提 的数据点，则长脉冲与短脉冲下磁体内净磁场的变 高脉冲发生装置中电容器的容量，确保产生足够大 化率比值就能得到.由于涡流直接与磁体内净磁场 的磁化场，同时要求采取更加有效的冷却手段，降低 的变化率成正比，只要有了上述净磁场变化率的比 充磁线圈的发热，这两个要求对脉冲磁场测量装置 值，则两次测量涡流引起的磁极化强度和磁体的真 的实际制作都是非常苛刻的，并且使测量仪的制造 实磁极化强度就可以计算出来. 成本成倍地提高. 本文采用“f一2”测量方法.通过计算扣除涡流 3脉冲磁场测量装置的测量结果 效应的影响.这种方法采用双脉冲测试，即用两个 由于被测样品不必与极头接触，而且充磁线圈 频率不同的脉冲分别向线圈放电，产生磁场.测试 的均匀区足够大，理论上脉冲磁场测量装置可以具 时为保证双脉冲具有可比性，所测磁体的初始状态 备极高的测试重复性.在以往的报道中19，己经证 必须一致，即同为完全退磁或完全饱和充磁 实了其短期测试重复性远远优于静态磁滞回线仪， 如图4所示的被测磁体，假设该磁体为导体，具 然而关于这种测量方法的长期重复性仍然需要验 有单值磁导率，且已被反向完全饱和充磁.磁体 证.表1所示为使用脉冲磁场磁强计对同一钕铁硼 的自退磁场H:由磁极化强度和磁体形状决定.磁 样品，在同一温度下(22.0士010，近一年重复测 体在充磁线圈中.当线圈中施加一正向磁场H,磁 量所得的实验结果.从该表中一年内20次的重复 体中将会产生涡流并随之带来磁场H。,该磁场反向 表1同一样品一年之内的重复性实验结果 于外加磁场.这些磁场共同作用于磁体中，其净磁 Table I Repeataliity measurement results of the same sample during 场Hm可表示为： a year Ha=H-十h=H,-H.-V (2) B/ H He BH)ma h 实验日期 T(kA'm(kAm(kJm号 式中，Nm为整个磁体的平均自退磁因子9，Jm为 2007-12-25 1.295 1409 967 3126 磁体实际的磁极化强度. 2007-12-061.297 1409 968 3140 2007-1-291.294 1410 967 3123 200-1-141.293 1409 966 3122 200710-251.296 1409 968 313.1 200710121.293 1405 964 312.2 2007-09191.294 1406 968 313.2 H 200-08271.294 1408 968 313.2 2007-07-27 1.294 1406 968 313.1 200706281.294 1406 966 3123 200-0620 1.297 1409 969 3143 图4脉冲磁场下磁体所受各磁场方向示意图 2007-05181.293 1405 Fig.4 Illustration of a magnet suffered from induced magnetic field 964 311.6 when a pulsed fiel applied 20070111.295 1404 968 3129 200705-081.296 1405 968 3137 如果忽略磁滞影响，J线圈探测到的磁极化强 2007-0-161.293 1406 966 3126 度J。,包含两部分贡献：正常磁滞回线中Hm对应的 20003+191.293 1405 967 3123 Jm,以及由涡流效应产生的表观磁极化强度J。. 2007-03-021.294 1408 968 3124 由上述条件可以看出.当两次脉冲施加给磁体 2007-0-151.294 1409 966 3123 的净磁场相同时，有下式成立： 20070-031.295 1410 967 313.1 H+安=H+号 200612-011.296 1410 968 313.5 (3) 平均值 1.2945 1407 967 3128 式中，下标s和1分别代表短脉冲和长脉冲. 最大值 1.297 1410 969 3143 只有满足式(3)，在长脉冲和短脉冲下磁体内静 最小值 1.293 1404 964 311.6 磁场才能相等，测量中材料整个磁滞回线所采的数 偏差范围 0004 6 5 27 据点才能匹配.因此，这种方法所加的两个外磁场 百分比偏差/%0.15 023 025 043

弱到可以忽略不计的程度 .增大脉冲宽度固然可以 减少涡流的影响, 但太长的脉冲持续时间, 则要求提 高脉冲发生装置中电容器的容量, 确保产生足够大 的磁化场, 同时要求采取更加有效的冷却手段, 降低 充磁线圈的发热, 这两个要求对脉冲磁场测量装置 的实际制作都是非常苛刻的, 并且使测量仪的制造 成本成倍地提高 . 本文采用“f -2f” 测量方法, 通过计算扣除涡流 效应的影响 .这种方法采用双脉冲测试, 即用两个 频率不同的脉冲分别向线圈放电, 产生磁场.测试 时为保证双脉冲具有可比性, 所测磁体的初始状态 必须一致, 即同为完全退磁或完全饱和充磁. 如图 4 所示的被测磁体, 假设该磁体为导体, 具 有单值磁导率 μ0, 且已被反向完全饱和充磁 .磁体 的自退磁场 Hd 由磁极化强度和磁体形状决定 .磁 体在充磁线圈中.当线圈中施加一正向磁场 Ha, 磁 体中将会产生涡流并随之带来磁场 He, 该磁场反向 于外加磁场 .这些磁场共同作用于磁体中, 其净磁 场 Hm 可表示为 : Hm =Ha -He +Hd =Ha -He - N mJ m μ0 ( 2) 式中, N m 为整个磁体的平均自退磁因子[ 9] , J m 为 磁体实际的磁极化强度. 图 4 脉冲磁场下磁体所受各磁场方向示意图 Fig.4 Illustration of a magnet suffered from induced magneti c field when a pulsed field applied 如果忽略磁滞影响, J 线圈探测到的磁极化强 度J c, 包含两部分贡献 :正常磁滞回线中 Hm 对应的 J m, 以及由涡流效应产生的表观磁极化强度 J e . 由上述条件可以看出, 当两次脉冲施加给磁体 的净磁场相同时, 有下式成立 : Has + J cs μ0 =Hal + J c1 μ0 ( 3) 式中, 下标 s 和 l 分别代表短脉冲和长脉冲 . 只有满足式( 3) , 在长脉冲和短脉冲下磁体内静 磁场才能相等, 测量中材料整个磁滞回线所采的数 据点才能匹配.因此, 这种方法所加的两个外磁场 大小并不相同.给定测试时间, 并给定与之相对应 的数据点, 则长脉冲与短脉冲下磁体内净磁场的变 化率比值就能得到 .由于涡流直接与磁体内净磁场 的变化率成正比, 只要有了上述净磁场变化率的比 值, 则两次测量涡流引起的磁极化强度和磁体的真 实磁极化强度就可以计算出来. 3 脉冲磁场测量装置的测量结果 由于被测样品不必与极头接触, 而且充磁线圈 的均匀区足够大, 理论上脉冲磁场测量装置可以具 备极高的测试重复性.在以往的报道中 [ 10] , 已经证 实了其短期测试重复性远远优于静态磁滞回线仪, 然而关于这种测量方法的长期重复性仍然需要验 证 .表 1 所示为使用脉冲磁场磁强计对同一钕铁硼 样品, 在同一温度下( 22.0 ±0.1 ℃) , 近一年重复测 量所得的实验结果 .从该表中一年内20次的重复 表 1 同一样品一年之内的重复性实验结果 Table 1 Repeatability measuremen t results of the same sample during a year 实验日期 B r/ T H cJ / ( kA·m -1 ) H cB/ ( kA·m -1 ) ( BH) max / ( kJ·m -3 ) 2007-12-25 1.295 1 409 967 312.6 2007-12-06 1.297 1 409 968 314.0 2007-11-29 1.294 1 410 967 312.3 2007-11-14 1.293 1 409 966 312.2 2007-10-25 1.296 1 409 968 313.1 2007-10-12 1.293 1 405 964 312.2 2007-09-19 1.294 1 406 968 313.2 2007-08-27 1.294 1 408 968 313.2 2007-07-27 1.294 1 406 968 313.1 2007-06-28 1.294 1 406 966 312.3 2007-06-20 1.297 1 409 969 314.3 2007-05-18 1.293 1 405 964 311.6 2007-05-11 1.295 1 404 968 312.9 2007-05-08 1.296 1 405 968 313.7 2007-04-16 1.293 1 406 966 312.6 2007-03-19 1.293 1 405 967 312.3 2007-03-02 1.294 1 408 968 312.4 2007-01-15 1.294 1 409 966 312.3 2007-01-03 1.295 1 410 967 313.1 2006-12-01 1.296 1 410 968 313.5 平均值 1.294 5 1 407 967 312.8 最大值 1.297 1 410 969 314.3 最小值 1.293 1 404 964 311.6 偏差范围 0.004 6 5 2.7 百分比偏差/ % 0.15 0.23 0.25 0.43 第 6 期 林安利等:脉冲磁场技术在高矫顽力稀土永磁测量领域的应用 · 785 ·

。786 北京科技大学学报 第31卷 测量结果可以看出，该装置测量的各个参数都具有 用脉冲测量装置进行复测，所得到的大量对比数据 良好的长期重复性.其中剩磁(B)偏差士0.15%， 旨在验证这项技术的测量准确性 内禀矫顽力(H)偏差士0.23%，矫顽力(HB)偏差 表2仅按照内禀矫顽力大小列出了一部分具有 士0.25%，最大磁能积(BH)ma)偏差士0.43%，这 代表性的数据.表中包括用脉冲磁场测量装置和静 一结果好于大多数静态磁滞回线仪当日连续测量取 态磁滞回线仪两种方式测量的结果，其中样品JE1、 得的重复性.对于磁性测量仪器而言，良好的长期 10N和2034具有较高的内禀矫顽力.图5显示了 重复性是实现各参数测量准确度的基础和重要保 B、H、HB和(BHm四个参数，在使用脉冲磁场 证. 测量装置与使用静态磁滞回线仪所测结果的百分比 由于脉冲磁场测量技术是开路、动态测量，是一 偏差.从图中可以看出B.的偏差都在05%之内， 种全新的测试方法，因此在将其应用到实际测量之 HB、(B0m的偏差基本在1%之内，对于低矫顽 前，必须对其测量结果的准确性进行充分的验证. 力的样品H的偏差在1%以内，而当矫顽力增高， 为此，本文严格按照IEC60404一5以及GB/T 脉冲磁场测量装置所得结果明显比静态磁滞回线仪 3217一1992标准，用国家标准检测装置对近百个 测量结果高，且偏差呈逐渐增大之势.图5所示的 NdFB样品进行了测量，然后再对这些样品分别使 偏差基本代表了总计近百个样品的对比结果 表2使用脉冲磁场测量装置与使用静态磁滞回线仪测量结果对比 Table 2 Comparison of measured magnetic properties with a PFM and a static BH tracer 测量 B/ Hd H/ (BH)! 测量 B/ Hd Hal (BH) 样品名 样品名 方法 T (kA'm-)(kA'm-)(kJ'm-3) 方法 T (kA'm)(kA'm)(kJ'm3) PFM 1.232 1081 921 2846 PFM 1.319 1721 1003 331.4 CNI 42SH BH-tracer 1.231 1085 930 2844 BH-tracer 1.318 1732 1009 331.1 PFM 1255 1170 942 295.6 8 PFM 1.223 1763 904 273.6 N38 BH-tracer 1.251 1168 949 2944 BH-tracer 1.224 1766 905 273.5 PFM 1293 1218 969 313.7 PFM 1204 2139 934 281.1 xby JE1 BH-tracer 1.293 1223 976 3143 BH-tracer 1.203 2105 943 281.3 PFM 1.416 1282 1058 3787 PFM L.157 2345 889 255.8 50M-2 BH-tracer 1.411 10N 1275 1063 375.6 BH-tracer 1.154 2291 886 253.1 PEM 1327 1381 1019 3384 PFM 1219 2504 954 289.3 JHI 2034 BH-tracer 1.329 1376 1026 3406 BH-tracer 1 217 2435 948 287.0 PFM 1.252 1548 942 2920 BH-tracer 1.252 1553 945 291.3 该结果说明了在两种方法同样适用的低矫顽力 1592kAm的区域明显“塌陷”，导致了极差的方 范围，脉冲磁场测量装置测得各主要参数的结果与 形度和较低的H值.由于脉冲磁场测量装置不存 IEC604045以及GB/T3217一1992规定的静态磁 在极头饱和的问题，所测曲线现状正常，显示了其相 滞回线仪测试结果吻合程度很高，而在EC和国标 对于静态磁滞回线仪的明显优势，同时，图6说明 规定不适用的高矫顽力范围，脉冲磁场测量装置测 了图5（©中静态磁滞回线仪测得的H。值比脉冲磁 得的H。明显高于静态磁滞回线仪测得的数值. 场测量装置偏低的原因. 图6将2034号样品用脉冲磁场测量装置和用 脉冲磁场测量装置测量的是样品内部的平均磁 静态磁滞回线仪所测得的退磁曲线绘制在同一坐 极化强度，而静态磁滞回线仪测量样品某一截面的 标，其中虚线为静态磁滞回线仪测得的退磁曲线，实 磁通，如果被测样品沿轴向磁性分布不均匀，两种方 线为脉冲磁场测量装置所测.采用IEC60404-5以 法测量得到的结果也可能有明显差别，这种差别无 及GB/T3217一1992规定的方法准确测量永磁体 疑是由被测样品带来的. 磁性能有两个重要的前提条件：(1)磁体及磁场和 4结论 磁感传感器均处于磁场均匀区内；(2)穿过磁体和 传感器的磁力线互相平行，且垂直于极头平面.当 本文建立了脉冲磁场测量装置，解决了目前高 磁场约大于1592kA·m1,铁钴极头逐渐达到饱和， 矫顽力永磁体不能测量或测量不准的问题.从实验 会造成磁场均匀区变小、磁力线弯曲，使前面两个重 结果来看：该装置具有非常优异的长期重复性，在低 要条件不能成立.这使得退磁曲线在约大于 矫顽力范围内与采用IEC60404一5以及GB/T

测量结果可以看出, 该装置测量的各个参数都具有 良好的长期重复性.其中剩磁( B r ) 偏差 ±0.15 %, 内禀矫顽力( HcJ) 偏差±0.23 %, 矫顽力( HcB) 偏差 ±0.25 %, 最大磁能积( ( BH) max ) 偏差 ±0.43 %, 这 一结果好于大多数静态磁滞回线仪当日连续测量取 得的重复性 .对于磁性测量仪器而言, 良好的长期 重复性是实现各参数测量准确度的基础和重要保 证. 由于脉冲磁场测量技术是开路 、动态测量, 是一 种全新的测试方法, 因此在将其应用到实际测量之 前, 必须对其测量结果的准确性进行充分的验证 . 为此, 本 文严格 按照 IEC 60404 -5 以 及 GB/T 3217 —1992 标准, 用国家标准检测装置对近百个 NdFeB 样品进行了测量, 然后再对这些样品分别使 用脉冲测量装置进行复测, 所得到的大量对比数据 旨在验证这项技术的测量准确性 . 表 2 仅按照内禀矫顽力大小列出了一部分具有 代表性的数据.表中包括用脉冲磁场测量装置和静 态磁滞回线仪两种方式测量的结果, 其中样品 JE1 、 10N 和 2 034 具有较高的内禀矫顽力 .图 5 显示了 B r 、HcJ 、HcB和( BH) max四个参数, 在使用脉冲磁场 测量装置与使用静态磁滞回线仪所测结果的百分比 偏差.从图中可以看出 B r 的偏差都在 0.5 %之内, HcB 、( BH) max的偏差基本在 1 %之内, 对于低矫顽 力的样品 HcJ的偏差在 1 %以内, 而当矫顽力增高, 脉冲磁场测量装置所得结果明显比静态磁滞回线仪 测量结果高, 且偏差呈逐渐增大之势 .图 5 所示的 偏差基本代表了总计近百个样品的对比结果. 表 2 使用脉冲磁场测量装置与使用静态磁滞回线仪测量结果对比 Table 2 Com parison of measured magnetic properties w ith a PFM and a static BH tracer 样品名 测量 方法 B r/ T H cJ / ( kA·m -1 ) HcB / ( kA·m -1 ) ( BH ) ma x / ( kJ·m -3 ) C N1 PFM 1.232 1 081 921 284.6 BH-tracer 1.231 1 085 930 284.4 N38 PFM 1.255 1 170 942 295.6 BH-tracer 1.251 1 168 949 294.4 xby PFM 1.293 1 218 969 313.7 BH-tracer 1.293 1 223 976 314.3 50M-2 PFM 1.416 1 282 1 058 378.7 BH-tracer 1.411 1 275 1 063 375.6 JH1 PFM 1.327 1 381 1 019 338.4 BH-tracer 1.329 1 376 1 026 340.6 5 PFM 1.252 1 548 942 292.0 BH-tracer 1.252 1 553 945 291.3 样品名 测量 方法 B r/ T H cJ / ( kA·m -1 ) HcB / ( kA·m -1 ) ( BH ) ma x / ( kJ·m -3 ) 42SH PFM 1.319 1 721 1 003 331.4 BH-tracer 1.318 1 732 1 009 331.1 8 PFM 1.223 1 763 904 273.6 BH-tracer 1.224 1 766 905 273.5 JE1 PFM 1.204 2 139 934 281.1 BH-tracer 1.203 2 105 943 281.3 10N PFM 1.157 2 345 889 255.8 BH-tracer 1.154 2 291 886 253.1 2 034 PFM 1.219 2 504 954 289.3 BH-tracer 1.217 2 435 948 287.0 该结果说明了在两种方法同样适用的低矫顽力 范围, 脉冲磁场测量装置测得各主要参数的结果与 IEC 60404-5 以及 GB/T 3217 —1992 规定的静态磁 滞回线仪测试结果吻合程度很高, 而在 IEC 和国标 规定不适用的高矫顽力范围, 脉冲磁场测量装置测 得的 HcJ明显高于静态磁滞回线仪测得的数值. 图 6 将 2034 号样品用脉冲磁场测量装置和用 静态磁滞回线仪所测得的退磁曲线绘制在同一坐 标, 其中虚线为静态磁滞回线仪测得的退磁曲线, 实 线为脉冲磁场测量装置所测.采用 IEC 60404-5 以 及GB/T 3217 —1992 规定的方法准确测量永磁体 磁性能有两个重要的前提条件:( 1) 磁体及磁场和 磁感传感器均处于磁场均匀区内;( 2) 穿过磁体和 传感器的磁力线互相平行, 且垂直于极头平面.当 磁场约大于1 592 kA·m -1 , 铁钴极头逐渐达到饱和, 会造成磁场均匀区变小、磁力线弯曲, 使前面两个重 要条 件不 能成 立.这 使得 退磁曲 线在 约大 于 1 592 kA·m -1的区域明显“塌陷”, 导致了极差的方 形度和较低的 HcJ值 .由于脉冲磁场测量装置不存 在极头饱和的问题, 所测曲线现状正常, 显示了其相 对于静态磁滞回线仪的明显优势 .同时, 图 6 说明 了图 5( c) 中静态磁滞回线仪测得的 HcJ值比脉冲磁 场测量装置偏低的原因 . 脉冲磁场测量装置测量的是样品内部的平均磁 极化强度, 而静态磁滞回线仪测量样品某一截面的 磁通, 如果被测样品沿轴向磁性分布不均匀, 两种方 法测量得到的结果也可能有明显差别, 这种差别无 疑是由被测样品带来的 . 4 结论 本文建立了脉冲磁场测量装置, 解决了目前高 矫顽力永磁体不能测量或测量不准的问题 .从实验 结果来看:该装置具有非常优异的长期重复性, 在低 矫顽力范围 内与采用IEC 6 0 4 0 4-5 以及GB / T · 786 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷