通用化学实验技术 实验561-溴丁烷的合成 56.1实验目的 (1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。 (2)学习气体吸收装置的基本操作。 (3)巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术 56.2实验原理 主反应： NaBr H2SO4>HBr NaHSO4 HBr CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2Br H2O b.p. 118.0℃ 101.6℃ 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 实验56 1-溴丁烷的合成 56.1实验目的 (1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。 (2)学习气体吸收装置的基本操作。 ⑶巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术 56.2实验原理 NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 HBr + CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2Br + H2O b.p. 118.0℃ 101.6℃ 主反应:
通用化学实验技术 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时 蒸出产物的方法提高产率。 主要的副反应有： CH3CH2CH2CH2OH 0 CH3CH2CH-CH2+H20 2CH3CH2CH2CH2OH SO4-CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+H2O △ HBr+H2S04△→Br2+SO2+2H20 556.3操作流程 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时 蒸出产物的方法提高产率。 556.3 操作流程 主要的副反应有: HBr+ H2 SO4 CH3CH2CH2CH2OH H2 SO4 CH3CH2CH=CH2 + H2O 2CH3CH2CH2CH2OH H2 SO4 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O Br2 + SO2 + 2H2O
通用化学实验技术 正丁醇，浓硫酸，溴化钠 回流，蒸馏 弃去硫酸氢钠，硫酸 1-溴丁烷，正丁醇，水，正丁醚，溴化氢，溴 (1)分液得有机层 (2水洗 1-溴丁烷，正丁醇，正丁醚，溴 弃去正丁醇，溴化氢，水 加亚硫酸氢钠 弃去溴 1-溴丁烷，正丁醇，正丁醚 加浓硫酸洗涤 弃去正丁醇，正丁醚，硫酸，亚硫酸氢钠 1-溴丁烷，微量的硫酸 【上一页 ●回本章首页
通用化学实验技术 正丁醇,浓硫酸,溴化钠 回流,蒸馏 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚,溴 加亚硫酸氢钠 1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氢,溴 加浓硫酸洗涤 1-溴丁烷,微量的硫酸 ⑴分液得有机层 ⑵水洗 弃去硫酸氢钠,硫酸 弃去正丁醇,溴化氢,水 弃去溴 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚 弃去正丁醇, 正丁醚,硫酸,亚硫酸氢钠
通用化学实验枝术 1-溴丁烷，微量的硫酸 先用水洗 后用碳酸氢钠洗，再用水洗 硫酸氢钠，水 1-溴丁烷，微量的水 干燥，蒸馏 1-溴丁烷，称重，计算产率 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 1-溴丁烷,微量的水 干燥,蒸馏 先用水洗 后用碳酸氢钠洗，再用水洗 1-溴丁烷,微量的硫酸 硫酸氢钠, 水 1-溴丁烷,称重,计算产率
通用化学实验技术 56.4注意事项 ()浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此 混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。 (②)要严格控制反应温度以减少副产物的生成； (3)1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊 变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的 流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中 已无有机物质。 (4)在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共 沸物，蒸馏时难以除去。 上一页 【退回本章首页
通用化学实验技术 56.4 注意事项 ⑴浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此 混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。 (2) 要严格控制反应温度以减少副产物的生成； (3) 1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊 变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的 流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中 已无有机物质。 (4) 在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共 沸物，蒸馏时难以除去