通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 实验83乙酸乙酯的合成 及其产品含量的测定 83.1实验目的 (1)掌握乙酸乙脂的合成、分离、提纯及含量的测定 的原理和方法。 (2)掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体 有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤。 3)掌握分液漏斗的使用,进一步掌握蒸馏基本操作 和滴定分析技术。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 实验83 乙酸乙酯的合成 及其产品含量的测定 83.1实验目的 (1)掌握乙酸乙酯的合成、分离、提纯及含量的测定 的原理和方法。 (2)掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体 有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤。 (3)掌握分液漏斗的使用,进一步掌握蒸馏基本操作 和滴定分析技术。 综合应用与设计性和研究性实验技术
通用化学实验枝术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.2实验原理 1、乙酸乙酯的合成 酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程, 本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物 的方法,使平衡向产物一方移动,以达到提高 产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个 三元共沸体系,沸点为70.2℃,其共沸组成为 乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%和水9.0%。 H2S04 CH3COOH CH3CH2OH CH3CO2C2H5 十 H20 110~120℃ 2024年11月18日星期 一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 83.2实验原理 1、乙酸乙酯的合成 酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程, 本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物 的方法,使平衡向产物一方移动,以达到提高 产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个 三元共沸体系,沸点为70.2℃,其共沸组成为 乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%和水9.0%。 综合应用与设计性和研究性实验技术 110~120℃
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.2实验原理 2、乙酸乙酯含量的测定 含量较高的酯通常用皂化法测定其含量。反 应完全后,用标准溶液返滴剩余的KOH。 CHCOOK+CHCHOH 反应完全后,用标准溶液返滴剩余的K0H。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 83.2实验原理 2、乙酸乙酯含量的测定 含量较高的酯通常用皂化法测定其含量。反 应完全后,用标准溶液返滴剩余的KOH。 反应完全后,用标准溶液返滴剩余的KOH。 综合应用与设计性和研究性实验技术 CH3 COOCH2 CH3 + KOH ===== CH3 COOK + CH3 CH2OH
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.3操作步骤 乙酸乙酯的合成装置· 返回本章首页
通用化学实验技术 83.3操作步骤 综合应用与设计性和研究性实验技术 乙酸乙酯的合成装置:
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 ,乙酸乙酯的合成 在圆底三颈烧瓶中,加入适量的浓硫酸及乙醇 如图装置 试剂量如下表 在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液, 边蒸出粗产物(约1小时)。然后继续加热反应 (蒸馏)10分钟上,直至不再有粗产物蒸出为止。 表1:圆底烧瓶、滴液漏斗滴加试剂量 滴加试剂/ml H,SO CHCH,OH CH,COOH 圆底烧瓶 15 15 滴液漏斗 20 上一页 20 越回本章首页
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 1.乙酸乙酯的合成 在圆底三颈烧瓶中,加入适量的浓硫酸及乙醇 在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液, 边蒸出粗产物(约1小时)。然后继续加热反应 (蒸馏)10分钟上,直至不再有粗产物蒸出为止。 滴加试剂/ml H2 SO4 CH3CH2OH CH3 COOH 圆底烧瓶 15 15 滴液漏斗 20 20 如图装置 试剂量如下表 表1:圆底烧瓶、滴液漏斗滴加试剂量