D0I:10.13374.issn1001-053x.2011.12.012 第33卷第12期 北京科技大学学报 Vol.33 No.12 2011年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2011 铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 王恩睿12)惠希东)区王建国”谷凤龙2》 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083 2)邯郸钢铁集团有限责任公司,邯郸056001 ☒通信作者,E-mail:xdhui(@usth.cdu.cn 摘要通过对铸造共晶AS合金断口及析出相的分析研究了拉伸过程中基体内析出相的断裂特点.结果发现:拉伸过程 中基体内初、共晶硅以穿晶断裂为主,这与颗粒内部存在的结构缺陷有关:直径小于2.0m的初晶硅能够抑制二次裂纹的扩 展.块状富铁相表现出穿晶断裂特点,鱼骨状富铁相中的微裂纹沿一次枝晶轴向生长.富铜相对裂纹扩展具有强烈地偏折作 用:以富铁相为核心析出的富铜相能抑制富铁相中微裂纹的形成.提高合金中C山含量可以降低富铁相的有害作用,改善合金 的力学性能 关键词铝合金:硅合金:共晶:析出相:微裂纹:力学性能 分类号TG146.2+1 Effects of precipitates on the fracture behavior of cast eutectic Al-Si alloys WANG En-nui2,HUXi-dong》☒,WANGJian-guo,GU Feng+-ong2》 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Handan Iron Steel Co.Ltd.,Handan 056001,China Corresponding author,E-mail:xdhui@ustb.edu.cn ABSTRACT The fracture characteristics of precipitates in cast eutectic Al-Si alloys were studied during tensile processes by observ- ing the fracture and precipitates.It is shown that the primary/eutectic Si cracks mainly through transcrystalline fracture owing to struc- tural defects.Primary Si with a diameter size less than 2.0 pm can block the propagation of secondary cracks.The blocky iron-tich phases crack through transcrystalline fracture,while cracks within the Chinese script iron-rich phases propagate along their primary dendrites.The copper-rich phases deflect the crack propagation and inhibit the nucleation of microcracks within the iron-rich phases. Increasing the Cu content neutralizes the harmful effects of the iron-rich phases to some extent and is of benefit to the mechanical prop- erties. KEY WORDS aluminum alloys:silicon alloys;eutectics;precipitates:microcracks:mechanical properties 铸造A-Si合金以优异的可铸造性、低的热膨 微裂纹的连接三个阶段回.其中裂纹的形成是一个 胀系数及良好的力学性能被广泛应用于汽车发动机 复杂的随机过程四,影响因素很多,并且析出相不 部件的生产0.发动机的工作环境十分恶劣,对制 同其断裂方式也不尽相同. 备用材料的安全性能要求非常严格.为了确保部件 Lee等时通过对亚共晶Al-Si合金中裂纹扩展 的安全运行,人们对这类合金的断裂机制进行了大 的研究指出,拉伸过程中微裂纹在共晶S颗粒处产 量研究,研究工作主要集中在拉伸或疲劳过程中铸 生,并沿共晶Si分布区与α一Al晶粒界面扩展.在 造缺陷和析出相对裂纹形成的影响.随着生产工艺 高硅铝合金中,初晶硅更容易成为裂纹源,并以破碎 的进步,铸件质量不断提高,合金中的析出相逐渐成 或与基体剥离的方式为微裂扩展提供通道因.进一 为影响合金断裂的主要因素回.一般来说,这类合 步研究认为可,合金中裂纹的形成主要取决于基体 金的断裂过程分为析出相的开裂、微裂纹的形成和 中硅的形貌以及尺寸.当Si颗粒直径小于1.5m 收稿日期:20110309 基金项目:国家自然科学基金重点资助项目(50871013:51071018)
第 33 卷 第 12 期 2011 年 12 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 33 No. 12 Dec. 2011 铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 王恩睿1,2) 惠希东1) 王建国1) 谷凤龙2) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京 100083 2) 邯郸钢铁集团有限责任公司,邯郸 056001 通信作者,E-mail: xdhui@ ustb. edu. cn 摘 要 通过对铸造共晶 Al--Si 合金断口及析出相的分析研究了拉伸过程中基体内析出相的断裂特点. 结果发现: 拉伸过程 中基体内初、共晶硅以穿晶断裂为主,这与颗粒内部存在的结构缺陷有关; 直径小于 2. 0 μm 的初晶硅能够抑制二次裂纹的扩 展. 块状富铁相表现出穿晶断裂特点,鱼骨状富铁相中的微裂纹沿一次枝晶轴向生长. 富铜相对裂纹扩展具有强烈地偏折作 用; 以富铁相为核心析出的富铜相能抑制富铁相中微裂纹的形成. 提高合金中 Cu 含量可以降低富铁相的有害作用,改善合金 的力学性能. 关键词 铝合金; 硅合金; 共晶; 析出相; 微裂纹; 力学性能 分类号 TG146. 2 + 1 Effects of precipitates on the fracture behavior of cast eutectic Al-Si alloys WANG En-rui 1,2) ,HUI Xi-dong1) ,WANG Jian-guo 1) ,GU Feng-long2) 1) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2) Handan Iron & Steel Co. Ltd. ,Handan 056001,China Corresponding author,E-mail: xdhui@ ustb. edu. cn ABSTRACT The fracture characteristics of precipitates in cast eutectic Al-Si alloys were studied during tensile processes by observing the fracture and precipitates. It is shown that the primary /eutectic Si cracks mainly through transcrystalline fracture owing to structural defects. Primary Si with a diameter size less than 2. 0 μm can block the propagation of secondary cracks. The blocky iron-rich phases crack through transcrystalline fracture,while cracks within the Chinese script iron-rich phases propagate along their primary dendrites. The copper-rich phases deflect the crack propagation and inhibit the nucleation of microcracks within the iron-rich phases. Increasing the Cu content neutralizes the harmful effects of the iron-rich phases to some extent and is of benefit to the mechanical properties. KEY WORDS aluminum alloys; silicon alloys; eutectics; precipitates; microcracks; mechanical properties 收稿日期: 2011--03--09 基金项目: 国家自然科学基金重点资助项目( 50871013; 51071018) 铸造 Al--Si 合金以优异的可铸造性、低的热膨 胀系数及良好的力学性能被广泛应用于汽车发动机 部件的生产[1]. 发动机的工作环境十分恶劣,对制 备用材料的安全性能要求非常严格. 为了确保部件 的安全运行,人们对这类合金的断裂机制进行了大 量研究,研究工作主要集中在拉伸或疲劳过程中铸 造缺陷和析出相对裂纹形成的影响. 随着生产工艺 的进步,铸件质量不断提高,合金中的析出相逐渐成 为影响合金断裂的主要因素[2]. 一般来说,这类合 金的断裂过程分为析出相的开裂、微裂纹的形成和 微裂纹的连接三个阶段[3]. 其中裂纹的形成是一个 复杂的随机过程[4],影响因素很多,并且析出相不 同其断裂方式也不尽相同. Lee 等[5]通过对亚共晶 Al--Si 合金中裂纹扩展 的研究指出,拉伸过程中微裂纹在共晶 Si 颗粒处产 生,并沿共晶 Si 分布区与 α--Al 晶粒界面扩展. 在 高硅铝合金中,初晶硅更容易成为裂纹源,并以破碎 或与基体剥离的方式为微裂扩展提供通道[6]. 进一 步研究认为[7],合金中裂纹的形成主要取决于基体 中硅的形貌以及尺寸. 当 Si 颗粒直径小于 1. 5 μm DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.12.012
第12期 王恩容等:铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 ·1509· 时以沿晶断裂为主,而当颗粒直径达到3.8μm以 1 实验过程 上,穿晶断裂成为主要的断裂机制.富铁相是铸造 铝合金中常见的金属间化合物,粗大的富铁相严重 1.1实验材料 恶化合金性能.合理的成分设计结合制备工艺的优 为了降低熔炼温度,精确控制合金成分、减少偏 化能够改善富铁相的形貌、尺寸及在基体中的分 析,合金元素均以中间合金的形式加入.实验所采 布图.片层状B-fe(AL,FeSi)的尺寸与Fe含量有 用的中间合金(质量分数)有Al-37.0%Si、AI- 关,当Fe<0.06%(质量分数)时,B-Fe尺寸与共晶 45.0%Cu、A6.0%Fe、Al-10.0%Mn和Al-5.0% 硅颗粒在同一数量级,其对裂纹的扩展影响不明显: Ti.实验合金名义化学成分及试样编号如表1所示. 当Fe>0.57%(质量分数)时,B-Fe尺寸能够达到 表1实验合金化学成分(质量分数) 100m,其“纵横比”显著增大,在内应力作用下容 Table 1 Nominal chemical composition of experimental alloys 易优先发生断裂;裂纹以穿晶方式沿应力方向快速 % 生长,不存在裂纹扩展的稳定期可.在合金中添加 试样编号Si Cu Fe Ni Mn Mg Ti A 一定量的Mg、Mno等合金元素,富铁相会以鱼骨 CF 13.03.00.6<0.30.6<0.40.15Bal 状T-Fe(Al FeMga Si,)或a-Fe(Als(Fe,Mn),Si,) CU 13.05.00.6<0.30.6<0.40.15Bal. 的形式从基体中析出,一般认为这种形貌上的改 1.2熔炼浇铸 变能够降低B-Fe对合金性能带来的危害.Caceres 在坩埚底部铺撒一层熔剂,熔剂上方堆放预热 等回指出,这种团簇结构对合金断裂过程具有重要 到200℃的铝块,将坩埚放入SG2-7.5-10A型电阻 影响,拉伸过程中团簇状结构对基体形变的抑制作 炉中进行合金熔炼,熔炼温度控制在800℃.当铝 用等效于呈团簇状分布的颗粒边界与基体的相互作 块开始熔化时,用钟罩将中间合金依次压入:等合金 用,与弥散分布的析出相相比更容易引起应力集中: 熔化完全后对熔体进行A1-P变质处理:降温到760℃ 一旦在应力作用下产生微裂纹,裂纹便会沿枝晶内 后用干燥的氩气对熔体进行精炼除气:精炼后静置 部迅速扩展.因此,这类析出相的存在直接影响到 10~15min,等待炉温降到710~720℃时清除浮渣, 合金的力学性能.在铸造Al-Si合金中,当Cu质量 将熔体快速平稳地浇入预热到165~175℃的金属 分数>1.0%时Cu元素会以富铜相的形式从基体 模具中. 中析出回,析出方式主要有以富铁相为核心析出和 1.3组织性能观测 以(Al+A山,Cu)共晶形式析出两种回.相比而言, 浇铸的拉伸试样尺寸按照GB/T228一2002 前者更容易发生断裂.这是因为二者空间位置靠 (IS06892:1998)要求进行设计,标距直径10.0mm, 近,一旦富铁相在应力作用下断裂,裂纹很容易传播 平行长度d。=50.0mm.拉伸试样从铸件中直接切 到相邻的AL,Cu中.另外有研究发现,大量富 下,表面不再进行任何加工处理.试样在510±5℃ 铁、富铜相颗粒分布在断裂路径上,其数量多于位于 固溶6h后室温水淬,然后在160±5℃时效8h.用 远离断裂面的部位,这说明与穿过硅颗粒相比,裂纹 XHB-3000型布氏硬度测量仪测量合金硬度;压头 更容易沿着这些析出相颗粒进行扩展. 直径为5.0mm,施加载荷为750N,在CMT4105拉伸 从以上分析可以看出,铸造A一Si合金的最终 试验机上进行拉伸性能测试,加载速率为1.0mm· 断裂是受析出相局部断裂控制的复杂过程.尽管人 min',截取拉伸试样断口部位进行显微组织观察 们在析出相对断裂机制的影响方面做了很多工作, 试样经机械研磨抛光后用Keller溶液(1%HF+ 由于影响因素的多样性,仍有很多观点不尽一致. 1.5%HCl+2.5%HN0,+95%H20,质量分数)侵 显然,为了进一步明晰铸造A一Si合金中析出相对 蚀.用ZEISS SUPRA55扫描电镜和Leica光学显微 材料拉伸断裂过程的影响,有必要对此进行深入研 镜观察拉伸断口、析出相的形貌及分布;用EM一 究.本文的目的是在铸造共晶Al-Si合金的成分基 2100透射电镜(TEM)对析出相进行结构分析. 础上,调整Cu、Fe含量来制备一系列共晶A-Si合 2实验结果及分析 金.通过对断口微观组织及析出相的观察,研究高 Cu,高Fe条件下合金中析出相的断裂方式及裂纹 2.1实验合金的力学性能 扩展特点.此外,对初/共晶Si中的晶体缺陷对微 表2为实验合金室温力学性能.从中可以看出 裂纹扩展的影响也进行了探讨 Cu对合金力学性能有重要影响.当Cu元素的质量
第 12 期 王恩睿等: 铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 时以沿晶断裂为主,而当颗粒直径达到 3. 8 μm 以 上,穿晶断裂成为主要的断裂机制. 富铁相是铸造 铝合金中常见的金属间化合物,粗大的富铁相严重 恶化合金性能. 合理的成分设计结合制备工艺的优 化能够改善富铁相的形貌、尺寸及在基体中的分 布[8]. 片层状 β--Fe( Al5 FeSi) 的尺寸与 Fe 含量有 关,当 Fe < 0. 06% ( 质量分数) 时,β--Fe 尺寸与共晶 硅颗粒在同一数量级,其对裂纹的扩展影响不明显; 当 Fe > 0. 57% ( 质量分数) 时,β--Fe 尺寸能够达到 100 μm,其“纵横比”显著增大,在内应力作用下容 易优先发生断裂; 裂纹以穿晶方式沿应力方向快速 生长,不存在裂纹扩展的稳定期[9]. 在合金中添加 一定量的 Mg、Mn [10]等合金元素,富铁相会以鱼骨 状 π--Fe( Al8FeMg3 Si6 ) 或 α--Fe( Al15 ( Fe,Mn) 3 Si2 ) 的形式从基体中析出[11],一般认为这种形貌上的改 变能够降低 β--Fe 对合金性能带来的危害. Caceres 等[2]指出,这种团簇结构对合金断裂过程具有重要 影响,拉伸过程中团簇状结构对基体形变的抑制作 用等效于呈团簇状分布的颗粒边界与基体的相互作 用,与弥散分布的析出相相比更容易引起应力集中; 一旦在应力作用下产生微裂纹,裂纹便会沿枝晶内 部迅速扩展. 因此,这类析出相的存在直接影响到 合金的力学性能. 在铸造 Al--Si 合金中,当 Cu 质量 分数 > 1. 0% 时 Cu 元素会以富铜相的形式从基体 中析出[12],析出方式主要有以富铁相为核心析出和 以( Al + Al2 Cu) 共晶形式析出两种[13]. 相比而言, 前者更容易发生断裂. 这是因为二者空间位置靠 近,一旦富铁相在应力作用下断裂,裂纹很容易传播 到相邻的 Al2 Cu 中. 另外有研究发现[14],大量富 铁、富铜相颗粒分布在断裂路径上,其数量多于位于 远离断裂面的部位,这说明与穿过硅颗粒相比,裂纹 更容易沿着这些析出相颗粒进行扩展. 从以上分析可以看出,铸造 Al--Si 合金的最终 断裂是受析出相局部断裂控制的复杂过程. 尽管人 们在析出相对断裂机制的影响方面做了很多工作, 由于影响因素的多样性,仍有很多观点不尽一致. 显然,为了进一步明晰铸造 Al--Si 合金中析出相对 材料拉伸断裂过程的影响,有必要对此进行深入研 究. 本文的目的是在铸造共晶 Al--Si 合金的成分基 础上,调整 Cu、Fe 含量来制备一系列共晶 Al--Si 合 金. 通过对断口微观组织及析出相的观察,研究高 Cu,高 Fe 条件下合金中析出相的断裂方式及裂纹 扩展特点. 此外,对初/共晶 Si 中的晶体缺陷对微 裂纹扩展的影响也进行了探讨. 1 实验过程 1. 1 实验材料 为了降低熔炼温度,精确控制合金成分、减少偏 析,合金元素均以中间合金的形式加入. 实验所采 用的 中 间 合 金 ( 质 量 分 数) 有 Al--37. 0% Si、Al-- 45. 0% Cu、Al--6. 0% Fe、Al--10. 0% Mn 和 Al--5. 0% Ti. 实验合金名义化学成分及试样编号如表 1 所示. 表 1 实验合金化学成分( 质量分数) Table 1 Nominal chemical composition of experimental alloys % 试样编号 Si Cu Fe Ni Mn Mg Ti Al CF 13. 0 3. 0 0. 6 < 0. 3 0. 6 < 0. 4 0. 15 Bal. CU 13. 0 5. 0 0. 6 < 0. 3 0. 6 < 0. 4 0. 15 Bal. 1. 2 熔炼浇铸 在坩埚底部铺撒一层熔剂,熔剂上方堆放预热 到 200 ℃的铝块,将坩埚放入 SG2--7. 5--10A 型电阻 炉中进行合金熔炼,熔炼温度控制在 800 ℃ . 当铝 块开始熔化时,用钟罩将中间合金依次压入; 等合金 熔化完全后对熔体进行 Al--P 变质处理; 降温到 760 ℃ 后用干燥的氩气对熔体进行精炼除气; 精炼后静置 10 ~ 15 min,等待炉温降到 710 ~ 720 ℃时清除浮渣, 将熔体快速平稳地浇入预热到 165 ~ 175 ℃ 的金属 模具中. 1. 3 组织性能观测 浇铸的拉伸试样尺寸按照 GB /T228—2002 ( ISO6892: 1998) 要求进行设计,标距直径 10. 0 mm, 平行长度 d0 = 50. 0 mm. 拉伸试样从铸件中直接切 下,表面不再进行任何加工处理. 试样在 510 ± 5 ℃ 固溶 6 h 后室温水淬,然后在 160 ± 5 ℃ 时效 8 h. 用 XHB--3000 型布氏硬度测量仪测量合金硬度; 压头 直径为5. 0 mm,施加载荷为750 N,在 CMT4105 拉伸 试验机上进行拉伸性能测试,加载速率为 1. 0 mm· min - 1 ,截取拉伸试样断口部位进行显微组织观察. 试样经机械研磨抛光后用 Keller 溶液( 1% HF + 1. 5% HCl + 2. 5% HNO3 + 95% H2 O,质量分数) 侵 蚀. 用 ZEISS SUPRA55 扫描电镜和 Leica 光学显微 镜观察拉伸断口、析出相的形貌及分布; 用 JEM-- 2100 透射电镜( TEM) 对析出相进行结构分析. 2 实验结果及分析 2. 1 实验合金的力学性能 表 2 为实验合金室温力学性能. 从中可以看出 Cu 对合金力学性能有重要影响. 当 Cu 元素的质量 ·1509·
·1510 北京科技大学学报 第33卷 分数从3.0%增加到5.0%后,合金的抗拉强度和屈 2.2初/共晶硅对裂纹扩展的影响 服强度分别增加到316MPa和247MPa.Cu含量的 图1为热处理后CF合金拉伸断口纵向显微组 增加显著提高合金的硬度性能,在C山质量分数为 织照片.从图1(a)可以看出,热处理后基体中的共 5.0%的情况下,对合金进行T6热处理(淬火+完 晶硅呈短棒状在基体中弥散分布.部分共晶硅局部 全人工时效处理)后基体的布氏硬度达到145.3,比 熔断,长径比减小.根据Caceres等回的观点,析出 Cu质量分数为3.0%的CF合金提高了30.3%. 相长径比减小能够降低变形过程中基体内局部应力 表2实验合金室温力学性能 集中程度,共晶硅的形貌改变有利于合金裂纹扩展 Table 2 Mechanical properties of experimental alloys at room tempera- 门槛值的提高.由图1(b)可见,断口附近的共晶硅 ture 多以穿晶断裂为主,只有少部分表现为沿晶断裂特 试样 热处理 抗拉 屈服 断后延伸 布氏硬度 编号 制度 强度/MPa强度/MPa率/% 点(箭头所示).这说明共晶硅颗粒与基体结合良 CE 6 285 173 2.7 111.5 好,在局部应力作用下微裂纹优先从共晶硅内部 CU T6 316 247 0.84 145.3 产生 (a) (b) 70μm 30 gm 图1CF合金纵向断口处共晶硅的断裂形貌.(a)CF合金纵向断口组织:(b)CF合金断口局部裂纹放大 Fig.I Microstructures of the CF fracture surface and microcracks in eutectic Si:(a)CF fracture:(b)enlarged image 图2为CF合金中分布于一Al晶界处共晶硅 第二相包含在基体中.如图2(c)所示为富铁相的 颗粒的透射电镜照片.在低放大倍数下共晶硅呈现 高分辨电镜观察.从原子排列顺序来看,富铁相颗 完整的晶体结构,不存在明显的结构缺陷.进一步 粒内部周期性原子间距与边界区域不同,这种情况 放大图2(a)中方框所示区域发现,共晶硅基体内分 在富铜相附近仍然存在,如图2()虚线所示.这表 布着大量的纳米级析出相.根据尺寸不同可以将这 明在析出相与共晶硅界面附近存在较大的晶格畸变 些析出相划分为直径在50nm左右的圆形颗粒和直 区,这类结构缺陷破坏了共晶硅的结构均匀性,降低 径在8nm左右的圆形颗粒两种(图2(b)箭头A和 了共晶硅基体在应力作用下的裂纹扩展抗力,有利 B).能谱分析发现,较大的颗粒为熔点较高的富铁 于晶粒内部微裂纹的形成,并通过穿晶断裂的方式 相:较小的颗粒为熔点较低的富铜相.由此可见,合 为微裂纹的扩展提供通道 金基体中的共晶硅颗粒内部包含大量析出相,并不 铸造过程中,实验合金表面直接与金属模具型 是具有完整晶体结构的单晶硅,这种结构特征是由 腔接触,与其他部位相比,其冷却速度最快.在冷速 其生长特点决定的.合金熔液凝固过程中,硅相以 较高的条件下,硅元素多以细小初晶硅的形式在试 孪晶凹槽机制(twin plane reentrant edge,TPRE)生 样表面析出,如图3所示.由于颗粒尺寸小,内部结 长,随着硅相界面的推移,Fe、Cu原子不断在固液界 构缺陷相应减少;此外,试样拉伸过程中这部分初晶 面富集,而从熔体中扩散到相界面的硅原子数量相 硅受力状态简单,可以近似为只承受二维的拉应力. 对减少,导致共晶硅在该处的生长速度减小.原子 因此,试样表面的初晶硅颗粒内部只产生垂直于应 富集程度的提高导致局部成分过冷度增加,促使富 力方向的横向裂纹.在没有其他脆性相与之接触的 铁相及富铜相在界面前沿析出.第二相析出后,共 情况下,裂纹扩展到与基体的界面后受到周围塑性 晶硅界面前沿熔体中的Fe、Cu原子浓度减小,硅浓 较高的基体阻碍,导致裂纹尖端在界面处累积钝化; 度升高,共晶硅的生长速度随之升高,从而将析出的 随着拉应力进一步增加,裂纹沿晶界扩展,最终使初
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 分数从 3. 0% 增加到 5. 0% 后,合金的抗拉强度和屈 服强度分别增加到 316 MPa 和 247 MPa. Cu 含量的 增加显著提高合金的硬度性能,在 Cu 质量分数为 5. 0% 的情况下,对合金进行 T6 热处理( 淬火 + 完 全人工时效处理) 后基体的布氏硬度达到 145. 3,比 Cu 质量分数为 3. 0% 的 CF 合金提高了 30. 3% . 表 2 实验合金室温力学性能 Table 2 Mechanical properties of experimental alloys at room temperature 试样 编号 热处理 制度 抗拉 强度/MPa 屈服 强度/MPa 断后延伸 率/% 布氏硬度 CF T6 285 173 2. 7 111. 5 CU T6 316 247 0. 84 145. 3 2. 2 初/共晶硅对裂纹扩展的影响 图 1 为热处理后 CF 合金拉伸断口纵向显微组 织照片. 从图 1( a) 可以看出,热处理后基体中的共 晶硅呈短棒状在基体中弥散分布. 部分共晶硅局部 熔断,长径比减小. 根据 Caceres 等[2]的观点,析出 相长径比减小能够降低变形过程中基体内局部应力 集中程度,共晶硅的形貌改变有利于合金裂纹扩展 门槛值的提高. 由图 1( b) 可见,断口附近的共晶硅 多以穿晶断裂为主,只有少部分表现为沿晶断裂特 点( 箭头所示) . 这说明共晶硅颗粒与基体结合良 好,在局部应力作用下微裂纹优先从共晶硅内部 产生. 图 1 CF 合金纵向断口处共晶硅的断裂形貌 . ( a) CF 合金纵向断口组织; ( b) CF 合金断口局部裂纹放大 Fig. 1 Microstructures of the CF fracture surface and microcracks in eutectic Si: ( a) CF fracture; ( b) enlarged image 图 2 为 CF 合金中分布于 α--Al 晶界处共晶硅 颗粒的透射电镜照片. 在低放大倍数下共晶硅呈现 完整的晶体结构,不存在明显的结构缺陷. 进一步 放大图 2( a) 中方框所示区域发现,共晶硅基体内分 布着大量的纳米级析出相. 根据尺寸不同可以将这 些析出相划分为直径在 50 nm 左右的圆形颗粒和直 径在 8 nm 左右的圆形颗粒两种( 图 2( b) 箭头 A 和 B) . 能谱分析发现,较大的颗粒为熔点较高的富铁 相; 较小的颗粒为熔点较低的富铜相. 由此可见,合 金基体中的共晶硅颗粒内部包含大量析出相,并不 是具有完整晶体结构的单晶硅,这种结构特征是由 其生长特点决定的. 合金熔液凝固过程中,硅相以 孪晶凹槽机制( twin plane reentrant edge,TPRE) 生 长,随着硅相界面的推移,Fe、Cu 原子不断在固液界 面富集,而从熔体中扩散到相界面的硅原子数量相 对减少,导致共晶硅在该处的生长速度减小. 原子 富集程度的提高导致局部成分过冷度增加,促使富 铁相及富铜相在界面前沿析出. 第二相析出后,共 晶硅界面前沿熔体中的 Fe、Cu 原子浓度减小,硅浓 度升高,共晶硅的生长速度随之升高,从而将析出的 第二相包含在基体中. 如图 2( c) 所示为富铁相的 高分辨电镜观察. 从原子排列顺序来看,富铁相颗 粒内部周期性原子间距与边界区域不同,这种情况 在富铜相附近仍然存在,如图 2( d) 虚线所示. 这表 明在析出相与共晶硅界面附近存在较大的晶格畸变 区,这类结构缺陷破坏了共晶硅的结构均匀性,降低 了共晶硅基体在应力作用下的裂纹扩展抗力,有利 于晶粒内部微裂纹的形成,并通过穿晶断裂的方式 为微裂纹的扩展提供通道. 铸造过程中,实验合金表面直接与金属模具型 腔接触,与其他部位相比,其冷却速度最快. 在冷速 较高的条件下,硅元素多以细小初晶硅的形式在试 样表面析出,如图 3 所示. 由于颗粒尺寸小,内部结 构缺陷相应减少; 此外,试样拉伸过程中这部分初晶 硅受力状态简单,可以近似为只承受二维的拉应力. 因此,试样表面的初晶硅颗粒内部只产生垂直于应 力方向的横向裂纹. 在没有其他脆性相与之接触的 情况下,裂纹扩展到与基体的界面后受到周围塑性 较高的基体阻碍,导致裂纹尖端在界面处累积钝化; 随着拉应力进一步增加,裂纹沿晶界扩展,最终使初 ·1510·
第12期 王恩容等:铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 ·1511· a (b) 2 um 50nm (c) (d) 20 nm 8 nm 80 30 25 40 Mn 15 Mr Fe 10 Mn Cu 5 Cu 0 nw 0 6 12 0 6 12 能量keV 能量MeV 图2C℉合金中共品硅的透射电镜照片.(a)品界析出的共晶硅颗粒:(b)图(a)中方框区域内的析出相:(c)图(b)中宫铁相的高分辨照 片,箭头A所指:(d)图(b)中富铜相的高分辨照片,箭头B所指:()富铁相能谱:()富铜相能谱 Fig.2 HRTEM images of eutectic Si crystals in CF alloy:(a)eutectic Si crystal separated out near grain boundaries:(b)precipitates within the rectangle area in Fig.(a);(c)iron-tich phases in Fig.(b),marked with A:(d)copper-rich phases in Fig.(b),marked with B:(e)EDS spec- rum of iron-rich phases:(f)EDS spectrum of copper-rich phases 晶硅碎裂并从基体中剥离. 度超过该初晶硅颗粒本身所能承受的拉应力时,该 合金经A-P变质处理后,初晶硅颗粒尺寸降 初晶硅断裂,裂纹向颗粒内部迅速扩展,迅速贯穿整 低,尖锐棱角消失,均以外貌圆润的多边形块状分布 个晶粒.这种微裂纹可以单独形成,也可以几条同 在基体中.图4为实验合金拉伸试样断口附近纵向 时产生(图4(d)箭头B),这一断裂特点可以为裂纹 显微组织金相照片.从图4(a)和(b)可以看出,分 的扩展提供更多的通道 布在断口及断口附近的初晶硅颗粒均表现出穿晶断 根据Gith的理论,初生硅本身所能承受的拉 裂特点,晶粒内部微裂纹生长方向与断口方向(应 应力可表述为: 力轴向)垂直.基体中尺寸较大的初晶硅断裂截面 存在明显的李晶孔洞(图4(c)箭头),而直径小于2 (瓷)其 um的初晶硅颗粒内部结构完整,从微裂纹的分布 式中,y为表面断裂能,E为弹性模量,C为颗粒内部微 方向来看,其对二次裂纹的扩展具有明显的抑制作 裂纹长度.由此可见,存在内部缺陷的初晶硅颗粒能承 用(图4()箭头A).这表明初晶硅中微裂纹的产 受的拉应力要比无缺陷的初晶硅低因此,在同样外力 生和扩展与其本身是否存在结构缺陷有关.拉伸过 作用下这类初晶硅优先断裂综上所述,合金中初、共 程中随着载荷的增加,作用在初生硅颗粒上的拉应 晶硅的断裂除与其形貌、尺寸及分布有关外,很大程度 力也逐渐增加,初晶硅与基体界面处的应力集中程 上取决于颗粒内部是否存在结构缺陷
第 12 期 王恩睿等: 铸造共晶铝硅合金中析出相对断裂行为的影响 图 2 CF 合金中共晶硅的透射电镜照片 . ( a) 晶界析出的共晶硅颗粒; ( b) 图( a) 中方框区域内的析出相; ( c) 图( b) 中富铁相的高分辨照 片,箭头 A 所指; ( d) 图( b) 中富铜相的高分辨照片,箭头 B 所指; ( e) 富铁相能谱; ( f) 富铜相能谱 Fig. 2 HRTEM images of eutectic Si crystals in CF alloy: ( a) eutectic Si crystal separated out near grain boundaries; ( b) precipitates within the rectangle area in Fig. ( a) ; ( c) iron-rich phases in Fig. ( b) ,marked with A; ( d) copper-rich phases in Fig. ( b) ,marked with B; ( e) EDS spectrum of iron-rich phases; ( f) EDS spectrum of copper-rich phases 晶硅碎裂并从基体中剥离. 合金经 Al--P 变质处理后,初晶硅颗粒尺寸降 低,尖锐棱角消失,均以外貌圆润的多边形块状分布 在基体中. 图 4 为实验合金拉伸试样断口附近纵向 显微组织金相照片. 从图 4( a) 和( b) 可以看出,分 布在断口及断口附近的初晶硅颗粒均表现出穿晶断 裂特点,晶粒内部微裂纹生长方向与断口方向( 应 力轴向) 垂直. 基体中尺寸较大的初晶硅断裂截面 存在明显的孪晶孔洞( 图 4( c) 箭头) ,而直径小于 2 μm 的初晶硅颗粒内部结构完整,从微裂纹的分布 方向来看,其对二次裂纹的扩展具有明显的抑制作 用( 图 4( d) 箭头 A) . 这表明初晶硅中微裂纹的产 生和扩展与其本身是否存在结构缺陷有关. 拉伸过 程中随着载荷的增加,作用在初生硅颗粒上的拉应 力也逐渐增加,初晶硅与基体界面处的应力集中程 度超过该初晶硅颗粒本身所能承受的拉应力时,该 初晶硅断裂,裂纹向颗粒内部迅速扩展,迅速贯穿整 个晶粒. 这种微裂纹可以单独形成,也可以几条同 时产生( 图 4( d) 箭头 B) ,这一断裂特点可以为裂纹 的扩展提供更多的通道. 根据 Griffith 的理论,初生硅本身所能承受的拉 应力可表述为[15]: σf = ( 2Eγ π ) C 1 2 . 式中,γ 为表面断裂能,E 为弹性模量,C 为颗粒内部微 裂纹长度. 由此可见,存在内部缺陷的初晶硅颗粒能承 受的拉应力要比无缺陷的初晶硅低. 因此,在同样外力 作用下这类初晶硅优先断裂. 综上所述,合金中初、共 晶硅的断裂除与其形貌、尺寸及分布有关外,很大程度 上取决于颗粒内部是否存在结构缺陷. ·1511·
·1512· 北京科技大学学报 第33卷 a 204m 20 um 图3合金拉伸试样侧表面纵向组织形貌.(a)CF合金拉伸试样表面分布的初品硅;(b)CU合金拉伸试样表明分布的初品硅 Fig.3 Microstructures of the alloy near the fracture surfaces:(a)primary Si distributed at the CF test bar surface:(b)primary Si distributed at the CU test bar surface 30m d 15 um 10m 图4合金拉伸试样断口及断口附近初品硅断裂形貌.(a)CF断口附近初品硅中微裂纹的形成:(b)CU断口处初品硅穿品断裂:(c)CU 横断口处断裂的初品硅中李晶孔洞:(d)C℉断口处初品硅对二次裂纹扩展的阻碍 Fig.4 Fracture surface of the alloy and cracks in primary Si:(a),(b)transcrystalline fracture of primary Si in CF and CU alloy:(c)twin holes in coarse primary Si:(d)primary Si with small diameter inhibited the propagation of secondary cracks in CF alloy 2.3富铁相对裂纹扩展的影响 拉伸过程中,块状富铁相与基体界面结合良好,在应 图5显示了合金中不同形貌的富铁相在断口处 力作用下表现出穿晶断裂的特点(图5(a)),微裂 的分布及其断裂特点.从图中可以看出,实验合金 纹扩展长大通常伴随着新裂纹的形成,裂纹方向与 中富铁相主要以块状和鱼骨状两种形貌存在.块状 应力方向垂直.块状富铁相中微裂纹扩展到与基体 富铁相属于先析出相,鱼骨状组织是在稍低温度下 的界面处为止,没有观察到继续扩展到基体中的迹 以块状富铁相为核心形成的共品组织.这两种形貌 象,这说明周围的基体能够有效阻碍裂纹的扩展,应 的富铁相对微裂纹形成和扩展的影响各有不同.在 力在界面处产生累积.在块状富铁相与其他脆性第
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 图 3 合金拉伸试样侧表面纵向组织形貌 . ( a) CF 合金拉伸试样表面分布的初晶硅; ( b) CU 合金拉伸试样表明分布的初晶硅 Fig. 3 Microstructures of the alloy near the fracture surfaces: ( a) primary Si distributed at the CF test bar surface; ( b) primary Si distributed at the CU test bar surface 图 4 合金拉伸试样断口及断口附近初晶硅断裂形貌 . ( a) CF 断口附近初晶硅中微裂纹的形成; ( b) CU 断口处初晶硅穿晶断裂; ( c) CU 横断口处断裂的初晶硅中孪晶孔洞; ( d) CF 断口处初晶硅对二次裂纹扩展的阻碍 Fig. 4 Fracture surface of the alloy and cracks in primary Si: ( a) ,( b) transcrystalline fracture of primary Si in CF and CU alloy; ( c) twin holes in coarse primary Si; ( d) primary Si with small diameter inhibited the propagation of secondary cracks in CF alloy 2. 3 富铁相对裂纹扩展的影响 图 5 显示了合金中不同形貌的富铁相在断口处 的分布及其断裂特点. 从图中可以看出,实验合金 中富铁相主要以块状和鱼骨状两种形貌存在. 块状 富铁相属于先析出相,鱼骨状组织是在稍低温度下 以块状富铁相为核心形成的共晶组织. 这两种形貌 的富铁相对微裂纹形成和扩展的影响各有不同. 在 拉伸过程中,块状富铁相与基体界面结合良好,在应 力作用下表现出穿晶断裂的特点( 图 5 ( a) ) ,微裂 纹扩展长大通常伴随着新裂纹的形成,裂纹方向与 应力方向垂直. 块状富铁相中微裂纹扩展到与基体 的界面处为止,没有观察到继续扩展到基体中的迹 象,这说明周围的基体能够有效阻碍裂纹的扩展,应 力在界面处产生累积. 在块状富铁相与其他脆性第 ·1512·