昆明理工大学：化学工程教学讲义（实验指导）化学工程工艺专业实验指导书（共八个）

化学工程与工艺专业实验指导书化学工程与工艺专业专业实验指导书昆明理工大学化学工程教研室二零一五年十月

化学工程与工艺专业实验指导书 1 化学工程与工艺专业 专业实验指导书 昆明理工大学化学工程教研室 二零一五年十月

化学工程与工艺专业实验指导书目录实验一连续均相管式循环反应器中的返混实验实验二圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定.6实验三三元液-液平衡数据的测定.....13实验四流化床基本特性的测定19..29实验五乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.实验六甲基丙烯酸甲酯的本体聚合....35实验七萃取精馏法制无水乙醇39实验八反应精馏法制备乙酸乙酯..45

化学工程与工艺专业实验指导书 1 目 录 实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验. 1 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定.6 实验三 三元液-液平衡数据的测定.13 实验四 流化床基本特性的测定. 19 实验五 乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.29 实验六 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合. 35 实验七 萃取精馏法制无水乙醇. 39 实验八 反应精馏法制备乙酸乙酯. 45

化学工程与工艺专业实验指导书实验一连续均相管式循环反应器中的返混实验在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓度，以便控制温度、转化率和收率，同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到反应器进口，使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系，需要通过实验来测定在连续均相管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度与平推流反应器相近，由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。若有循环操作，则反应器出口的流体被强制返回反应器入口，也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关，通常定义循环比R为：循环物料的体积流量R=离开反应器物料的体积流量循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。当R=0时，相当于平推流管式反应器。当R=00时，相当于全混流反应器。因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比R，得到不同返混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于20时，系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。一、实验目的（1）了解连续均相管式循环反应器的返混特性。（2）分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。（3）研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数n。二、实验原理停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义，可知f(t)dt =V.C(t)dt/Q(1)Q= fvc()dt(2)1

化学工程与工艺专业实验指导书 1 实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验 在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓度，以便控制温度、转化率和收率，同时 需要使物料在反应器内由足够的停留时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到 反应器进口，使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停留时 间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系，需要通过实验来测定。 在连续均相管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度与平推流反应器相近， 由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。若有循环操作，则反应器出口的流体被强制 返回反应器入口，也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关，通常定义循环比 R 为： 离开反应器物料的体积流量 循环物料的体积流量 R  循环比 R 是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。 当 R=0 时，相当于平推流管式反应器。 当 R=∞时，相当于全混流反应器。 因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比 R，得到不同返混程度的反应系统。 一般情况下，循环比大于 20 时，系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。 返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定 不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况， 即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示 返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。 一、 实验目的 （1）了解连续均相管式循环反应器的返混特性。 （2）分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。 （3）研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数 n。 二、实验原理 停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统 的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。 由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 f tdt  V Ctdt Q （1）     0 Q VC t dt （2）

化学工程与工艺专业实验指导书VC(0)_=C()f()=-(3)所以Jivc(dt Jc(odt由此可见f()与示踪剂浓度C()成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCI作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KCI浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即f()αL()，这里L()=L,-L。，L,为t时刻的电导值，L为无示踪剂时电导值。由实验测定的停留时间分布密度函数f（t)，有两个重要的特征值，即平均停留时间t和方差α可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同时间间隔△t，则：-ZICON_ Et.L(0)(4)EC(0)AtEL()0, -Zrc0(=2-7(5)ZL(C)EC(0)若用无因次对比时间来表示，即=t/i，无因次方差=？/？。无因次方差。与模型参数n存在关系为："(6)三、实验装置及操作步1.实验装置连续均相管式循环反应器中的返混实验装置如图1所示。实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流量由循环管阀门控制流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时，进水从转子流量计调节流入系统，稳定后在系统的入口处（反应管下部进样口）快速注入示踪剂（0.5~1ml），由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上，并可由记录仪记录。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。2

化学工程与工艺专业实验指导书 2 所以         Ctdt C t VC t dt VC t f t       0 0 （3） 由此可见 f t与示踪剂浓度Ct成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和 KCl 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内， KCl 浓度与电导值成正比，则 可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即 f t  Lt，这里    L  L L t t ，Lt 为 t 时刻的电 导值， L∞ 为无示踪剂时电导值。 由实验测定的停留时间分布密度函数 f t，有两个重要的特征值，即平均停留时间t 和方差 2  t ， 可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同时间间隔 t, 则：       Lt t L t C t t tC t t t           （4）           2 2 2 2 2 t L t t L t t C t t C t t          （5） 若用无因次对比时间 来表示，即＝t t ， 无因次方差 2 2 2 t  ＝ t 。 无因次方差 2   与模型参数 n 存在关系为： 2 1   n  （6） 三、实验装置及操作步骤 1．实验装置 连续均相管式循环反应器中的返混实验装置如图 1 所示。 实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流量由循环管阀门控制， 流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时，进水从转子流量计调节流入系统，稳定后在 系统的入口处（反应管下部进样口）快速注入示踪剂（0.5~1 ml），由系统出口处电导电极检测示踪 剂浓度变化，并显示在电导仪上，并可由记录仪记录。 电导仪输出的毫伏信号经电缆进入 A/D 卡，A/D 卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中 采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来

化学工程与工艺专业实验指导书(6)(7)(8)电导仪记录仪微机(5U(12)M(4)(2)(11)(10)A(9)(1)(3图1连续均相管式循环反应器中的返混实验装置（1）进水阀（2）进水流量计（3）注射器（4）填料塔（8）微机（5）电极（6）电导仪（7）记录仪（9）循环泵（10）循环流量计（11）放气阀2.实验步骤及方法（1）开车步骤1）通水，开启水源，让水注满管式反应器，并从塔顶温度流出，调节进水流量为15L/h，保持流量稳定。2）通电，开启电源开关。①开电脑、打印机，打开“管式循环反应器数据采集”软件，准备开始；②开电导仪并调整好，以备测量：③循环时，开泵，用循环阀门调节流量。不循环时，关泵，关进循环阀门。（2）进样操作1）待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂（建议0.5~1mL），同时点击软件上“开始"图标。2）当电脑记录显示的曲线在2min内觉察不到变化时，即认为终点已到。（出峰时间约10~20min）3）点击“结束”，以组号作为文件名保存文件，打印实验数据；4）改变条件重复1）~3）步（3）结束步骤1）关闭电脑、打印机；2）关闭仪器，电源，水源，实验结束

化学工程与工艺专业实验指导书 3 （7） （8） （9） （10） （11） （12） （6） （5） （4） （3） （ ） （1） 电导仪 记录仪 微 机 图 1 连续均相管式循环反应器中的返混实验装置 （1）进水阀 （2）进水流量计 （3）注射器 （4）填料塔 （5）电极 （6）电导仪 （7）记录仪 （8）微机 （9）循环泵 （10）循环流量计 （11）放气阀 2． 实验步骤及方法 （1）开车步骤 1）通水，开启水源，让水注满管式反应器，并从塔顶温度流出，调节进水流量为 15 L/h，保持 流量稳定。 2）通电，开启电源开关。 ①开电脑、打印机，打开“管式循环反应器数据采集”软件，准备开始； ②开电导仪并调整好，以备测量； ③循环时，开泵，用循环阀门调节流量。不循环时，关泵，关进循环阀门。 （2）进样操作 1）待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂（建议 0.5~1 mL），同时点击软件上“开始”图标。 2）当电脑记录显示的曲线在 2 min 内觉察不到变化时，即认为终点己到。 （出峰时间约 10~20 min） 3）点击“结束”，以组号作为文件名保存文件，打印实验数据； 4）改变条件重复 1）~3）步 （3）结束步骤 1）关闭电脑、打印机； 2）关闭仪器，电源，水源，实验结束