《化工专业综合实验》教案实验一同系物的气相色谱分析一、实验目的：1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。2、学习同系物的气相色谱分离方法。3、掌握归一化法分析混合物中各组分含量的方法。二、教学难点：1、归一化法分析混合物中各组分含量的方法三、教学重点：1、气相色谱仪的基本结构及操作步骤四、教学方法：讲授+演示五、教学时数：4学时六、教学仪器与试剂：1、仪器：GC-14C气相色谱仪器，OV-1毛细管柱，FID检测器，空气发生器，氢气发生器，10ul微量注射器，氮气钢瓶，50ml容量瓶。2、药品：苯（AR），甲苯（AR），邻二甲苯（AR）。七、教学过程：1、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析蒸汽压低、沸点低、对热稳定的物质，而不适用于分析高沸点、高分子和热稳定差的化合物以及生物活性物质。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器依次被检测，在记录器上绘制出各组分的色谱峰。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法等，可确定待测组分的质量分数
《化工专业综合实验》 教案 1 实验一 同系物的气相色谱分析 一、实验目的： 1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 2、学习同系物的气相色谱分离方法。 3、掌握归一化法分析混合物中各组分含量的方法。 二、教学难点： 1、归一化法分析混合物中各组分含量的方法 三、教学重点： 1、气相色谱仪的基本结构及操作步骤 四、教学方法： 讲授+演示 五、教学时数： 4 学时 六、教学仪器与试剂： 1、仪器：GC-14C 气相色谱仪器，OV-1 毛细管柱，FID 检测器，空 气发生器，氢气发生器，10ul 微量注射器，氮气钢瓶，50ml 容量瓶。 2、药品：苯（AR），甲苯（AR），邻二甲苯（AR）。 七、教学过程： 1、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不 同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析蒸汽压低、沸 点低、对热稳定的物质，而不适用于分析高沸点、高分子和热稳定差的 化合物以及生物活性物质。 当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相 间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组 分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按 流出顺序离开色谱柱进入检测器依次被检测，在记录器上绘制出各组分 的色谱峰。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如 保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件 下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，可确 定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一 化法等，可确定待测组分的质量分数
《化工专业综合实验》教案对于本实验中苯、甲苯、邻二甲苯的分析，经过毛细管色谱柱分离后，可以依次得到苯、甲苯和邻二甲苯的一系列包括相对保留值和峰面积的峰。1、定性分析：在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类，对其进行定性。2、定量分析：由于每种物质含量不同，其峰面积也不相同，同时在FID检测器上都有不同的响应值，因此每种物质都有不同的校正因子。对于混合物各组分的定量分析可以用峰面积归一化法计算。归一化法的特点是仅适用于试样中所有组分全出峰的情况，进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大：无论进样量如何变化，最后都内化为1：计算方法简便。若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的百分含量可按下式计算：Af.AifX100%一X100%=C%=A.f+Af+As++.+AafZA式中Ai,f分别为i组分的峰面积、相对质量校正因子。对于苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯在FID上的相对质量校正因子如下：表1苯混合物在FID上的校正因子（基准物：苯）各组苯甲对二间邻二分i苯甲苯二甲苯甲苯各组1.1.01.01.101.12分的fi00482、实验步骤1）、将气路系统和色谱柱连接好，并确认无漏气现象：2）、先开氮气（N2）载气钢瓶阀，再开减压阀，控制压力在0.5-0.6MPa，打开空气发生器，控制好空气发生器的压力为0.4MPa，再开氢气（H2）发生器，控制压力在0.2-0.4MPa；3）、打开色谱主机电源，参照实验条件设定进样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）分别为250℃、250℃和105℃，同时打开工作站电源，再打开"CS-LightRealTimeAnalysis1"色谱工作站，单击“单次分析”图标，设定好采样参数；4）、按"SYSTEM"键，仪器开始升温，可用"MONITT"键分别检查进样口温度（INJ）、检测器温度DET）、柱温箱温度（COL）是否达到所设定的值，然后调节仪器上的载气总压表至400KPa左右，氢气流量阀至60KP左右，调节空气流量阀至45KP左右，控制载气流速使之符合操作2
《化工专业综合实验》 教案 2 对于本实验中苯、甲苯、邻二甲苯的分析，经过毛细管色谱柱分离 后，可以依次得到苯、甲苯和邻二甲苯的一系列包括相对保留值和峰面 积的峰。 1、定性分析：在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时 间，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将 两者进行对比，就可确定各组分的种类，对其进行定性。 2、定量分析：由于每种物质含量不同，其峰面积也不相同，同时在 FID 检测器上都有不同的响应值，因此每种物质都有不同的校正因子。对 于混合物各组分的定量分析可以用峰面积归一化法计算。 归一化法的特点是仅适用于试样中所有组分全出峰的情况，进样量 的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；无论进样量如何变化， 最后都内化为 1；计算方法简便。若试样中含有 n 个组分，且各组分均能 洗出色谱峰，则其中某个组分的百分含量可按下式计算： 式中 Ai,fi 分别为 i 组分的峰面积、相对质量校正因子。 对于苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯在 FID 上的相对质 量校正因子如下： 表 1 苯混合物在 FID 上的校正因子（基准物：苯） 各组 分 i 苯 甲 苯 对二 甲苯 间 二甲苯 邻二 甲苯 各组 分的 fi 1. 00 1.0 4 1.12 1.0 8 1.10 2、实验步骤 1）、将气路系统和色谱柱连接好，并确认无漏气现象； 2）、先开氮气（N2）载气钢瓶阀，再开减压阀，控制压力在 0.5-0.6MPa， 打开空气发生器，控制好空气发生器的压力为 0.4 MPa，再开氢气（H2） 发生器，控制压力在 0.2-0.4MPa； 3）、打开色谱主机电源，参照实验条件设定进样口温度（INJ）、检测 器温度（DET）、柱温箱温度（COL）分别为 250℃、250℃和 105℃，同 时打开工作站电源，再打开“CS-Light Real Time Analysis 1”色谱工作站， 单击“单次分析”图标，设定好采样参数； 4）、按“SYSTEM”键，仪器开始升温，可用“MONITT”键分别检查进 样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）是否达到所 设定的值，然后调节仪器上的载气总压表至 400KPa 左右，氢气流量阀至 60KP 左右，调节空气流量阀至 45KP 左右，控制载气流速使之符合操作
《化工专业综合实验》教案条件；5）、等仪器基线平稳后，对样品进行命名、保存位置的操作，然后进样分析，对样品进行数据处理：6）、分析完毕后，关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口；7）、再关闭载气和主机电源。3、注意事项1）、实验过程由于用到氢气，因此实验室杜绝火种，以防爆炸。2）、氮气为高压瓶，应注意安全。3）、气相色谱仪柱温以及检测器、汽化室温度较高，应注意被烫伤。八、数据记录与处理：1、根据苯混合物上各峰的保留值与纯品的保留值对比可进行定性分析。2、用归一化法计算苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量。九、思考题：1、气相色谱分离的原理是什么？2、哪些物质适合于气相色谱分析？十、教学后记：
《化工专业综合实验》 教案 3 条件； 5）、等仪器基线平稳后，对样品进行命名、保存位置的操作，然后进 样分析，对样品进行数据处理； 6）、分析完毕后，关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器 及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于 50 度，检测器及进样 口低于 100 度时，关闭工作站窗口； 7）、再关闭载气和主机电源。 3、注意事项 1）、实验过程由于用到氢气，因此实验室杜绝火种，以防爆炸。 2）、氮气为高压瓶，应注意安全。 3）、气相色谱仪柱温以及检测器、汽化室温度较高，应注意被烫伤。 八、数据记录与处理： 1、根据苯混合物上各峰的保留值与纯品的保留值对比可进行定性分 析。 2、用归一化法计算苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量。 九、思考题： 1、气相色谱分离的原理是什么？ 2、哪些物质适合于气相色谱分析？ 十、教学后记：
《化工专业综合实验》教案实验二阿司匹林的制备及鉴别一、实验目的：1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作。2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。3、掌握水杨酸的限量检查方法。二、教学难点：1、阿司匹林的合成三、教学重点：1、酯化反应和精制原理及基本操作四、教学方法：讲授+演示五、教学时数：6学时六、教学仪器与试剂：1、实验设备、仪器药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、玻璃夹套精制釜、活性炭吸附罐、不锈钢温水槽、不锈钢冰水槽、不锈钢乙醇槽、不锈钢回流冷凝器、不锈钢气液分离器、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、超级恒温循环器、搅拌电机、螺旋浆式搅拌器、电子天平、熔点仪。2、实验试剂、材料水杨酸、冰醋酸、乙醇、浓盐酸、醋酐、浓硫酸、硫酸铁铵，活性炭；烧杯、玻璃棒、量筒、移液管、容量瓶、吸球、滴管、称量纸、牛角勺。3、实验前准备：水杨酸对照液的配制：精密称取水杨酸0.1g，加少量水溶解后，加入1ml冰醋酸，摇匀：加适量冷水，制成1000ml溶液，摇匀。精密吸取1ml，加入1ml乙醇，48ml水，及1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。稀硫酸铁铵溶液的配制：取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml（取硫酸铁铵8g加水100ml使溶解即得）后，加适量冷水，制成100ml溶液，摇匀。七、教学过程：1、实验原理本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得。X
《化工专业综合实验》 教案 4 实验二 阿司匹林的制备及鉴别 一、实验目的： 1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作。 2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。 3、掌握水杨酸的限量检查方法。 二、教学难点： 1、阿司匹林的合成 三、教学重点： 1、酯化反应和精制原理及基本操作 四、教学方法： 讲授+演示 五、教学时数： 6 学时 六、教学仪器与试剂： 1、实验设备、仪器 药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、玻璃夹套精制釜、活性炭 吸附罐、不锈钢温水槽、不锈钢冰水槽、不锈钢乙醇槽、不锈钢回流冷凝 器、不锈钢气液分离器、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、超级恒温循 环器、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器、电子天平、熔点仪。 2、实验试剂、材料 水杨酸、冰醋酸、乙醇、浓盐酸、醋酐、浓硫酸、硫酸铁铵，活性炭； 烧杯、玻璃棒、量筒、移液管、容量瓶、吸球、滴管、称量纸、牛角 勺。 3、实验前准备： 水杨酸对照液的配制：精密称取水杨酸 0.1g，加少量水溶解后，加入 1ml 冰醋酸，摇匀；加适量冷水，制成 1000ml 溶液，摇匀。精密吸取 1ml， 加入 1ml 乙醇，48ml 水，及 1ml 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的配制：取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指 示液 2ml（取硫酸铁铵 8g 加水 100ml 使溶解即得）后，加适量冷水，制 成 100ml 溶液，摇匀。 七、教学过程： 1、实验原理 本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得
《化工专业综合实验》教案OHOCOCH3H2SO4+(CH;CO)20+CHI3COOHCOOHCOOH工艺流程：[水杨酸醋酐一干燥过滤一滤饼一一冷却结晶酰化反应冰醋酸1水浴滤液产品（阿司匹林）OCOCH3阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为：COOH化学名：2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。分子式：CoH:04分子量：180.16性状白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢分解。熔点135140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。早在18世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种化学物质一水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而限制了其应用。为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）。阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2(TXA2,5-6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓形成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。本品有望发展成为心血管系统疾病的预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司匹林中会含有水杨酸及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等，这些杂质具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行杂质检查。2、合成方法介绍1）浓硫酸催化合成在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。水杨酸S
《化工专业综合实验》 教案 5 OCOCH3 COOH OH COOH （CH3CO)2O CH3COOH H2SO4 工艺流程： 阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为： OCOCH3 COOH 化学名： 2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。 分子式： C9H8O4 分子量： 180.16 性 状： 白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿 气缓慢分解。熔点 135~140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于 水。 早在 18 世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种 化学物质—水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而 限制了其应用。为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基， 即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）。 阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、 关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性 关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血 小板中血栓烷 A2(TXA2, 5-6) 合成，已知 TXA2 有强大的血小板聚集及血 栓形成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少 TXA2 的 合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大 到预防血栓形成，治疗心血管疾患。本品有望发展成为心血管系统疾病的 预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道 反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司匹林中会含有水杨酸 及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等，这些杂质 具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行杂质检 查。 2、合成方法介绍 1）浓硫酸催化合成 在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。水杨酸