实验基本技能教案48学时
实验基本技能 教案 48 学时
实验一实验仪器的认识、洗涤与干燥一、实验目的与要求:1、认识实验室中常见玻璃仪器的。2、掌握常见玻璃仪器的洗涤和干燥的方法。3、学会实验室中常用洗液的配制和使用。二、玻璃仪器的分类:A:管类:试管,具支试管,离心试管,滴管,毛细滴管,尾接管,干燥管,U型管,滴定管,移液管,吸量管,冷凝管。B:瓶类:园底烧瓶,平底烧瓶,蒸馏烧瓶,三颈烧瓶,洗气瓶,滴瓶,锥形瓶,抽滤瓶,碘量瓶,试剂瓶,称量瓶,容量瓶。C:杯类:烧杯,量杯,量筒。D:皿类:蒸发皿,表面皿,培养皿。E:斗类:长颈漏斗,短颈漏斗,布氏漏斗,分液漏斗,滴液漏斗,砂芯漏斗(耐酸漏斗),保温漏斗。F:夹类:滴定管夹,试管夹,止水夹,烧瓶夹,十字夹。G:架类:试管架,漏斗架,移液管架。H:槽类及其他:水槽,,研钵,铁架台,滴定台,铁三角,泥三角。三、常用热源与冷却设备:1、加热设备:酒精灯、酒精喷灯、电炉、箱式电阻炉、炉2、冰箱、冰柜四、玻璃仪器的洗涤(一)、玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤在进行化学实验时为了避免杂质混入反应物中,实验用仪器必须清洁干燥。实验中最简单而常用的清洗玻璃仪器的方法是用长柄毛刷(试管刷)蘸上皂粉或去污粉,刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后再用自来水清洗。有时去污粉的微小粒子会粘附在玻璃器血壁上,不易被水
实验一 实验仪器的认识、洗涤与干燥 一、 实验目的与要求: 1 、认识实验室中常见玻璃仪器的。 2、掌握常见玻璃仪器的洗涤和干燥的方法。 3、学会实验室中常用洗液的配制和使用。 二、 玻璃仪器的分类: A:管类:试管,具支试管,离心试管,滴管,毛细滴管,尾接管,干燥管,U 型管,滴定管,移液管,吸量管,冷凝管。 B: 瓶类:园底烧瓶,平底烧瓶,蒸馏烧瓶,三颈烧瓶,洗气瓶,滴瓶,锥形 瓶,抽滤瓶,碘量瓶,试剂瓶,称量瓶,容量瓶。 C: 杯类:烧杯,量杯,量筒。 D: 皿类:蒸发皿,表面皿,培养皿。 E: 斗类:长颈漏斗,短颈漏斗,布氏漏斗,分液漏斗,滴液漏斗,砂芯漏斗 (耐酸漏斗),保温漏斗。 F: 夹类:滴定管夹,试管夹,止水夹,烧瓶夹,十字夹。 G: 架类:试管架,漏斗架,移液管架。 H: 槽类及其他:水槽,坩埚,研钵,铁架台,滴定台,铁三角,泥三角。 三、常用热源与冷却设备: 1、加热设备:酒精灯、酒精喷灯、电炉、箱式电阻炉、坩埚炉 2、冰箱、冰柜 四、玻璃仪器的洗涤 (一)、 玻璃仪器的洗涤和干燥 1、玻璃仪器的洗涤 在进行化学实验时为了避免杂质混入反应物中,实验用仪器必须清洁 干燥。实验中最简单而常用的清洗玻璃仪器的方法是用长柄毛刷(试管刷) 蘸上皂粉或去污粉,刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后 再用自来水清洗。有时去污粉的微小粒子会粘附在玻璃器皿壁上,不易被水
冲走,此时可用2%盐酸摇洗一次,再用自来水清洗。当仪器倒置,器壁不挂水珠时,即已洗净,可供一般实验使用。在某些实验中,当需要更洁净的仪器时,则可使用洗涤剂洗涤。若用于精制产品,或供分析用的仪器,则尚需用蒸留水荡洗,以除去自来水冲洗时带人的杂质。若用常规方法洗不干净,可视污物性质,采用适当方法清洗。如沾附的固体残留物可用不锈钢勺刮掉;酸性残留物可用5%~10%碳酸钠溶液中和洗涤;碱性残留物可用5%-10%盐酸溶液中和洗涤;氧化性残留物可用还原性溶液洗涤,如二氧化锰褐色斑迹,可用1%一5%草酸溶液洗涤;有机残留物可根据“相似相溶”原则,选择适当有机溶剂溶解后清洗或用5%氢氧化钠一乙醇溶液浸泡后,用自来水冲洗。另外,使用过的玻璃仪器应及时清洗,否则残留物放留时间过长易固化,使清洗时更加困难。蒸馏过的有机溶剂、使用过的有机溶剂必须回收处理,以免污染环境。为了使清洗工作简便有效,最好在每次实验结束后,立即清洗使用过的仪器,因为污物的性质在当时是清楚的,容易用合适的方法除去。例如已知瓶中残渣为碱性物质,可用稀盐酸或稀硫酸溶解;反之,酸性残渣可用稀的氢氧化钠溶液除去。如已知残留物可以溶解于某常用的有机溶剂中,可用适量的该溶剂处理。当不清洁的仪器放置一段时间后,往往由于挥发性溶剂的逸去,使洗涤工作变得更加困难。若用过的仪器中残有焦油状物质,则应先用纸或去污粉擦去大部分焦油状物质再酌情用各种方法清洗。反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费,而且还可能带来危险。实验室中常用超声波清洗器来清洗仪器,既省时又方便。只要把用过的仪器,放在配有洗涤剂的溶液中,再接通电源,利用超声波的振荡和能量,即可达到清洗仪器的目的。洗涤过的仪器,再用自来水漂洗干净即可。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验要求和污物的性质及污染的程度来选择合适的洗涤方法。对于水溶性污物,可用水冲洗,不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗;如果毛刷刷不净,可用碎纸捣成浆糊,放入仪器,剧烈摇动,使污物脱落下来,再用大量的水冲洗干净。对于不溶性物质,可用毛刷沾取肥皂液或有机合成洗涤液刷洗。若用肥皂或有机合成洗涤液仍洗不净的污物,如因仪器口细小,不能使用毛刷刷洗时,可用洗液洗涤。氧化性污物可用还原性溶液洗涤。最常用的洗液是高锰酸钾洗液和重铬酸钾洗液。若仪器被有机物污染,一般选用高锰酸钾洗液;若是无机物污染,一般选用重铬酸钾洗液。另外还有浓硫酸洗液、硝酸洗液、盐酸一酒精洗液等。用洗液洗涤时,应尽量倒尽仪器内的残留水,再向仪器中注入约1/5体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内流动,经多次流动后,把洗液倒回原瓶,再用水冲洗或刷洗。对沾污严重的仪器,可用洗液浸泡一段时间,或者用加热的洗液洗涤,效果更佳
冲走,此时可用2%盐酸摇洗一次,再用自来水清洗。当仪器倒置,器壁不挂 水珠时,即已洗净,可供一般实验使用。在某些实验中,当需要更洁净的仪 器时,则可使用洗涤剂洗涤。若用于精制产品,或供分析用的仪器,则尚需 用蒸馏水荡洗,以除去自来水冲洗时带入的杂质。 若用常规方法洗不干净,可视污物性质,采用适当方法清洗。如沾附 的固体残留物可用 不锈钢勺刮掉;酸性残留物可用5%~10%碳酸钠溶液中和洗涤;碱性 残留物可用5%-10%盐酸溶液中和洗涤;氧化性残留物可用还原性溶液洗涤, 如二氧化锰褐色斑迹,可用1%-5%草酸溶液洗涤;有机残留物可根据“相 似相溶”原则,选择适当有机溶剂溶解后清洗或 用5%氢氧化钠-乙醇溶液 浸泡后,用自来水冲洗。另外,使用过的玻璃仪器应及时清洗,否则残留物 放留时间过长易固化,使清洗时更加困难。蒸馏过的有机溶剂、使用过的有 机溶剂必须回收处理,以免污染环境。 为了使清洗工作简便有效,最好在每次实验结束后,立即清洗使用过 的仪器,因为污物的性质在当时是清楚的,容易用合适的方法除去。例如已 知瓶中残渣为碱性物质,可用稀盐酸或稀硫酸溶解;反之,酸性残渣可用稀 的氢氧化钠溶液除去。如已知残留物可以溶解于某常用的有机溶剂中,可用 适量的该溶剂处理。当不清洁的仪器放置一段时间后,往往由于挥发性溶剂 的逸去,使洗涤工作变得更加困难。若用过的仪器中残有焦油状物质,则应 先用纸或去污粉擦去大部分焦油状物质再酌情用各种方法清洗。 反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪 费,而且还可能带来危险。 实验室中常用超声波清洗器来清洗仪器,既省时又方便。只要把用过 的仪器,放在配有洗涤剂的溶液中,再接通电源,利用超声波的振荡和能 量,即可达到清洗仪器的目的。洗涤过的仪器,再用自来水漂洗干净即可。 洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验要求和污物的性质及污染的程度 来选择合适的洗涤方法。 对于水溶性污物,可用水冲洗,不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗; 如果毛刷刷不净,可用碎纸捣成浆糊,放入仪器,剧烈摇动,使污物脱落下来, 再用大量的水冲洗干净。 对于不溶性物质,可用毛刷沾取肥皂液或有机合成洗涤液刷洗。若用 肥皂或有机合成洗涤液仍洗不净的污物,如因仪器口细小,不能使用毛刷刷洗 时,可用洗液洗涤。氧化性污物可用还原性溶液洗涤。最常用的洗液是高锰酸 钾洗液和重铬酸钾洗液。若仪器被有机物污染,一般选用高锰酸钾洗液;若是 无机物污染,一般选用重铬酸钾洗液。另外还有浓硫酸洗液、硝酸洗液、盐酸 — 酒精洗液等。用洗液洗涤时,应尽量倒尽仪器内的残留水,再向仪器中注 入约 1/5 体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润, 再转动仪器,使洗液在仪器内流动,经多次流动后,把洗液倒回原瓶,再用水 冲洗或刷洗。对沾污严重的仪器,可用洗液浸泡一段时间,或者用加热的洗液 洗涤,效果更佳
洗液具有强腐蚀性,使用时须特别小心。如果不慎沾在衣物、皮肤、桌面上,应立即用水冲洗,千万不可用毛刷沾取洗液刷洗仪器。重铬酸钾洗液经多次使用后会变成绿色。当高锰酸钾洗液变成浅红色或黄绿色时,洗液底部有时会出现MnO2沉淀,说明洗液已失效,就不能继续使用。废洗液或首次冲洗的水,应倒进废液缸中,最后用水大量冲洗后,倒入水槽,并用水冲洗水槽,以免腐蚀下水道。洗净的玻璃器血应该是清洁透明的,内壁不挂水珠。自来水冲洗后还用蒸馏水(或去离子水)淋洗2~3次。已洗净的玻璃仪器,不能用抹布或纸擦拭。三、常用洗液的配制1.常用洗涤液的配制(1)铬酸洗涤液称取研细的重铬酸钾(文称红矾钾)5g置于250mL烧杯内,加水10mL,加热使它溶解,冷却后,再慢慢加入80mL粗浓硫酸(工业纯)。应注意切不可将水加入浓硫酸中,边加边搅拌。配好的溶液应为深褐色。待溶液冷却后,储于磨口塞小口瓶中备用。玻璃器血用铬酸洗液时操作要点如下:使用洗液前必须先将器血用自来水和毛刷洗刷。并倒尽器血内水。以免洗a液被水稀释后降低洗涤效率。b用过的洗液不能随意乱倒。只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用。当洗液变为绿色,表明已失去去污力。要倒入废液缸内。另行处理,绝不能乱倒入下水道。C用洗液洗涤后的仪器。应先用自来水冲净,再用蒸馏水或去离子水淋洗2一3次。(2)氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液称取高锰酸钾4g溶于少量水中。向该溶液慢慢加入100mL10%的氢氯化钠溶液。混匀后储于带有橡皮塞的玻璃瓶中备用。该洗液用于因油污及有机物沾污的器血。洗后在器血上如残留二氧化锰沉淀可用浓盐酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉。(3)肥皂液及碱液洗涤液当器血被油脂弄脏时用浓的碱液(30%一40%)处理或用热肥皂液洗涤,再用热水和蒸馏水洗清洁。合成洗涤剂适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器Ⅲ。将市售合成洗涤剂(又称洗衣粉)用热水配成浓溶液,洗时放入少量溶液。加热效果更好,振荡后倒掉,再先后用自来水、蒸馏水洗清洁。如果洗涤剂没有冲净。装水后弯月面变平。洗滴定管、容量瓶等后,用水要冲洗到弯月面正常为止。(4)硝酸的乙醇洗涤液此洗液适用于洗涤油脂或有机物质沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3mL乙醇,再沿壁加入4mL浓硝酸,用小表面血盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间,即可除去污垢。(5)盐酸的乙醇洗涤液用1份盐酸加2份乙醇混合配成洗涤液。此洗液适合子洗涤有颜色的有机杂质的比色皿。(6)硫酸亚铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液这些溶液是用于清洗高锰酸钾留在器血的二氧化锰用的。大多数不溶于水的无机物质部可以用少量粗盐
洗液具有强腐蚀性,使用时须特别小心。如果不慎沾在衣物、皮肤、 桌面上,应立即用水冲洗,千万不可用毛刷沾取洗液刷洗仪器。 重铬酸钾洗液经多次使用后会变成绿色。当高锰酸钾洗液变成浅红 色或黄绿色时,洗液底部有时会出现 MnO 2 沉淀,说明洗液已失效,就不能 继续使用。废洗液或首次冲洗的水,应倒进废液缸中,最后用水大量冲洗后, 倒入水槽,并用水冲洗水槽,以免腐蚀下水道。 洗净的玻璃器皿应该是清洁透明的,内壁不挂水珠。自来水冲洗后还用 蒸馏水(或去离子水)淋洗 2 ~ 3 次。 已洗净的玻璃仪器,不能用抹布或纸擦拭。 三、常用洗液的配制 1. 常用洗涤液的配制 (1) 铬酸洗涤液 称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5g置于250mL烧杯内,加 水10mL,加热使它溶解,冷却后,再慢慢加入80mL 粗浓硫酸(工业纯)。 应注意切不可将水加入浓硫酸中,边加边搅拌。配好的溶液应为深褐色。 待溶液冷却后,储于磨口塞小口瓶中备用。 玻璃器皿用铬酸洗液时操作要点如下: a 使用洗液前 必须先将器皿用自来水和毛刷洗刷。并倒尽器皿内水。以免洗 液被水稀释后降低洗涤效率。 b 用过的洗液不能随意乱倒。只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再 用。当洗液变为绿色,表明已失去去污力。要倒入废液缸内。另行处理, 绝不能乱倒入下水道。 c 用洗液洗涤后的仪器。应先用自来水冲净,再用蒸馏水或去离子水淋洗2—3 次。 (2) 氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液 称取高锰酸钾4g溶于少量水中。向该溶液慢 慢加入100mL 10%的氢氯化钠溶液。混匀后储于带有橡皮塞的玻璃瓶中备 用。该洗液用于因油污及有机物沾污的器皿。洗后在器皿上如残留二氧化 锰沉淀可用浓盐酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉。 (3) 肥皂液及碱液洗涤液 当器皿被油脂弄脏时用浓的碱液(30%一40%)处理 或用热肥皂液洗涤,再用热水和蒸馏水洗清洁。合成洗涤剂适合于洗涤被 油脂或某些有机物沾污的器皿。将市售合成洗涤剂(又称洗衣粉)用热水配 成浓溶液,洗时放入少量溶液。加热效果更好,振荡后倒掉,再先后用自 来水、蒸馏水洗清洁。如果洗涤剂没有冲净。装水后弯月面变平。洗滴定 管、容量瓶等后,用水要冲洗到弯月面正常为止。 (4) 硝酸的乙醇洗涤液 此洗液适用于洗涤油脂或有机物质沾污的酸式滴定 管。使用时先在滴定管中加入3mL乙醇,再沿壁加入4mL浓硝酸,用小表面 皿盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间,即可除去污垢。 (5) 盐酸的乙醇洗涤液 用1份盐酸加2份乙醇混合配成洗涤液。此洗液适合于 洗涤有颜色的有机杂质的比色皿。 (6) 硫酸亚铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液 这些溶液是用于清洗高锰酸钾 留在器皿的二氧化锰用的。大多数不溶于水的无机物质部可以用少量粗盐
酸洗去。灼烧过沉淀的瓷璃,可用热盐酸(1十1)洗涤。然后再用铬酸洗液洗涤。(7)硝酸洗涤液在铝和糖瓷器血中的沉垢,用5%一10%硝酸去除,酸宜分批加入、每次都要在气体停止放出后加入。器皿清洗后先用大量自来水冲洗。再用蒸馏水或去离子水冲洗,使水沿着器血的壁完全流掉。如果器皿已洗清洁、壁上便留有均匀的水膜。1.3.3玻璃仪器的干燥洗净后的仪器不能用布、毛巾、纸或其它物品擦拭(因为布或纸的纤维会留在容器壁上而沾污仪器)。有些仪器洗净后可直接用作实验,而有些化学实验中所使用的玻璃仪器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下:四、玻璃仪器的干燥洗净后的仪器不能用布、毛市、纸或其它物品擦(因为布或纸的纤维会留在容器壁上而沾污仪器)。有些仪器洗净后可直接用作实验,而有些化学实验中所使用的玻璃仪器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下:(1)晾干晾干是让残留在仪器内壁的水份自然挥发而使仪器干燥。稳定性较好的仪器(如烧杯等)可将之倒立放置于适当的仪器柜内或放置于干燥的陶瓷盘上,对倒置不稳的仪器(如容量瓶等)可倒插于格栅板中或干燥板上干燥。倒置可以防止灰尘落入,该方法的缺点是耗时较长。另外可用有机溶剂快速干燥(图3-18):对于不能用高温加热方法干燥并带有刻度的计量仪器(如吸管、容量瓶等),如需干燥并快速使用时,用少量丙酮或乙醇等有机溶剂淋洗仪器一遍后,倾出含水混合液(应回收),晾干。(2)吹干用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干,所用仪器是电吹风机(图3-18)或“玻璃仪器气流干燥器”。用吹风机吹干时,一般先用热风吹玻璃仪器的内壁,待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂(如乙醇、乙醚、丙酮等)淋洗一下仪器,将淋洗液倒干净,然后用吹风机按冷风一→热风→冷风的顺序吹,则会干燥得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流干燥器中进行干燥。(3)烤干用酒精灯、煤气灯、电炉或其他加热器小心将仪器烤干。一些常用的烧杯、蒸发血等可置于石棉网上用小火烤干,烤干前应先擦干仪器外壁的水珠。烤干试管时应使试管口向下倾斜,以免水珠倒流而炸裂试管。烤千时应先从试管底部开始,慢慢移向管口,不见水珠后再将管口朝上,将水气赶尽。(4)烘干将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干。电热恒温干燥箱是化学实验室常用的仪器(图3-19),常用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性较好的药品,但具有挥发性的易燃物或刚用乙醇、丙酮淋洗过的仪器
酸洗去。灼烧过沉淀的瓷坩埚,可用热盐酸(1十1)洗涤。然后再用铬酸洗 液洗涤。 (7) 硝酸洗涤液 在铝和搪瓷器皿中的沉垢,用5%一10%硝酸去除,酸宜分 批加入、每次都要在气体停止放出后加入。 器皿清洗后先用大量自来水冲洗。再用蒸馏水或去离子水冲洗,使水 沿着器皿的壁完全流掉。如果器皿已洗清洁、壁上便留有均匀的水膜。 1.3.3 玻璃仪器的干燥 洗净后的仪器不能用布、毛巾、纸或其它物品擦拭(因为布或纸的纤 维会留在容器壁上而沾污仪器)。有些仪器洗净后可直接用作实验,而有些 化学实验中所使用的玻璃仪器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方 法如下: 四、玻璃仪器的干燥 洗净后的仪器不能用布、毛巾、纸或其它物品擦拭(因为布或纸的纤 维会留在容器壁上而沾污仪器)。有些仪器洗净后可直接用作实验,而有些 化学实验中所使用的玻璃仪器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法 如下: (1) 晾干 晾干是让残留在仪器内壁的水份自然挥发而使仪器干燥。稳定性较 好的仪器(如烧杯等)可将之倒立放置于适当的仪器柜内或放置于干燥的陶 瓷盘上,对倒置不稳的仪器(如容量瓶等)可倒插于格栅板中或干燥板上干 燥。倒置可以防止灰尘落入,该方法的缺点是耗时较长。 另外可用有机溶剂快速干燥(图3-18):对于不能用高温加热方法 干燥并带有刻度的计量仪器(如吸管、容量瓶等),如需干燥并快速使用 时,用少量丙酮或乙醇等有机溶剂淋洗仪器一遍后,倾出含水混合液(应回 收),晾干。 (2) 吹干 用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干,所用仪器是电吹风机(图3- 18)或“玻璃仪器气流干燥器”。用吹风机吹干时,一般先用热风吹玻璃 仪器的内壁,待干后再吹冷风使其冷却。 如果先用易挥发的溶剂(如乙醇、乙醚、丙酮等)淋洗一下仪器,将 淋洗液倒干净,然后用吹风机按冷风→热风→冷风的顺序吹,则会干燥得 更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流干燥器中进行干燥。 (3) 烤干 用酒精灯、煤气灯、电炉或其他加热器小心将仪器烤干。一些常用 的烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干,烤干前应先擦干仪器外壁 的水珠。烤干试管时应使试管口向下倾斜,以免水珠倒流而炸裂试管。烤 干时应先从试管底部开始,慢慢移向管口,不见水珠后再将管口朝上,将 水气赶尽。 (4) 烘干 将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干。电热恒温干燥箱是 化学实验室常用的仪器(图3-19),常用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、 热稳定性较好的药品,但具有挥发性的易燃物或刚用乙醇、丙酮淋洗过的仪器