化学工程与工艺专业实验指导书3.操作要点（1）实验循环比做三个，R=0，3，5：注入示踪剂要小于1ml；（2）调节流量稳定后方可注入示踪剂，整个操作过程中注意控制流量：（3）为便于观察，示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。（4）示踪剂要求一次迅速注入：若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操作；（5）一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做。4.预习思考题（1）测定停留时间分布有哪些方法？本实验采用哪种方法？（2）何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？（3）管式循环反应器有何特征？（4）采用脉冲示踪法应该注意哪些事项？四、实验内容和要求1.实验内容（1）用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布：（2）改变循环比，确定不同循环比下的系统返混程度：（3）观察循环反应器的流动特征。2.实验要求控制系统的进口流量15L/h，采用不同循环比，R=0，3，5，通过测定停留时间的方法，借助不同循环比来考察系统的返混程度。五、数据记录实验前应确定并记录的内容：反应器名称、反应器尺寸、示踪剂名称、选定注入量、室温、水温等；实验记录表（自己设计）六、实验报告要求1.实验预习报告要求：阐明实验原理、任务、目的、装置流程；写清实验步骤、注意事项、所要采集的数据；回答预习思考题、设计实验数据记录表。2.实验数据处理与报告（1）选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无因次方差和模型参数，要求写清计算步骤；（2）与计算机计算结果比较，分析偏差原因：4
化学工程与工艺专业实验指导书 4 3．操作要点 （1）实验循环比做三个，R=0，3，5；注入示踪剂要小于 1ml； （2）调节流量稳定后方可注入示踪剂，整个操作过程中注意控制流量； （3）为便于观察，示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。 （4）示踪剂要求一次迅速注入；若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操作； （5）一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做。 4. 预习思考题 （1）测定停留时间分布有哪些方法？本实验采用哪种方法？ （2）何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？ （3）管式循环反应器有何特征？ （4）采用脉冲示踪法应该注意哪些事项？ 四、实验内容和要求 1．实验内容 （1）用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布； （2）改变循环比，确定不同循环比下的系统返混程度； （3）观察循环反应器的流动特征。 2．实验要求 控制系统的进口流量 15 L/h，采用不同循环比，R=0，3，5，通过测定停留时间的方法，借助 不同循环比来考察系统的返混程度。 五、 数据记录 实验前应确定并记录的内容：反应器名称、反应器尺寸、示踪剂名称、选定注入量、室温、水 温等； 实验记录表（自己设计） 六、 实验报告要求 1． 实验预习报告 要求：阐明实验原理、任务、目的、装置流程；写清实验步骤、注意事项、所要采集的数据；回答 预习思考题、设计实验数据记录表。 2． 实验数据处理与报告 （1）选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无因次方差和模型 参 数，要求写清计算步骤； （2）与计算机计算结果比较，分析偏差原因；
化学工程与工艺专业实验指导书（3）列出数据处理结果表；（4）讨论实验结果。3.实验讨论题（1）何谓循环比？循环反应器的特征时什么？（2）计算出不同条件下系统的平均停留时间，分析偏差原因：（3）计算模型参数n，讨论不同条件下系统的返混程度大小：（4）讨论一下如何限制返混或加大返混程度。n
化学工程与工艺专业实验指导书 5 （3）列出数据处理结果表； （4）讨论实验结果。 3． 实验讨论题 （1）何谓循环比？循环反应器的特征时什么？ （2）计算出不同条件下系统的平均停留时间，分析偏差原因； （3）计算模型参数 n，讨论不同条件下系统的返混程度大小； （4）讨论一下如何限制返混或加大返混程度
化学工程与工艺专业实验指导书实验二圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定传质系数的实验测定方法一般有两类，即静力法和动力法。动力法是在一定的实验条件下，在气液两相都处于逆向流动状态下，测定其传质系数。本实验基于动力法，又与动力法不完全相同。其差异在于液相是处于流动状态，而气相在测试时处在不流动的封闭系统中。实验结果与Stephens-Morris总结的圆盘塔中KL的准数关联式相吻合，不足的是只适合在常压（O.1MPa）测试条件下进行。一、实验目的（1）掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验求取方法。（2）根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式。二、实验原理圆盘塔是一种小型实验室吸收装置：Stephens和Morris根据Higbien的不稳定传质理论.用水吸收纯CO2气体，实验测得的结果是一致的，且与塔高无关，消除了设备液膜控制时，因波纹现象所产生的端末效应。（1）Sherwood及Hollowag，将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式：()=a((1)DLo41KH式中：一修正修伍德准数ShD (gp24r-雷诺数Re;uu-许密特准数Sc;PDm一系数，在0.78-0.54之间变化。而Stephens-Morris总结圆盘塔中KL的准数关系式为KL=3.22×10(2)D(gp2在实验范围内，Stephens-Morris与Sherwood-Hollowag的数据极为吻合。6
化学工程与工艺专业实验指导书 6 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定 传质系数的实验测定方法一般有两类，即静力法和动力法。动力法是在一定的实验条件下，在 气液两相都处于逆向流动状态下，测定其传质系数。本实验基于动力法，又与动力法不完全相同。 其差异在于液相是处于流动状态，而气相在测试时处在不流动的封闭系统中。实验结果与 Stephens-Morris 总结的圆盘塔中 KL 的准数关联式相吻合，不足的是只适合在常压（0.1MPa）测试 条件下进行。 一、实验目的 （1）掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验求取方法。 （2）根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式。 二、实验原理 圆盘塔是一种小型实验室吸收装置：Stephens 和 Morris 根据 Higbien 的不稳定传质理论. 用水 吸收纯 CO2气体，实验测得的结果是一致的，且与塔高无关，消除了设备液膜控制时，因波纹现象 所产生的端末效应。 （1）Sherwood 及 Hollowag，将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式： 1/3 0.5 2 2 4 D a D g K m L （1） 式中： 1/ 3 2 2 D g KL ──修正修伍德准数 Sh； 4 ──雷诺数 Re； D ──许密特准数 Sc； m ──系数，在 0.78 – 0.54 之间变化。 而 Stephens-Morris 总结圆盘塔中 KL 的准数关系式为 0.7 0.5 3 1/3 2 2 4 3.22 10 D g D KL （2） 在实验范围内，Stephens-Morris 与 Sherwood-Hollowag 的数据极为吻合
化学工程与工艺专业实验指导书（2）基于双膜理论：(3)N.=K,-F.Acm=KG-F-Apm(4)1/K, =H/k,+1/k,Dc-P(5)kg=RTZc(Pg)m当采用纯cO2气体时，因为（pB）m→0，所以k，→0，即K,=k,。式中：k,一液膜传质分系数，mol.mhm?mol :NA——CO2吸收速度，mol/h；F—吸收表面积，m2;F=40×(2元d2/4+d)(6)一液相浓度的平均推动力，mol/m3。Acm-三、实验装置采用圆盘塔测定液膜传质系数的装置如图1所示。设备特点如下：DTD1210图1圆盘塔实验装置1一贮液罐：2一水泵：3一高位槽：4一流量计：5-皂膜流量计：6-加热器：7-U型测压管：8一圆盘塔：9-加热器：10-水饱和器：11一钢瓶：12一三通玻璃活塞：13一琵琶形液封器1
化学工程与工艺专业实验指导书 7 （2）基于双膜理论： A L m G m N K F c K F p （3） L g L 1/ K H / k 1/ k （4） G B m G g RTZ p D p k ( ) （5） 当采用纯 CO2气体时，因为 ( ) 0 B m p ，所以 kg ，即 L L K k 。 式中： L k ── 液膜传质分系数， mol m hm mol 3 2 ； NA── CO2吸收速度，mol/h； F── 吸收表面积，m2； 40 (2 / 4 ) 2 F d d （6） Δcm── 液相浓度的平均推动力，mol/m3。 三、实验装置 采用圆盘塔测定液膜传质系数的装置如图 1 所示。设备特点如下： 1 2 5 13 12 10 11 9 7 8 4 6 3 T T T T 图 1 圆盘塔实验装置 1－贮液罐；2－水泵；3－高位槽；4－流量计；5－皂膜流量计； 6－加热器；7－U 型测压管；8－圆盘塔；9－加热器；10－水饱和器； 11－钢瓶；12－三通玻璃活塞；13－琵琶形液封器
化学工程与工艺专业实验指导书液相的流向：贮液罐中的吸收液经泵打至高位槽，多余的液体由高位槽溢流口回流到贮液罐借以维持高位槽液位稳定。由高位槽流出的吸收液由调节阀调节，经转子流量计计量和恒温加热系统加热至一定温度，进入圆盘塔塔顶的喷口，沿圆盘流下并在圆盘的表面进行气液传质。出圆盘塔的吸收液由琵琶形液封溢口排出。液相进出圆盘塔顶、塔底的温度由玻璃水银温度计测得。气相的流向：纯度在99.8%以上的CO2由高压钢瓶放出，经减压阀调节进入水饱和器和恒温加热系统，通过三通考克切换进入圆盘塔底部。CO2在塔中与自上而下的吸收液逆流接触，之后从塔顶部出来经U型压力计至皂膜流量计排空。圆盘塔塔内套径为30mm、塔外径为55mm、塔高710mm。圆盘塔中的圆盘为素瓷材质，圆盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径d=14.3mm，厚度8=4.3mm，平均液流周边数1=（2元d/4+元d)/d，吸收面积F=40×2元d*/4+元d），圆盘间用502胶水（或环氧树脂）粘结在不锈钢丝上。四、实验操作指导1.开车步骤（1）系统用COz置换3~5min（2）开启高位槽进水泵；（3）根据设置操作温度开启超级恒温槽、气、液加热温控表。2.实验步骤（1）系统的气体置换：调节减压阀。切换三通考克使气体进入塔底自下而上由塔项出来，经皂膜流量计后排空。先将CO2钢瓶减压阀关闭，开启钢瓶总阀，缓慢开启减压阀使气体有一个稳定的流量，一般经10min置换，即可着手进行测定。（2）开启超级恒温槽，调节接触温度计至操作温度值，由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层使恒温水不断地循环流动。（3）开启高位槽进水泵，当吸收液由高位槽溢流口开始溢出时方可进行下述操作。（4）调节转子流量计的阀门，使吸收液的流量稳定在设置值上。（5）调节气体和液体温度控制装置，使气体和液体温度稳定在操作温度值上，其气、液温度间的误差不大于±1℃。（6）调节琵琶形液封器，使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。（7）液相的流量、温度和气相温度和圆盘塔水隔套中的恒温水温度达到设定值，稳定数分钟后，即可进行测定，每次重复做三个数据。80
化学工程与工艺专业实验指导书 8 液相的流向：贮液罐中的吸收液经泵打至高位槽，多余的液体由高位槽溢流口回流到贮液罐， 借以维持高位槽液位稳定。由高位槽流出的吸收液由调节阀调节，经转子流量计计量和恒温加热系 统加热至一定温度，进入圆盘塔塔顶的喷口，沿圆盘流下并在圆盘的表面进行气液传质。出圆盘塔 的吸收液由琵琶形液封溢口排出。液相进出圆盘塔顶、塔底的温度由玻璃水银温度计测得。 气相的流向：纯度在 99.8%以上的 CO2由高压钢瓶放出，经减压阀调节进入水饱和器和恒温加 热系统，通过三通考克切换进入圆盘塔底部。CO2在塔中与自上而下的吸收液逆流接触，之后从塔 顶部出来经 U 型压力计至皂膜流量计排空。 圆盘塔塔内套径为 30 mm、塔外径为 55 mm、塔高 710 mm。圆盘塔中的圆盘为素瓷材质，圆 盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径 d=14.3 mm， 厚度δ=4.3 mm，平均液流周边数l (2 d / 4 d )/ d 2 ，吸收面积 40 (2 / 4 ) 2 F d d ，圆 盘间用 502 胶水（或环氧树脂）粘结在不锈钢丝上。 四、实验操作指导 1. 开车步骤 （1）系统用 CO2置换 3～5 min； （2）开启高位槽进水泵； （3）根据设置操作温度开启超级恒温槽、气、液加热温控表。 2 .实验步骤 （1）系统的气体置换：调节减压阀。切换三通考克使气体进入塔底自下而上由塔顶出来，经皂 膜流量计后排空。先将 CO2钢瓶减压阀关闭，开启钢瓶总阀，缓慢开启减压阀使气体有一个稳定的 流量，一般经 10 min 置换，即可着手进行测定。 （2）开启超级恒温槽，调节接触温度计至操作温度值，由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层， 使恒温水不断地循环流动。 （3）开启高位槽进水泵，当吸收液由高位槽溢流口开始溢出时方可进行下述操作。 （4）调节转子流量计的阀门，使吸收液的流量稳定在设置值上。 （5）调节气体和液体温度控制装置，使气体和液体温度稳定在操作温度值上，其气、液温度间 的误差不大于±1 ℃。 （6）调节琵琶形液封器，使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。 （7）液相的流量、温度和气相温度和圆盘塔水隔套中的恒温水温度达到设定值，稳定数分钟后， 即可进行测定，每次重复做三个数据