第2章链化学结构的表征 ·21· 本书5.1节公式(5-18)]。当a=-1时， N M =M (2-21) NM 当a=1时， ∑w,M M,= =Mw (2-22) ∑w, 一般a值为0.5一1，故 MN<M,≤Mw (2-23) 在高分子科学诞生初期，分子质量的测定曾经是证明大分子存在的一项关键 实验证据。几十年来，人们发明了许许多多测定聚合物分子质量的方法。由于凝 胶色谱技术的商业化普及，大多数方法已经不再被经常使用。这些测定方法有根 据计量学原理的，如端基滴定法；有根据热力学原理的，特别是根据稀溶液依数性， 如溶剂沸点升高、熔点降低、气相渗透法、等温蒸馏等方法，也可根据稀溶液渗透 压；有根据光学原理的，包括可见光和激光小角光散射法、X射线和中子束散射以 及电镜法等：还有根据流体力学原理的，如溶液黏度、熔体黏度[工业界通常采用熔 融指数法，其可方便快速地作为产品的分子质量指标来测定。熔融指数(melting index,.简称MI,或melt flow rate,简称MFR)是指在恒定的温度T和压力P下， 测量l0min内流过微孔的熔体质量，单位为g/10min,近年来也有用流过微孔的熔 体体积来衡量熔体黏度，也称melt volume flow rate,简称MVR,单位为 cm3/I0min]、沉降平衡、沉降扩散以及凝胶渗透色谱(gel permeation chromatog- raphy,GPC)法。分子质量分布的测定也根据不同的测定原理，主要有根据溶解度 原理的，如逐步沉淀法、柱上溶解法和梯度淋洗法；有根据体积原理的，如GP℃、电 镜法等；还有根据运动原理的，如超速离心沉降、动态光散射等。 凝胶渗透色谱是目前在实验室使用最为广泛的分子质量及其分布的表征方 法，相应的商业仪器设备技术也比较成熟。凝胶渗透色谱从其原理来看是一种体 积排除色谱，色谱柱中填充多孔硅凝胶，对于每个微孔，低分子质量组分钻得深，滞 留时间长，高分子质量组分钻得浅，先被冲洗出来，如图2-5()所示。经紫外光谱 检测例如聚苯乙烯样品的苯环特征吸收，可得到吸收强度对流出时间或流出体积 的曲线，吸收强度H:正比于分离洗脱级分i的总质量W,其所对应的分子质量 M,可从标样分子质量对流出体积V。的标准曲线得到，于是 Mw HM, (2-24) H H M、=∑H,/M, (2-25)
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·22 高分子物理导论 (c) 图2-5凝胶渗透色谱原理(a)及其分子质量表征测量结果(b)和标准曲线(c)示意图 近年来，质谱技术得到了很大的发展，特别是基质辅助激光解吸离子化飞行时 间质谱技术(matrix-assisted laser desorption/,ionization time-of-flight mass spec trometry,简称MALDI-TOF MS),其更高的灵敏度和更宽的响应范围已经能够被 用来测量大分子的分子质量（近百万道尔顿），尤其是结合碎片分子质量的分布特 征，可被用来表征那些具有复杂分子拓扑构造的生命和合成大分子。 2.5分子拓扑构造 高分子链不仅可以构造出基本的线形结构和消除链端基的环状结构，也可以 把一定长度的分子链作为结构基元，来构筑更为复杂的大分子三维立体结构，包括 以下几种典型的情形： (1)线形高分子(linear polymer),线形是最基本的高分子链拓扑形状，其聚集 体有特定的链长及其分布，如图2-6(a)所示。 (2)环状高分子(ring polymer),不含链端的线形高分子，如图2-6(b)所示。 消除链端将使得环状高分子在熔体中不容易相互缠结，其运动扩散速率要比线形 高分子大得多
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第2章链化学结构的表征 ·23· (a) (b) 图2-6线形高分子(a)和环状高分子(b)示意图 (3)支化高分子(branched polymer),线形高分子链上发生多次分支，采用支 化度来表征。如果所有支链都从一条主链分支出来，则被称为梳形支化(comb like branching).;如果支链与主链化学成分不同，也被称为接支共聚物(graft copolymer),如图2-7(a)所示；如果无规地发生分支，则被称为无规支化(random branching),例如支链淀粉(amylopectin)就是一种无规支化高分子；如果连续地发 生多级分支，则生成树枝状支化结构(dendrimer),每个分支形如凯利(Cayley)树， 如图2-7(b)所示，也称超支化高分子(hyper-branched polymer)。支化链破坏了高 分子链序列结构的规整性，导致结晶度的下降和力学性能的降低。长支化链和树 枝状高分子则表现出有别于线形高分子的流动特点，其作为添加剂加入到线形高 分子本体中有利于改善其加工流变行为。 (a) (b) 图2-7梳形支化(a)和树形支化(b)高分子示意图 (4)嵌段共聚物(block copolymer)。多组分体系每个组分沿着高分子链构成 特定长度的规整序列结构，如图2-8(a)所示。可以是两嵌段、三嵌段或多嵌段 共聚物。 两嵌段共聚物不同组分之间发生微相分离，随组分之间的摩尔比的不同可以 产生各种纳米尺度的规整堆砌的微畴图案。 (5)星形高分子(star polymer)。从同一个中心出发，各个星形臂既可以是同 一种组分，也可以是不同种组分，如图2-8(b)所示。星形高分子的不同组分臂也 可以自组装成有序的纳米微畴图案
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·24· 高分子物理导论 (a) (b) 图2-8嵌段(a)和星形(b)高分子示意图 (6)高分子刷(polymer brush)。所有的高分子链的一端均锚定在棒状或平板 状的固体表面上，接枝密度比较高时，高分子链会因为相互拥挤而伸展开来，如 图2-9所示。高分子刷可赋予固体界面响应型的功能，从而改变固体界面的性质。 图29高分子刷的分子结构示意图 (7)交联网状(crosslinking network)。用交联度来表征交联的密度，如 图2-10()所示。低密度交联的例子有硫化橡胶和胶姆糖，其释放出高分子链的 嫡弹性，可在溶剂中只发生溶胀，不溶解。高密度交联的例子有酚醛树脂、环氧树 脂和不饱和聚酯树脂（玻璃钢）等，其加热不软化，在溶剂中也不溶解，具有较好的 热稳定性。 女潮 图2-10交联网状高分子(a)和互穿网络高分子(b)结构示意图 (8)互穿网络(interpenetrated network,IPN)。将交联聚合物网络在另一种聚
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第2章链化学结构的表征 ·25· 合物的单体中溶胀，然后迅速引发单体的聚合或交联，这样的工艺方法能使通常不 相容的两种高分子实现分子水平上的混合，从而达到有利性能叠加的效果，如 图2-10(b)所示。仅仅聚合而不交联的情形，也被称为半互穿网络(semi-interpen etrated network)。 2.6链序列规整性 高分子链发生结晶时，分子链之间能够实现密堆砌。此时密堆砌能力与沿高 分子链的重复单元几何结构一致性密切相关。因此，链序列规整性所能达到的程 度往往决定了可结晶高分子的实际结晶能力。链序列的不规整性主要有三类，即 化学不规整性、几何不规整性和空间不规整性。 2.6.1化学不规整性(chemical irregularity) 共聚高分子沿着高分子链可同时含有其他化学结构单元（如ABAABBB.)。 例如聚乙烯随着主链所含短链支化程度的不同，可以有高密度聚乙烯(high densi- ty polyethylene,HDPE,每1000个骨架碳原子含2~3个短支链，结晶度可达 90%),低密度聚乙烯(low density polyethylene,LDPE,每l000个骨架碳原子含 约30个短支链，结晶度达50%)，以及线形低密度聚乙烯[linear low density poly ethylene,.LLDPE,CH2一CH2与CH2一CHR低压无规共聚形成，如乙丙橡胶 (ethylene-propylene rubber,EPR)]。最常见的包含化学序列不规整性的高分子 是统计性共聚物(statistical copolymer)。 目前工业界大量生产的是线形低密度聚乙烯，其采用齐格勒-纳塔(Ziegler- Natta)配位反应催化剂所引发的配位聚合反应来无规共聚合乙烯单体和1-取代烯 烃单体。理想的共聚合反应产物取决于单体竞聚率(monomer reactivity ratio)r 和r2,以及投料比(feed composition)F,如图2-11所示。 Mi+M M 一M+M, M 一M;+M,L 一Mi 一M+M, 3klka M F=[M VM] 图2-11两种单体M和M2发生共聚合自由基链增长反应示意图。 图中k为反应常数，r为竞聚率，F为投料比 这样共聚合得到的共聚单元序列分布特征取决于反应速率常数，主要是单体 竞聚率之积(·)的值。当这个值等于零时，链增长反应将总是选另一种单体
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