(3)氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法( oxygen flask combustion method)是将有机药物放入 充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物 质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜 的分析方法进行鉴别,检査或测定含卤素有机药物或含硫、氮、 硒等其它元素的有机药物 本法是快速分解有机物的简单方法,它不需要复杂设备,就能够 使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型 该方法的详细介绍及举例请参阅教材P67~69 二、定量分析方法特点 容量分析法 (1)容量分析法是将已知浓度的滴定液(中国药典中称滴定液)由滴 定管滴加到待测药物的溶液中,直到所加滴定液与被测药物按化 学计量反应完全为止,然后根据滴定液的浓度和消耗的体积,就 可以计算出被测药物的含量 (2)容量分析的关键问题是如何确定等当点。 当滴定液与被测药物完全作用时,反应达到了化学计量点即等当 点,在进行容量分析时,都希望在等当点时停止滴定 在等当点时,常常没有任何外观现象的变化,为此必须借助指示 剂的变色来确定滴定终点。 滴定终点与等当点不一定恰好符合,二者之间的误差称为滴定误 差。这是容量分析误差的来源之一,为了减少滴定误差,就需要 选择合适的指示剂,使滴定终点尽可能接近等当点。 (3)容量分析通常用于测定高含量或中含量组分,即被测组分的含量 在1%以上。容量分析法比较准确,一般情况下相对误差可达0.2% 以下。 (4)容量分析法操作简便、快速、比较准确,所用仪器普通易得,在 药品检验工作中具有很大的实用价值 (5)容量分析法的计算问题
- 6 - （3） 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法（oxygen flask combustion method）是将有机药物放入 充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物 质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜 的分析方法进行鉴别，检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、 硒等其它元素的有机药物。 本法是快速分解有机物的简单方法，它不需要复杂设备，就能够 使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型。 该方法的详细介绍及举例请参阅教材 P67~69。 二、定量分析方法特点 1．容量分析法 （1） 容量分析法是将已知浓度的滴定液（中国药典中称滴定液）由滴 定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化 学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，就 可以计算出被测药物的含量。 （2） 容量分析的关键问题是如何确定等当点。 当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到了化学计量点即等当 点，在进行容量分析时，都希望在等当点时停止滴定。 在等当点时，常常没有任何外观现象的变化，为此必须借助指示 剂的变色来确定滴定终点。 滴定终点与等当点不一定恰好符合，二者之间的误差称为滴定误 差。这是容量分析误差的来源之一，为了减少滴定误差，就需要 选择合适的指示剂，使滴定终点尽可能接近等当点。 （3） 容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量 在 1％以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达 0.2％ 以下。 （4） 容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在 药品检验工作中具有很大的实用价值。 （5） 容量分析法的计算问题
1)滴定度 指每lml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中 国药典用毫克(mg)表示 2)滴定度(T)的计算 在容量分析中,被测药物(B)与滴定液(A)之间都按一定 的摩尔比进行反应,反应可表示为: aa bB 滴定度(T)可按下式计算 T=M (mg/m/) M一滴定液的摩尔浓度 b-被测药物的摩尔数 a一滴定液的摩尔数 B一被测药物的毫摩尔质量(分子量) 3)百分含量计算 在测定药物含量时,常用直接滴定法和回滴定法,其计算方 法如下: a.直接滴定法 此法是用滴定液直接滴定,以求得被测药物的含量。 含量%= F×T 100% W T一滴定度值 W一供试品取量 V一消耗滴定液的体积 在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规 定的摩尔浓度不一定恰好符合,此时就不能直接应用药 典上所给出的滴定度(T),但只要乘以滴定液浓度校正 因数(F)即可换算成实际的滴定度(T),即 式中F 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
- 7 - 1）滴定度 指每 1ml 某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中 国药典用毫克（mg）表示。 2）滴定度（T）的计算 在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（A）之间都按一定 的摩尔比进行反应，反应可表示为： aA + bB cC + dD 滴定度（T）可按下式计算： ( / ) b T M B mg ml a = M－滴定液的摩尔浓度 b－被测药物的摩尔数 a－滴定液的摩尔数 B－被测药物的毫摩尔质量（分子量） 3）百分含量计算 在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法，其计算方 法如下： a. 直接滴定法 此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。 100% V T W 含量％＝ T－滴定度值 W－供试品取量 V－消耗滴定液的体积 在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规 定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药 典上所给出的滴定度（T），但只要乘以滴定液浓度校正 因数（F）即可换算成实际的滴定度（T’），即 T T F ' = 式中 F = 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
于是,被测药物的百分含量可由下式求得: 含量%=xr 100% xT×F W 在学习过程中应注意记忆滴定液与被测药物在反应中的 摩尔比,即反应式中a与b的数值。只有这样,才能正 确计算滴定液和百分含量。 b.回滴定法(剩余滴定法) 此法是先加入定量过量的滴定液A,使其与被测药物反 应,待此反应进行完全后,再用另一滴定液B来回滴反 应中剩余的滴定液A 不做空白试验时百分含量计算方法 含量 (V-VB)×T×F 100% VA一先加入的定量过量的滴定液A体积 VB一滴定液B消耗体积 FA一滴定液A浓度校正因数 滴定液B浓度校正因数 W一供试品取量 T一滴定度 Il做空白试验的百分含量计算方法 含量。(V-B)xT×F 100% Vo一空白试验消耗硫酸滴定液体积 VB一样品测定试验消耗滴定液体积 T一滴定度 F一滴定液浓度校正因数 W一供试品取样量(g) 2.光谱分析法 当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁 所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱,利用物质的光谱进
- 8 - 于是，被测药物的百分含量可由下式求得： ' 100% V T W 含量％＝ 100% V T F W = 在学习过程中应注意记忆滴定液与被测药物在反应中的 摩尔比，即反应式中 a 与 b 的数值。只有这样，才能正 确计算滴定液和百分含量。 b. 回滴定法（剩余滴定法） 此法是先加入定量过量的滴定液 A，使其与被测药物反 应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液 B 来回滴反 应中剩余的滴定液 A。 I. 不做空白试验时百分含量计算方法 0 B 100% V V T F W （ - ） 含量％＝ VA－先加入的定量过量的滴定液 A 体积 VB－滴定液 B 消耗体积 FA－滴定液 A 浓度校正因数 FB－滴定液 B 浓度校正因数 W－供试品取量 T－滴定度 II. 做空白试验的百分含量计算方法 0 B 100% V V T F W （ - ） 含量％＝ V0－空白试验消耗硫酸滴定液体积 VB－样品测定试验消耗滴定液体积 T－滴定度 F－滴定液浓度校正因数 W－供试品取样量（g） 2．光谱分析法 当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁 所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱，利用物质的光谱进
行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法,简称光谱法。如紫外 可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度 法等 (1)紫外一可见分光光度法 1)特点 紫外一可见分光光度法是根据物质分子对波长为200nm 760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的光谱分析 方法。主要特点如下: a.灵敏度高,可达10-4gml-10g/ml b.准确度高,相对误差为2%~5%。 仪器价格较低廉,操作简单,易于普及。 d.应用广泛。许多化合物都可以采用此法进行测定,同时, 还可以应用计算分光光度法不经分离而直接测定混合物 中各组分的含量。 2)朗伯一比耳定律 3)仪器校正和检定 4)对溶剂的要求 5)测定法 详见教材P72~74 对照品比较法 b.吸收系数法 c.计算分光光度法 (2)荧光分析法 1)特点 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波 长较长的荧光。当激发光停止照射后,荧光随之消失。同 种分子结构的物质,用同一波长的激发光照射,可以发射相 同波长的荧光。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条 件固定时,物质在一定浓度范围内,其荧光强度(也叫发射 光强度)与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量 9
- 9 - 行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法，简称光谱法。如紫外 －可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度 法等。 （1） 紫外－可见分光光度法 1）特点 紫外－可见分光光度法是根据物质分子对波长为 200nm～ 760nm 这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的光谱分析 方法。主要特点如下： a. 灵敏度高，可达 10-4g/ml～10-7g/ml。 b. 准确度高，相对误差为 2％～5％。 c. 仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。 d. 应用广泛。许多化合物都可以采用此法进行测定，同时， 还可以应用计算分光光度法不经分离而直接测定混合物 中各组分的含量。 2）朗伯－比耳定律 3）仪器校正和检定 4）对溶剂的要求 5）测定法 详见教材 P72～74 a. 对照品比较法 b. 吸收系数法 c. 计算分光光度法 （2） 荧光分析法 1）特点 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波 长较长的荧光。当激发光停止照射后，荧光随之消失。同一 种分子结构的物质，用同一波长的激发光照射，可以发射相 同波长的荧光。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条 件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度（也叫发射 光强度）与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量