实验教学的要求 一、预习 为使实验川顺利进行并收到预期效果,实验前应做好充分准备,预习要做到以下 几点:1.明确实验目的。 2.阅读实验指导书及有关的教材、参考书,掌握实验原理、实验内容和步骤:明 确实验中应记录的数据和注意事项。 3。认真思考实验中发现的问题 4.每位学生都必须准备一本装订好的实验记录本,并编上页码,用于实验时作原 始记录。 5.实验要求:在实验记录本上简单扼要地写明实验目的、内容和步骤,实验注意 事项和观察的现象、原始数据记录项目及表格等,作为预习报告,若不符合要求或草 率者需重写后方能进行实验。 二、实验 学生在实验中应做到: 1.按实验指导书提供的方法,步骤认真操作,仔细观察实验现象。 2按照要求及时并如实记录原始数据,实验现象和结果。 3.实验过程中应勤于思考,发现问题,进行分析并加以解决。 4.实验完成后,原始记录经教师检查,认为符合要求后,按实验室工作规则结束 实验,经教师同意后方可离开实验室。 三、实验报告 实验结束后,要求在规定的时间内写出实验报告。其内容包括:实验目的、简单原 理、实验装置或仪器、实验数据及处理、现象及讨论等。经指导教师审查,如实验报 告不符合要求,必须重做实验或重写报告
7 实验教学的要求 一、预习 为使实验川顺利进行并收到预期效果,实验前应做好充分准备,预习要做到以下 几点: 1. 明确实验目的。 2.阅读实验指导书及有关的教材、参考书,掌握实验原理、实验内容和步骤;明 确实验中应记录的数据和注意事项。 3。认真思考实验中发现的问题。 4.每位学生都必须准备一本装订好的实验记录本,并编上页码,用于实验时作原 始记录。 5.实验要求:在实验记录本上简单扼要地写明实验目的、内容和步骤,实验注意 事项和观察的现象、原始数据记录项目及表格等,作为预习报告,若不符合要求或草 率者需重写后方能进行实验。 二、实验 学生在实验中应做到: 1.按实验指导书提供的方法,步骤认真操作,仔细观察实验现象。 2 按照要求及时并如实记录原始数据,实验现象和结果。 3.实验过程中应勤于思考,发现问题,进行分析并加以解决。 4.实验完成后,原始记录经教师检查,认为符合要求后,按实验室工作规则结束 实验,经教师同意后方可离开实验室。 三、实验报告 实验结束后,要求在规定的时间内写出实验报告。其内容包括:实验目的、简单原 理、实验装置或仪器、实验数据及处理、现象及讨论等。经指导教师审查,如实验报 告不符合要求,必须重做实验或重写报告
实验一闪点和燃点的测定 一实验目的 1、学握闪点、开口闪点、闭口闪点、燃点的定义: 2、掌握可燃液体的划分方法,掌握闪点、燃点与物质危险性的关系: 3、掌握爆炸极限的定义: 4、掌握闪点、燃点的测定方法。 二实验内容 使用闪点测定仪器测定矿、植物油开、闭口闪点及燃点 三奥脸原理 将相对定量的待测物质加入闪点测定仪,按国家标准规定的升温速率对待测物质 进行升温操作,在接近闪点的温度区,按规定的频率对试样上方蒸汽进行点燃,当试 样上方蒸汽与火焰接触发生闪火时的最低温度即为闪点。 继续加热试样,当试样加热到能被接触的火焰点燃,并燃烧不少于5秒时的温度, 称为燃点。 四实验仪器 1、开口闪点自动测定仪: 2、闭口闪点自动测定仪: 3、液化气钢瓶: 4、电火花点火器 5、大气压计 图1开口闪点测定仪 图2闭口闪点测定仪
8 实验一 闪点和燃点的测定 一 实验目的 1、掌握闪点、开口闪点、闭口闪点、燃点的定义; 2、掌握可燃液体的划分方法,掌握闪点、燃点与物质危险性的关系; 3、掌握爆炸极限的定义; 4、掌握闪点、燃点的测定方法。 二 实验内容 使用闪点测定仪器测定矿、植物油开、闭口闪点及燃点。 三 实验原理 将相对定量的待测物质加入闪点测定仪,按国家标准规定的升温速率对待测物质 进行升温操作,在接近闪点的温度区,按规定的频率对试样上方蒸汽进行点燃,当试 样上方蒸汽与火焰接触发生闪火时的最低温度即为闪点。 继续加热试样,当试样加热到能被接触的火焰点燃,并燃烧不少于 5 秒时的温度, 称为燃点。 四 实验仪器 1、开口闪点自动测定仪; 2、闭口闪点自动测定仪; 3、液化气钢瓶; 4、电火花点火器。 5、大气压计 图 1 开口闪点测定仪 图 2 闭口闪点测定仪
五实脸步骤 1、实验前准备 1)试样准备: 当试样的水分大于0.1%时,必须脱水。脱水处理的方法是在试样中加入新煅烧并 冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙,以达到干燥试样的目的。 闪点低于100℃的试样脱水时不必加热:其他试样允许加热至50~80℃时用脱水 剂脱水。脱水后,取试样的澄清部分供试验使用。 2)仪器准备: ①测定前应对放置试样的坩锅用溶剂油或其它溶剂进行洗涤,并应充分洁净和干 ②检查液化气钢瓶与闪点测定仪的连接是否正确。 2、实验操作步骤 1)检查仪器是否安装正确: 2)根据试样特性设定仪器工作程序: 3)检查燃气连接管和接头是否无泄漏: 4)将待测试样倒入洁净的坩锅中,试样的上波面应与规定刻度线平齐: 5)启动仪器工作程序,加热坩锅,使试样温度逐渐升高温度,当试样温度达到预计 闪点前40℃时,应控制升温速度为每分钟升高4士1℃: 6)当试样温度达到预计闪点前20℃时,试样温度每升高1℃,仪器点火扫描杆点 火头对试样上方蒸汽进行自动扫描一次: 7)扫描火苗使试样表面的蒸汽产生点燃时的温度即为所测闪点,测试结果可有打印 机自动打印。 8)测得试样的闪点之后,如果还需要测定燃点,应继续对外坩锅进行加热,使试样 的升温速度为每分钟升高(4士1)℃。然后,用点火器的火焰进行点火试验。试样接触 火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5秒,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测 定结果 9)关闭燃气瓶总阀,关闭电源。 3、大气压力对闪点和燃点影响的修正 进行闪点(或燃点)测定时应同时记录当时的大气压力,并对测试结果进行数据 校正。 9
9 五 实验步骤 1、实验前准备 1)试样准备: 当试样的水分大于 0.1%时,必须脱水。脱水处理的方法是在试样中加入新煅烧并 冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙,以达到干燥试样的目的。 闪点低于 l00℃的试样脱水时不必加热;其他试样允许加热至 50~80℃时用脱水 剂脱水。脱水后,取试样的澄清部分供试验使用。 2)仪器准备: ○1 测定前应对放置试样的坩锅用溶剂油或其它溶剂进行洗涤,并应充分洁净和干 燥。 ○2 检查液化气钢瓶与闪点测定仪的连接是否正确。 2、实验操作步骤 1)检查仪器是否安装正确; 2)根据试样特性设定仪器工作程序; 3)检查燃气连接管和接头是否无泄漏; 4)将待测试样倒入洁净的坩锅中,试样的上液面应与规定刻度线平齐; 5)启动仪器工作程序,加热坩锅,使试样温度逐渐升高温度,当试样温度达到预计 闪点前 40 ℃时,应控制升温速度为每分钟升高 4±1℃; 6)当试样温度达到预计闪点前 20 ℃时,试样温度每升高 1℃,仪器点火扫描杆点 火头对试样上方蒸汽进行自动扫描一次; 7)扫描火苗使试样表面的蒸汽产生点燃时的温度即为所测闪点,测试结果可有打印 机自动打印。 8)测得试样的闪点之后,如果还需要测定燃点,应继续对外坩锅进行加热,使试样 的升温速度为每分钟升高(4±1)℃。然后,用点火器的火焰进行点火试验。试样接触 火焰后立即着火并能继续燃烧不少于 5 秒,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测 定结果。 9)关闭燃气瓶总阀,关闭电源。 3、大气压力对闪点和燃点影响的修正 进行闪点(或燃点)测定时应同时记录当时的大气压力,并对测试结果进行数据 校正
1)开口闪点(或燃点)的大气压力校正 ①大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时试验所得的闪点或燃点t,应按下式进行修 正(精确到1℃): to=t+△t 式中to一相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点或燃点,℃: t一在试验条件下测得的闪点或燃点,℃: △t一修正数,℃。 ②大气压力在(72.0~101.3)kPa[(540~760)mmlg]范围内,修正数△t/℃可按以 下两式)计算: △t=(0.000152t+0.028)(101.3-P)×7.5 △t=(0.000152t+0.028)(760-P) 式中P一试验条件下的大气压力,kPa: t 在试验条件下测得的闪点或燃点(300℃以上仍按300℃计),℃: 0.00015,0.028—试验常数: 7.5- 一大气压力单位换算系数: P. 一试验条件下的大气压力.mg 注:对640~71.9kPa(480~539mmg)大气压力范围,测得闪点或燃点的修正数也△ t也可参照采用以上两式进行计算。此外,修正数△t还可以从下表查出。 不同大气正下闪点或地点的修正值 闪点或燃点 在下列大气玉力rAP,(mmg)时的修正偾/C 72.074..3 80.0 2.65.38祝0 s0.69.396.09 540) 560 《580)】 (60) (660) (680 (700) (720)(740) 100 22 22 250 275 2)开口闪点(或燃点)的精密度和重复性要求
10 1)开口闪点(或燃点)的大气压力校正 ①大气压力低于 99.3 kPa(745mmHg)时试验所得的闪点或燃点 t0应按下式进行修 正(精确到 1℃): t0=t+△t 式中 t0 — 相当于 101.3 kPa(760mmHg)大气压力时的闪点或燃点,℃; t — 在试验条件下测得的闪点或燃点,℃; △t — 修正数,℃。 ②大气压力在(72.0~101.3)kPa[(540~760)mmHg]范围内,修正数△t/℃可按以 下两式)计算: △t=(0.000152t+0.028)(101.3-P)×7.5 △t=(0.000152t+0.028)(760-P1) 式中 P —— 试验条件下的大气压力,kPa; t —— 在试验条件下测得的闪点或燃点(300℃以上仍按 300℃计),℃; 0.00015,0.028 —— 试验常数; 7.5 —— 大气压力单位换算系数; P1 —— 试验条件下的大气压力.mmHg。 注:对 640~71.9 kPa〔(480~539mmHg)大气压力范围,测得闪点或燃点的修正数也△ t 也可参照采用以上两式进行计算。此外,修正数△t 还可以从下表查出。 2)开口闪点(或燃点)的精密度和重复性要求
()同一操作者重复测定的两个闪点(或燃点)结果之差不应大于下列数值 闪点,t/℃ ≤150℃ >150℃ 重复性,t/℃ 4℃ 6℃ (②)同一操作者重复测定的两个闪点(或燃点)结果之差不应大于6℃。 3)闭口闪点的大气压力校正 (1)观察和记录大气压力,按下式计算在标准大气压力101.3kPa(760mmg)时闪点修 正数△t/C: △t=0.25(101.3一P) △t=0.0345(760-P) 式中P一实际大气压力。P,的单位为千帕(kPa):P的单位为mmHg。 (②)观察到的闪点数值加修正数,修正后的数据以整数报结果,此外,修正数△t 还可以从下表查出: 不同大气压力范围的闪点修正值△: 大气压力P/mmHg 修正数△/℃ 630-658 +4 659~687 +3 688-716 +2 717-745 +1 775~803 -1 4)闭口闪点的精密度和重复性要求 ()重复性同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过以下数值: 闪点范围,t/℃ 104或低于104℃ 高于104℃ 允许差数,t/℃ 2 6 (2)再现性由两个实验室提出两个结果之差,不应超过以下数值: 闪点范围,t/℃104或低于104℃ 高于104℃ 允许差致,t/℃ 8 5)数据报告 ()取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试样的闪点。 (2)取重复测定两个燃点结果的算术平均值,作为试样的燃点。 11
11 (1)同一操作者重复测定的两个闪点(或燃点)结果之差不应大于下列数值 闪 点,t/℃ ≤ 150 ℃ > 150 ℃ 重复性,t/℃ 4℃ 6 ℃ (2)同一操作者重复测定的两个闪点(或燃点)结果之差不应大于 6℃。 3)闭口闪点的大气压力校正 (1)观察和记录大气压力,按下式计算在标准大气压力 101.3kPa(760mmHg)时闪点修 正数△t/C: △t = 0.25 (101.3 一 P1) △t = 0.0345(760 — P2) 式中 P —— 实际大气压力。P1的单位为千帕(kPa);P2的单位为 mmHg。 (2)观察到的闪点数值加修正数,修正后的数据以整数报结果,此外,修正数△t 还可以从下表查出: 4)闭口闪点的精密度和重复性要求 (1)重复性 同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过以下数值: 闪点范围,t/℃ 104 或低于 l04℃ 高于 104 ℃ 允许差数,t/℃ 2 6 (2)再现性 由两个实验室提出两个结果之差,不应超过以下数值: 闪点范围,t/℃ 104 或低于 104 ℃ 高于 104 ℃ 允许差致,t/℃ 4 8 5)数据报告 (1)取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试样的闪点。 (2)取重复测定两个燃点结果的算术平均值,作为试样的燃点