扩展晶界参量的计算及实测

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1994.04.004 第16卷第4期 北京科技大学学报 Vol.16 No.4 1994年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Ag.1994 扩展晶界参量的计算及实测 刘国权 北京科技大学材料科学工程系，北京100083 摘要研究了扩展晶界面积密度的体视学测估问题，导出了利用实际品界面积密度和第二相体积 密度计算扩展晶界面积密度导致的系统误差的计算公式，并提出直接实验测估的3种方法，经实 例演示和验证，这些方法可消除上述系统误差，保证界面交互作用的体视学定量描述的准确性， 关健词晶界，第二相，体视学，晶面间交互作用，烧结，相变 中图分类号TG113,TG115 Calculation and Experimental Determination of Parameters Related to Extended Grain Boundary Liu Guoquan Department of Materials Science and Engineering.USTB.Beijing 100083,PRC ABSTRACT Problems related with evaluation of surface density,S(ext),of "extended grain boundary"have been studied.An equation has been derived to calculate the systematic error introduced by inferring S(ext)based on the surface density of the real portion of grain boundary and the volume fraction of second phase,and three methods for direct measurement of extended grain boundary have been proposed to eliminate the systematic error.Some case studies have been conducted and demonstrated that the methods proposed can avoid the inferring error and ensure the accuracy for stereological characterization of the interaction between the grain boundary and the surface of second phase. KEY WORDS grain boundary,second phase,stereology,surface-surface interaction,sintering, phase transformation 在材料显微组织中，不同内界面（如晶界、相界面等）之间的交互作用程度的体视学 定量描述，对于了解组织本质及其演变规律具有重要意义.Aigeltinger和Exner通过对比两 类界面交线长度密度的实验测定值L与计算值的方法，对界面间交互作用的随机程度进行 体视学定量分析，并导出在两类界面a和b理想随机交互作用状态下，形成的交线长度密度 (即单位体积中的交线长度L)的计算公式如下： 1993-02-03收稿 第一作者男42岁教授博士 *国家自然科学基金资助项目

第 16 卷 第 4期 1 9 94 年 8 月 北 京 科 技 大 学 学 报 oJ mua l o f U ni v e sr iyt o f S a e n c e a n d T Ce h no of yg Be ij ni g V o l . 16 N o . 4 A呢 . 19 9 4 扩展晶界参量 的计算及 实测 ’ 刘国权 北京 科技 大学材料 科 学工 程系 , 北京 1( X幻8 3 摘要 研究 了扩展 晶界 面积 密度 的体 视学测估问题 . 导出了 利用 实际晶界面 积密度和 第二相体积 密度计算扩展晶界 面积密度 导致 的系统误差 的计 算公式 , 并提出 直接实验测估的 3 种方法 . 经 实 例演示和 验证 , 这些方法可 消除 上述 系统误 差 , 保证界面 交互作用的体视学定量描述的准确性 . 关健词 晶界 , 第二相 , 体视学 , 晶 面 间交 互作用 , 烧结 , 相 变 中图分类号 T G l l 3 , 1石 1 15 C a l cul a t i o n a dn E x pe r i rne n at l E犯te r nj an t i o n o f P a ar rne te rs R e l a t e d ot E x te n d de rG a i n oB u n da ry L i u uG 四 u a n D e P a rt me n t o f M a t e r i a l s cS i e n ce a n d E n g i n e e r i n g , U S T B , B e i j i n g 10 0 0 8 3 , P R C 月峪T R AC T P or b l 。 汀 巧 心a曰 iw ht vae lau it o n o f s u 对触二 d 。 妞 ity , S 妙(ex )t , o f “ ex et 习d记 脚in bo un d a yr ” h a ve b 沈 n s ut d ide . A l l eq au tio n h as 卜沈 n d ier v de ot ca l a 且a et th e s ys t e r 以ict e n ℃ r m t or d u “ 月 b y I n fe 币n g s 驴( ex t ) b a s de o n het s u 月滋ce d en s iyt o f het aer l p o rt i o n o f gal in bo u n d a yr a n d t h e vo l u n r afr ict o n o f s “ 习 dn p h ase , a dn t ih e n r ht o ds fo r d ler 以 n x a s u r e n 迢 n t o f ex et n d de g al in bo un d a yr h a ve h 泥 n p or p o s de ot e功卫in a et ht e s ys t e lr 以ict e n ℃ r . 5 0 脱 cas e sut d i cs ha ve b 哭 n co dn u Ct de a n d d e IT 助 ns alt 囚 ht a t ht e n r t h o ds Por P o 义过 ca n a vo id het 泊几币n g er o r a dn ens 毗 het a ~ cy fo r s ot 代幻 fo g ica l c h a ar d et 沈己iot n o f ht e in et ar ct io n be t , 陀℃ n th e g ar in ob u n d a yr a dn ht e s u d妞优 o f s以刀 dn p h出记 . KE Y W O R I巧 g ar in ob un d a yr , , , 汉〕 dn p h ase , s t e 代幻 fo g y , s u d五。 一s u 而ce in et ar ct io n , s in et ir n g , p h ase alt ns fo l l l l a iot n 在材 料显微组 织 中 , 不 同 内界 面 (如 晶 界 、 相 界 面等 ) 之 间 的 交 互 作 用 程 度 的体视 学 定量 描述 , 对于 了 解组 织本 质及 其 演变规律 具 有 重 要 意 义 . 灿g elt in ger 和 xE ner 通 过 对 比 两 类界 面交 线长 度密 度 的实验 测定 值 吠 与计算 值的方法 , 对界 面间交 互 作用 的 随机程 度进行 体视 学定 量分析 , 并 导 出在 两类界 面 a 和 b 理想 随机交互 作 用状态 下 , 形 成 的交 线 长度 密度 ( 即单位 体积 中 的交线 长度 L 导) 的计 算公 式 如下 『” : 1卯3 一 02 一 03 收稿 第一 作者 男 42 岁 教 授 博士 国 家 自然科 学基金 资助 项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1994. 04. 004

Vol.16 No.4 刘国权：扩展晶界参量的计算及实测 ·321· LR=πSSb/4 (1) 式中S为面积密度（其上标为界面类型），亦即单位体积中所含给定类型界面的面积，然 而，当原作者实际应用式()时却引入了错误的计算方法，导致计算结果出现严重系统误 差.据笔者在实际材料组织研究结果获知，上述误差可高达100%.为此，本文将详细分 析其主要误差源及消除方法， 1扩展晶界参数的计算误差 将公式(I)应用于实际组织分析时，最常见的情况是a为基体晶界面、b为第二相与 基体相之间的界面.根据LR定义的基本要求，a和b理想地随机交互作用，可判断a所指 的是“扩展晶界”，即未被和已被第二相粒子占据的两部分晶界之和1刘此时式(1)的更准 确写法应为： LR=πS(ext)Sb/4 (2) 式中扩展晶界的面积密度为： S驰(ext)=S典(tnue)+S(fid) (3) 公式右端第一、二项分别为未被占据的实际晶界和已被占据的“虚拟晶界”的面积密度2). 当利用式(2)计算LR时，Sb可用体视学方法无偏测估，而S(xt)的确定却涉及实 际显微组织中并不存在的所谓“虚拟晶界”，从而确定S驶(xt)时引入的系统偏差是LR计算 结果中最可能的系统误差源， 为避免对虚拟晶界部分进行测量，Aigeltinger和Exner直接将式(I)改写为I) L=πS(ue)S 4(1-V) (4) 式中Vv为第二相的体积密度，其余符号意义同前.比较式(2)和式(4)可知，采用式(4)计 算LR相当于引入一个隐含的假设： S (ext)=S(true)/(1-V) (5) 下面将证明，除非在极特殊的情况下，上述假设总会给公式(4)中LR的计算结果带来 不可容忍的系统偏差· 利用式(3)消去式(5)中的S眇(tue),整理后得 S(fict)/Sv(ext)=Vy (6) 其物理意义为第二相占据的晶界面积分数等于第二相在显微组织整体中所占的体积分数，显 然，这就是文献[1】中计算L时引入的假设，而在实际组织中此条件是极难满足的， 可以证明，若对于一给定显微组织， S(ficd)/S(ext)=k·Vv 则式(5)和式(4)计算所得S(xt)值和L的相对系统误差均为： 4=1-月K 1-V (7) 其大小、符号和变化规律可出现如下5种情况： (1)k=1.0时△=0.此情况下前述隐含假设恰好成立，故式(4)和式(5)均无系统偏差

vo l . 16 No . 4 刘 国权 : 扩展 晶界 参量的计算及实测 · 321 · L 母= 二 S导S冬 / 4 ( )l 式 中 Sv 为 面 积 密 度 (其 上 标 为 界 面 类 型 ) , 亦 即单位 体积 中所 含 给 定 类 型 界 面 的面 积 . 然 而 , 当原作 者 实际应 用式 ( l) 时却 引 人 了错误 的计算方 法 , 导致 计算 结果 出现 严重 系 统误 差 . 据 笔 者在 实际材 料组 织研 究 结 果 获 知 , 上 述 误差 可高达 10 % . 为 此 , 本 文 将 详 细 分 析其 主要误差 源及消 除方 法 . 1 扩展 晶界参数 的计算误差 将公 式 ( l) 应 用于 实 际组 织分 析 时 , 最常 见 的情 况 是 a 为 基 体晶界 面 、 b 为第 二相 与 基 体相 之 间的界 面 . 根 据 L 导定 义 的基 本要求 , a 和 b 理想 地 随 机交 互 作 用 , 可 判 断 a 所 指 的是 “ 扩 展 晶界 ” , 即未被 和 已 被第 二相粒 子 占据 的两 部分 晶界 之和 否’ · 2 ] . 此 时式 ( l) 的更 准 确 写法应 为 : L 导= 二 S 豁b ( e x t ) S 乞/ 4 ( 2 ) 式 中扩展 晶界 的 面积 密度 为 : S咭( ex t ) = S 妙( u u c ) + S常( if ct ) ( 3 ) 公 式右端 第一 、 二 项分 别 为未被 占据 的实 际晶界 和 已被 占据 的 “ 虚 拟 晶界 ” 的 面积密 度 「2 , 3】 . 当利 用 式 ( 2) 计算 L 导时 , S 乞可 用体视 学 方 法 无 偏 测 估 , 而 S护( ex o 的确 定 却涉 及 实 际显微 组织 中并 不存 在 的所 谓 “ 虚 拟 晶界 ” , 从而 确定 S教ex )t 时引人 的 系统偏 差 是 L 导计算 结果 中最 可 能 的系统 误差 源 . 为避 免 对虚拟 晶 界部分 进行 测 量 , 儿g el int ger 和 E x ner 直 接将式 ( l) 改 写 为 「’ ] L 母 二 s 驴( uetr ) S导 4 ( l 一 Vv ) ( 4 ) 式 中 Vv 为第 二相 的体 积 密度 , 其余符 号意义同前 . 比较式 ( 2) 和式 (4) 可知 , 采用式 ( 4) 计 算 磷 相 当于引 人一 个 隐含 的假设: S 妙( ex t ) = S哈( t ur e ) / ( l 一 vV ) ( 5 ) 下 面 将证 明 , 除 非在 极 特 殊 的 情 况 下 , 上 述 假 设 总会 给 公 式 ( 4) 中 磷 的计算结果 带来 不可 容忍 的系 统偏差 . 利用 式 ( 3 ) 消 去式 ( 5) 中 的 S妙( utr e) , 整理 后得 S驴(6司 / S v (ex t ) = vV ( 6 ) 其 物理意 义 为第二相 占据的 晶界 面积 分数等 于第 二相 在显 微组 织整体 中所 占的体积 分 数 . 显 然 , 这就 是文 献 【l] 中计算 L 导时引入 的 假设 , 而 在实 际组 织 中此条件是 极难 满足 的 . 可 以 证 明 日 ] , 若对于 一 给定 显微 组织 , S 驴( if 司 / S 驴( ex )t 二 k · vV 则式 ( 5) 和式 (4) 计算所 得 S驴(ex )t 值和 L 毖的相对系统 误差 均 为 : _ ( l 一 k ) vV 1 一 vV ( 7 ) 其 大 小 、 符号 和变 化规律可 出现 如下 5 种情 况 : ( l) k 二 1 . 0 时 △ 二 0 . 此情 况下 前述 隐含 假设 恰好成 立 , 故式 (4) 和式 ( 5) 均 无系 统偏 差

.322 北京科技大学学报 1994年No.4 (2)k>1.0时△为负偏差，式(4)将过低估计LR,从而将过高估计两类内界面的交互 作用程度.k值偏离1.0愈远，导致的计算偏差愈大. (3)k<1.0时△为正偏差，其值随k偏离1.0的距离增大而增大· (4)当晶界全部被第二相占据时，△=-100%. (5)对于任何给定k值(k≠0)，绝对值|△！总是随着第二相与基体相的体积比值增大 而增大.若k=0,即晶界上无第二相，△=Vv/(1-V). 2计算系统误差的消除方法 为消除由实际晶界面积密度和第二相体积密度推算扩展晶界面积密度进而计算LR出现的系 统偏差，要么利用式(5)计算S(xt)后再根据k值（若已知的话）和式(7)进行修正，要么设 法直接实验测定S(ext).一般地，k值是未知的，其准确确定同样要求知道Sxt)的准确 值，因而需要消除或避免上述系统误差，S(xt)或S(Gct)的直接实验测定是不可避免的， 无偏差实验测定实际显微组织中的“虚拟晶界”或包含有虚拟晶界部分的“扩展晶界"的 有关参数似乎是不可思议的，但以下提出的3种方法将表明，这类实验测定是完全可以实现的. 第一种方法尤其适用于相变时在母相晶界择优形核过程中扩展晶界参数的实验确定，注 意到相变开始前的母相晶界即相变过程中任一时刻显微组织所对应的扩展晶界，从而直接实 验测量相变前母相晶界的有关参数即可，比如，在研究钢中先共析产物在奥氏体晶界上形核 长大行为时，可预先将样品一剖为二，其一用作淬火后奥氏体晶界测量，其二用作过冷奥氏 体分解的研究；磨制金相样品时采用原剖面为金相磨面，可消除样品组织不均匀性导致的偏差. 第二种方法为晶界自动重建或虚构法，对晶界及其上的第二相或孔洞组织进行“数学形 态学”图像处理以获得“扩展晶界”（可采用“骨架化”处理【列，尔后对其进行体视学测 量·该法涉及的图像处理和测量均可采用自动图像分析仪器完成【)，骨架化后所得虚拟晶界 基本位于原第二相粒子或孔洞的中心线部位，与绝大部分实际组织情况相符， 第三种方法是人工图像处理及测量方法，既可以基于实际晶界与虚拟晶界的连续性及晶 界面的表面张力平衡条件人工勾画出扩展晶界 中的虚拟部分【)然后对其测估；亦可不勾画虚 拟晶界部分直接对原组织测估.后者原理如下： S(ext)=2 Pb (ext) (8) 式中右端参量为每单位长度UR测试线与扩 展晶界面形成的交点个数均值.如图1所示，实 际长度为1的测试线与实际晶界相交形成的交 点数Prue)=l,与晶界上第二相粒子或孔洞 表面形成的交点数P=6,则有 Pb (ext)=(P85(true)+0.5P)/1=4/1 将测试线重复随机叠加于组织上并类似计数， 图1扩展晶界面积密度的计点测估法 Fig.1 A counting method for surface density 则可由式(8)求得S(ext).测试时，若经日 estimation cf extended grain boundary 测判断和测试线与1个晶界三叉点处粒子相交

· 3 2 2 · 北 京 科 技 大 学 学 报 1卯 年 4 N 6 . 4 ) (2 1 k > . 时 △0 为负 偏差 , 式 ( 4) 将 过低 估 计 磷 , 从 而 将过 高估计两类 内界 面 的交互 作 用 程度 . k 值偏 离 1 . 0 愈 远 , 导致 的计算 偏差 愈 大 . ( 3) k < 1 . 0 时 △ 为 正偏 差 , 其值 随 k 偏 离 1 . 0 的距 离增 大而 增大 . ( 4) 当晶界全 部 被第二相 占据时 , △= 一 10 % . ( 5) 对于任 何 给定 k 值 ( k 笋 0) , 绝 对值 }AI 总是 随着 第 二 相 与基 体 相 的体 积 比值 增 大 而 增 大 . 若 k 二 O , 即晶界 上无 第二 相 , △二 Vv / (l 一 Vv ) . 2 计算系统误 差 的 消除方 法 为消 除 由实 际晶界 面积 密度 和 第二 相体积密度推算扩展晶界面积密度进而计算 L 怂出现 的系 统偏 差 , 要 么 利 用 式 ( 5) 计算 斗 “ (ex )t 后再 根 据 k 值 (若 已 知 的话 ) 和 式 ( 7) 进 行修正 , 要么设 法 直 接 实 验 测 定 S驴(ex )t 一般 地 , k 值是 未 知 的 , 其 准 确 确 定 同样 要 求知道 砰诊 x t ) 的准确 值 , 因而 需 要 消除 或避 免上 述 系统 误差 , S心(ex )t 或 S留i(f ct ) 的直 接实验测定是 不可 避免 的 . 无偏 差实 验 测定 实 际显微 组 织 中的 “ 虚拟晶界 ” 或包含有 虚拟 晶界 部分 的 “ 扩展 晶界 ” 的 有关参数似乎是不可思议 的 . 但 以下提 出的 3 种方法将表 明 , 这类实验测定是完全可以实现的 . 第一 种方 法 尤其适 用于相 变 时在 母相 晶 界 择优 形核 过程 中扩展 晶界 参数的实 验确 定 . 注 意到 相变 开始 前的母 相 晶界 即相 变过程 中任 一 时刻 显微 组织 所 对应 的扩 展 晶界 , 从而 直接 实 验测 量相 变前 母相 晶界 的有 关参数即可 . 比 如 , 在研究 钢 中先共 析产 物 在奥 氏体晶界 上形 核 长大行为 时 , 可 预先 将样 品一剖 为二 , 其一 用作淬火后 奥 氏体晶界测 量 , 其 二用 作过 冷奥 氏 体分解的研究 ; 磨 制金相样 品时采用原 剖面为金相磨面 , 可消除样 品组织 不均匀性导致的偏差 . 第二 种方 法 为 晶界 自动重 建 或虚 构法 . 对晶界及 其 上 的第二 相或 孔 洞组织 进行 “ 数学 形 态学 ” 图像处理 以 获得 “ 扩 展 晶界 ” ( 可 采 用 “ 骨 架 化 ” 处理 【’ )J , 尔后 对其进行 体视 学 测 量 . 该法 涉及 的 图像处理 和测 量 均可 采用 自动 图像分析仪 器 完成 「’ ] , 骨 架化 后所 得虚 拟 晶 界 基本位 于 原第二 相 粒子 或孔 洞 的 中心 线部 位 , 与 绝大 部分实 际组 织情 况相 符 . 第 三种 方法 是 人工 图像处理及 测 量方 法 , 既 可 以 基 于实 际晶界 与 虚拟 晶界 的连 续性 及 晶 界 面 的表 面张力 平 衡条 件人 工 勾 画 出扩展 晶界 中的虚 拟部 分 【2 ] 然后 对其测估 ; 亦 可不 勾 画虚 拟晶 界部 分直 接 对原 组织 测估 . 后者 原理 如 下 : S 驴( ex t ) = 2 尸曾( ex t ) (s ) 式 中 右 端 参量 为每 单 位长 度 I U R 测 试 线 与 扩 展 晶界面 形成 的交 点 个数 均值 . 如 图 1所示 , 实 际长 度为 l 的测 试 线 与实 际晶界 相 交形 成 的交 点 数 户(加 c ) = l , 与 晶界上 第二 相 粒子 或孔 洞 表面 形成 的交 点数 尸二 6 , 则有 尸曾(ex )t 二 ( 尸 g ” ( uetr ) + 0 . 5尸 ) / 卜 4/ 1 将测 试线 重 复 随机叠 加 于 组 织 上 并 类 似 计数 , 则 可 由式 ( 8) 求得 S扩( ex o . 测 试 时 , 若经 目 测判 断和 测试 线 与 l 个 晶界 三叉 点处粒子相 交 , 图 1 扩展晶界面积密 度的计 点测估 法 瑰 . I A 创胭币 吃 n州血闭 放 , 『肠理 山画勿 图向坦 6阅 of e划班d 团 『曲 l h 翔“ 白灯

Vol.16 No.4 刘国权：扩展品界参量的计算及实测 .323. 却对应于与虚拟晶界形成2个交点时，应随时对计数值予以相应的修正， 上述3种方法均可实现扩展晶界参量的直接测量，从而可以消除式(5)导致的系统偏 差，进而完全避免因采用公式(4)引起的系统偏差· 3实例分析 3.1金属粉末烧结过程的研究 镍粉压坯烧结后期的实验数据表明，在孔隙相体积密度V,=07%至0.5%范围内， 式(7)中k值随Vv减小而减小，在8.4~0范围内变化.从而，若采用式(5)计算S(x) 时将出现负偏差，△最大时可高达38%.为此，文献[2]中对S(xt)采用了第三种实测法. 文献[1]实验研究了铜粉烧结过程Vv<20%的阶段，但文中提供的数据无法用于判断k 值大小.若其k值大小及变化规律与上述镍粉烧结类似，则当其V,值较大时（例如V,>10% 时)采用式(4)计算LR时的偏差极可能大于38%，导致其对两类界面交互作用程度的描 述的可靠程度明显降低.例如，若Vv=18%,即使k小至3，采用式(4)计算R导致的相 对偏差仍达-43.9%；若k=5,则△=-87.3%. 3.2晶界上新相形核长大过程的研究 笔者曾较为系统地研究了低碳硼钢中先共析铁素体在奥氏体晶界上形核长大的体视学定 量描述问题，涉及的铁素体相体积密度Vv<0.17%;对于有效硼含量分别为零和接近最佳值 的6H和1H样品31，k值分别为6.0和23，在所研究的Vv变化范围内均基本上不变·由 此可以推断，V,相同时6H样品的S(xt)计算误差将为1H样品的~4倍；当晶界面趋于 饱和时，Vv≈17%，则|△达100%！ 采用奥氏体化后淬水6H样品和等温分解不同时间的6H样品)分别按前述第一和第三 两种方法实测S(xt)并对比，发现二者结果非常一致（图2曲线1），充分证明了上述方 法的无偏性.图2中曲线2系据Aigeltinger等人的方法计算所得，随Vv增大，其误差不断增 大，所得结果已不堪使用，只有在V,值相当小时，曲线2和1才趋于重合；但此时V,很难 准确测量，故仍不宜推荐使用公式(5)推算S(xt). 参量(L/L)可用于定量描述两类界面间的相互作用的随机程度，若其值为1，表明两 类曲面处于随机交互作用状态，大于或小于1分别表明两类界面互相“吸引”或“相斥”.图3 曲线1是由实测S(xt)值计算所得L/LR比值，其轨迹表明当V由小到大经过12%时两 类晶界面的交互作用由强烈相互交截逐渐过渡为相互“排斥”·然而，根据公式(4)所得的 数据（曲线2）未能提供此类重要信息.如当V,=12%.两类界面恰处于随机交互作用时， 曲线2竟仍处于其峰值处，其值大于7. 上述实例分析进一步说明，采用文献[]中提出的由实际晶界面积密度推算扩展晶界参 数并用于定量描述界面间交互作用的随机程度的计算方法是不合理的，而本文提出的扩展晶 界实测法可消除不合理计算方法导致的系统偏差· 最后还应当注意到，类似于L与LR的比较可用于第二相粒子表面与晶界面交互作用 的体视学描述，S(fict)/S(ext)与Vv的对比则可用于第二相粒子体与晶界面交互作用的

vo l . 16 No . 4 刘国 权: 扩展 晶界 参量 的计算及 实测 · 323 · 却对应于 与虚 拟 晶界形 成 2个 交点 时 , 应 随 时对计 数值予 以 相应 的修 正 . 上述 3种方 法均 可 实现扩 展 晶界参 量 的直 接测 量 , 从而 可 以 消 除 式 ( 5) 导 致 的 系 统 偏 差 , 进而 完全 避 免 因采 用公 式 ( 4) 引起 的 系统偏 差 . 3 . 1 实例分析 金 属粉 末烧结 过程 的研究 镍 粉 压 坯 烧 结后 期 的 实 验 数 据 { ’ } 表 明 , 在 孔 隙相 体 积 密度 Vv 二 .0 7 % 至 0 . 5 % 范 围 内 , 式 (7 ) 中 k 值 随 vV 减 小而 减小 , 在 .8 4 一 0 范 围 内变化 . 从 而 , 若采 用式 ( 5) 计 算 S扩(ex )t 时将 出现 负偏 差 , }lA 最 大 时可高 达 38 % . 为此 , 文献 【2 1中 对 S铲(ex O 采 用 了 第三 种实 测法 . 文献 { l] 实验研 究 了铜 粉烧 结 过 程 Vv < 20 % 的 阶 段 , 但 文 中提 供 的数 据无 法用 于判 断 k 值 大小 . 若 其 k 值大 小 及变 化规律 与上述 镍 粉烧结类似 , 则 当其 Vv 值较大时 (例 如 Vv > 10 % 时 ) 采 用式 ( 4) 计算 L 牛时 的偏 差极 可 能大 于 38 % , 导致 其 对 两类 界 面交 互 作 用 程 度 的描 述 的可 靠程 度 明显 降低 . 例 如 , 若 Vv = 18 % , 即使 k 小 至 3 , 采 用式 ( 4) 计 算 磷 导致 的相 对偏差 仍达 一 43 . 9 % ; 若 k = 5 , 则 △= 一 8 7 . 3 % . 3 . 2 晶界上新相 形核长 大过 程 的研究 笔者 曾较 为系 统地研 究 了低 碳硼 钢 中先 共析 铁素体在 奥 氏体 晶界上 形核 长大 的体 视学 定 量描述 问题 , 涉 及 的铁 素体相 体 积 密度 岭 < 0 . 17 % ; 对于 有效 硼含 量分 别 为零和 接近 最 佳 值 的 6 H 和 I H 样 品 [ ’ } , k 值 分别 为 6 . 0 和 .2 3 , 在 所 研 究 的 岭 变 化 范 围 内均 基 本 上 不 变 . 由 此可 以 推 断 , Vv 相 同时 6 H 样 品的 S妙( ex )t 计算 误差 将 为 I H 样 品 的 一 4 倍; 当晶界 面趋 于 饱 和 时 , vV 二 17 % , 则 }△}达 10 % ! 采用奥 氏体 化 后淬水 6 H 样 品 和 等 温分 解不 同时间 的 6 H 样 品 t ’ } 分 别 按 前 述 第 一 和第 三 两种方 法 实测 S扩(e xt ) 并 对 比 , 发现 二者 结果 非 常一致 ( 图 2 曲 线 l) , 充 分 证 明 了上 述 方 法 的无偏性 . 图 2 中曲线 2 系据 灿g 比in g er 等人的方 法计 算所 得 , 随 Vv 增 大 , 其误 差不 断增 大 , 所得 结果 已 不 堪使用 . 只有 在 vV 值 相 当小 时 , 曲线 2 和 1 才 趋于 重合 ; 但 此 时 Vv 很难 准确测量 , 故仍 不 宜推 荐使用公 式 (5 ) 推算 S妙( ex )t 参 量 ( L 妙/ L 导) 可 用于定 量 描述 两类 界面间的相互作用 的随机程度 . 若 其值 为 l , 表 明两 类曲面处于 随机交 互作 用状态 , 大于 或小 于 1分别表 明两类界面互相 “ 吸引 ” 或 “ 相斥 ” . 图 3 曲线 l 是 由实测 S 妙( xe t) 值 计算 所得 L 丫/ L 毖比 值 , 其 轨迹表 明 当 Vv 由小 到大 经过 12 % 时两 类 晶界面 的交互作 用 由强烈相 互 交 截逐渐 过 渡 为相互 “ 排斥 ” . 然而 , 根 据 公 式 ( 4) 所 得 的 数据 ( 曲线 2) 未能提 供此 类重 要信 息 . 如 当 践 = 12 % , 两 类 界 面 恰 处 于 随 机 交 互 作 用 时 , 曲线 2 竟仍处 于其 峰值处 , 其 值大 于 .7 上述 实例分 析进 一步说明 , 采 用文献 【l] 中提 出的 由实际 晶界 面积 密度 推算 扩 展 晶界 参 数并 用于 定量描 述界 面 间交 互作 用 的 随机程 度 的计算 方 法是 不合理 的 , 而 本 文提 出 的扩展 晶 界 实测法 可消 除不合 理计算方法 导 致 的系统 偏差 . 最后 还应 当注意 到 , 类 似 于 L 悠与 L飞的 比较 可 用于第 二 相 粒 子表 面 与 晶界 面交 互 作 用 的体 视学 描述 , S 驴( if c)t / S 扩( ex )t 与 Vv 的对 比则 可 用于 第 二 相 粒 子 体 与 晶 界 面交 互 作 用 的

.324 北京科技大学学报 1994年No.4 定量表征2，引，而文献中对这两类不同的交互作用常常不能区分清楚【1.从而，比值L/LR 和参量k在描述组织组成物之间的交互作用时具有不同的物理意义和用途，例如，对应于 图3中曲线1所有数据，k基本上保持常数6不变，而“/LR值却经历了由大至小的变化过 30 6 20 2 雪 苦10 amples:6H 1.0 0 6 Vyl% 0 12 16 图2低碳遭钢过冷奥氏体部分分解组织的扩展 Vvl%a 晶界面积密度实测值（曲线1）与计算值（曲图3界面交互作用参数随第二相体积密度的变化，曲 线2) 线号及样品均与图2依次对应. Fig.2 S(ext)of partially decomposed austenitic Fig.3 Surfacesurface interaction paramcter vs volume microstructure in a low-carbon boron steel fraction of second phase.Same samples as in Fig.2 程，清楚地表明第二相粒子体和第二相粒子表面二者与晶界面之间的交互作用是两 类性质迥然不同的事件，虽然二者之间存在着某些联系，鉴于此，本文指出的避免 S眇(xt)计算系统偏差的方法可同时用于上述两类交互作用的体视学描述. 4结论 ()由实际品界面积密度和第二相体积密度推算扩展晶界面积密度可能导致严重的系统 误差，且第二相粒子体与晶界面交互作用（排斥或吸引）愈强或第二相体积密度愈大时该系 统误差愈大· (②)对扩展晶界的直接测量是消除上述系统误差的有效方法，可视具体情况选用本文提 供的3种方法中的一种或多种（后者用于互相验证）， (3)第二相粒子表面与晶界面的交互作用和第二相粒子体与晶界面的交互作用是性质迥 然不同的两类事件，必须分别采用不同的参量予以定量描述·本文提出的方法可同时用于这 两类事件的定量描述， 参考文献 1 Aigeltinger E H,Exner H E.Stereological Characterization of the Interaction between Interfaces and Its Application to the Sintering Process.Metall Trans,1977,8A:421 2 Liu G,DeHoff R T.Stercological Characterization of Microstructural Evolution at Late Stages of Sintering (下转367页)

· 3 2 4 · 北 京 科 技 大 学 学 报 1更辫 年 N b . 4 定 量 表征 ` ’ , ” , 而 文献 中对这两类 不 同 的交互 作用常 常不 能区 分 清楚 ` 6 ] . 从而 , 比值 L 梦/ L 导 和参量 k 在描 述组 织组 成 物之 间 的交互 作 用 时具有 不 同 的物 理 意 义 和 用 途 . 例如 , 对应 于 图 3 中曲线 1 所有 数据 , k 基 本上 保 持 常数 6 不 变 , 而 堵麟 值却 经历 了 由大 至 小 的变 化 过 l 卜之 入 一一匆嘴 一 及川甲 b 二 任 ’ \ , }l / } / 从 火二 , \ 二 7 _ _ 玉 ` ` 一 - - ~ 夭~ . 户7卜ù 7 加l0 ù。 尸子ù益昌 s vV /% 图 2 低碳 硼 钢过 冷奥氏体部分分解组织的扩展 价 /% 晶界面 积密度实测值 (曲线 l) 与计算值 (曲 圈 3 界面交互作用参数随第二相体积密度的变化 , 曲 线 2) 线号及样品均与图 2 依次对应 . 瑰 . 2 砰e( xt ) of 钾而 11, 山陀朋 1四刘 . 硬赴 d 血 瑰 .3 5 叮. 以卜 脚面沈 沁妇 , 州如 , , 佃.州吐 , 钱山 . 甘 m沁旧劝朋由 I比 加 a 切 一 口由叨 b贾口 , 创. 日 云, d 山扣 了 义曰 翔日 户姗 . 肋皿比 灿口留 as 加 f奄2 程 , 清楚 地 表 明第 二 相 粒 子 体 和 第 二 相 粒 子 表 面 二 者 与 晶 界 面 之 间 的 交 互 作 用 是 两 类 性 质 迥 然 不 同 的 事 件 , 虽 然 二 者 之 间 存 在 着 某 些 联 系 . 鉴 于 此 , 本 文 指 出 的 避 免 S兮(ex )t 计算系 统偏 差 的方法 可 同时 用于 上述 两类 交互 作用 的体视学 描述 . 4 结 论 ( l) 由实际 晶界 面积 密度 和第 二相 体积 密 度推 算扩 展 晶界 面积 密度可 能 导致严重 的 系 统 误差 , 且 第二 相粒 子 体与晶界 面交 互作用 (排 斥或 吸 引 ) 愈强或第 二 相体积密度 愈大 时 该系 统误差愈 大 . ( 2) 对 扩展 晶界 的直接 测 量是 消除 上述 系统误 差 的有效 方法 . 可 视具 体情 况选 用本 文提 供的 3 种方 法 中的 一种 或多 种 ( 后者 用于 互 相验 证) . ( 3) 第二 相 粒子表 面 与晶 界 面的交 互作 用 和第 二相 粒子 体 与晶界 面 的交 互 作用 是性 质迥 然不 同的两类 事件 , 必须分别采 用 不 同的参量 予 以 定量 描述 . 本文提 出 的方 法 可 同时用 于这 两类 事件 的定 量描 述 . 参 考 文 献 I jA 罗lit n罗 r E H , E x n ￡ r H E . Set 卿10 91司 C 油几。比 naz iot n of 此 】n et 份以 oj n b 改叭祀e n nI et 迁波曰 匆司 lst AP P】ica otj n ot 此 S l n et n n g P 代x 君岛 . M e 肠lL T ar ns , 197 7 , S A : 42 1 2 L i u G , eD H o f R T . S te 代幻 of ig司 O 腼m 日比比必it o n o f M i cors tr u ct 山司 EVOl u iot n a t aL te S at g 荟 o f s in te irn g ( 下转 36 7 页 )