滴定至终点时气泡消失，会使滴定剂体积变大：若滴定前没有气泡，滴定后有气泡（碱管常见这种情况），则滴至终点后，会使滴定剂体积变小。若滴定前有，滴定后还有（如酸管尖嘴空），则对滴定结果影响不大。6、答：（1）左手持吸耳球，右手持移液管，下方尖嘴插入被吸溶液液面以下（1一2cm），吸液至移液管标线以上，取出移液管，尖嘴靠在试剂瓶内壁上，右手食指放松（不是离开）并用左手稍微旋转移液管，使管内液面缓慢下降至液面与标线相切。（2）移液管垂直靠在接收器内壁上使溶液自然流下：a，不使液体进溅；b，靠分子间力和流体重力溶液最大限度地流出。（3）放完后停一会，是让移液管内溶液尽量流于净，减小操作误差，因移液管为“流出式容器”。（4）尖嘴内的残留液不必吹出，在制作仪器时，已考虑进去，（若仪器上标有“吹”或“快”字应将尖嘴内残液吹出。7、答：因滴定过程中需不断振荡锥形瓶，内壁上部可能沾有被测液，这（快达到终点时）用蒸馏水冲下使之完全被中和。实验六由海盐制备试剂级氯化钠实验目的：1、学习由海盐制试剂级氯化钠的原理及其纯度检验方法。2、掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。3、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。教学方法、手段主要采用讲解与示范操作相结合的教学手段。教学时数3学时基本操作：1、溶解、过滤、抽滤。2、固体的干燥。3、学习pH试纸的使用。【实验原理】粗盐中含Ca2、Mg、K、SO杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用BaC12除去SO
滴定至终点时气泡消失，会使滴定剂体积变大；若滴定前没有气泡，滴定后有气泡（碱 管常见这种情况），则滴至终点后，会使滴定剂体积变小。若滴定前有，滴定后还有（如 酸管尖嘴空），则对滴定结果影响不大。 6、答：（1）左手持吸耳球，右手持移液管，下方尖嘴插入被吸溶液液面以下(1－ 2cm)，吸液至移液管标线以上，取出移液管，尖嘴靠在试剂瓶内壁上，右手食指放松（不 是离开）并用左手稍微旋转移液管，使管内液面缓慢下降至液面与标线相切。 （2）移液管垂直靠在接收器内壁上使溶液自然流下：a，不使液体迸溅；b，靠分 子间力和流体重力溶液最大限度地流出。 （3）放完后停一会，是让移液管内溶液尽量流干净，减小操作误差，因移液管为 “流出式容器”。 （4）尖嘴内的残留液不必吹出，在制作仪器时，已考虑进去，（若仪器上标有“吹” 或“快”字应将尖嘴内残液吹出。 7、答：因滴定过程中需不断振荡锥形瓶，内壁上部可能沾有被测液，这（快达到 终点时）用蒸馏水冲下使之完全被中和。 实验六 由海盐制备试剂级氯化钠 实验目的： 1、学习由海盐制试剂级氯化钠的原理及其纯度检验方法。 2、掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。 3、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 教学方法、手段 主要采用讲解与示范操作相结合的教学手段。 教学时数 3 学时 基本操作： 1、溶解、过滤、抽滤。 2、固体的干燥。 3、学习 pH 试纸的使用。 【实验原理】 粗盐中含 Ca2+、Mg2+、K +、SO4 2-杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用 BaCl2除去 SO4 2-
用Na,CO,除去Ca2+，Mg2+、Fe3+、K在结晶后抽滤时除去。Ba2* + SO2= BaSO4+Ca2+ + CO3- = CaCO3 Ba2+CO3=BaSO4+（多余的Ba）2Fe3++3C03-+3H20=2Fe(OH)3↓+3C022Mg2++2OH+CO3=Mg2(OH)2CO3Fe3+ + 3OH =Fe(OH)+实验步骤：1、称15g粗盐，加50ml水溶解（加热搅拌）。称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。2、除SO.2-将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mo1.L-BaC12溶液共（3-4ml），继续加热5min。3、检验SO是否除尽停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.LHCl，加几滴BaC12溶液，若无沉淀产生，示SO已除尽；若有沉淀，需再加BaC12至SO沉淀完全。4、除去Ca2、Mg2和过量Ba2+将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6一8m1），直至沉淀完全。5、检验Ba是否除去将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mo1.LH,SO4，若无沉淀，示Ba已除净：否则，再补加NazCO至沉淀完全。验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。6、用HC1调酸度，除去CO3。在滤液中滴加6mol.LHCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3一4左右。7、加热，蒸发，结晶将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。8、烘干将抽滤得到的NaC1晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重-g，计
用 Na2CO3除去 Ca2+，Mg2+、Fe3+、K +在结晶后抽滤时除去。 Ba2+ + SO4 2- = BaSO4↓ Ca2+ + CO3 2- = CaCO3↓ Ba2+ + CO3 2- = BaSO4↓（多余的 Ba2+） 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- =Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO3 2- + 3H2O=2Fe(OH)3↓+ 3CO2 Fe3+ + 3OH- =Fe(OH)3↓ 实验步骤： 1、称 15g 粗盐，加 50ml 水溶解（加热搅拌）。 称 7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。 2、除 SO4 2- 将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加 1mol.L-1 BaCl2 溶液共(3-4ml)，继续加热 5min。 3、检验 SO4 2-是否除尽 停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液 0.5ml，加几滴 6mol.L-1 HCl， 加几滴 BaCl2溶液，若无沉淀产生，示 SO4 2-已除尽；若有沉淀，需再加 BaCl2至 SO4 2-沉淀 完全。 4、除去 Ca2+、Mg2+和过量 Ba2+ 将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和 Na2CO3溶液（共 6—8ml），直至沉淀 完全。 5、检验 Ba2+是否除去 将上述混合物放置沉降，取 0.5ml 上清液，滴加 3mol.L-1 H2SO4，若无沉淀，示 Ba2+ 已除净；否则，再补加 Na2CO3至沉淀完全。 验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。 6、用 HCl 调酸度，除去 CO3 2-。 在滤液中滴加 6mol.L-1 HCl，搅匀，用 pH 试纸检验，至 pH 为 3－4 左右。 7、加热，蒸发，结晶 将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为 1/3 时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、 结晶、抽滤。用少量 2：1 酒精洗涤沉淀，抽干。 8 、烘干 将抽滤得到的 NaCl 晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计