射频溅射Fe1-xNix/Cu超晶格的结构与磁性

0I:10.13374/j.1ssn1001053x.1997.01.019 第19卷第1期 北京科技大学学报 VoL19 No.1 1997年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1997 射频溅射Fe,-NiCu超晶格的结构与磁性 唐伟忠)Heise J2)Gerhards Chi2)Zabel H2) 1)北京科技大学材料科学与工程系，北京100083 2)Institute of Experimental Physics/Solid State Physics,Ruhr University Bochum,44780 Bochum,Germany 摘要应用射频溅射技术制备了面心立方结构的FC1-Ni/Cu(x=0.26~0.54)金属超晶格，Mg0 单晶村底的采用以及在面心立方结构的Cu上实施外延等措施保证了在Ni质量分数低至0.26时 F©-Ni合金层仍保持了良好的面心立方的晶体结构，而且直到液氨温区这种面心立方结构仍是稳 定的.磁性测量表明，当Fe-Ni合金层的Ni质量分数低至接近因瓦合金成分(x=0.35)时，其饱合 磁矩呈下降趋势，即表现出偏离Slater-Pauling规律的倾向.同时，面心立方结构的Fe-Ni合金层的 饱合磁矩有很强的温度依赖性，表明面心立方结构的Fe-Ni合金中饱合磁矩对Slater-Pauling规律 的偏离与所谓的马氏体预相变无关，而与合金中F-Fe原子对的反铁磁性耦合有关， 关键词金属超品格，因瓦合金，磁性能，射频溅射 中图分类号TG113.22 拥有面心立方(fcc)结构的Fe-Ni合金具有因瓦性质，即其热膨涨系数与其他材料相比明 显偏低.由于典型的因瓦成分FecsNi,,正好处在面心立方至体心立方结构的成分转变点附近， 而且其饱合磁矩呈现明显的偏离经典的Slater-Pauling规律的反常变化，因而Fe-Ni合金因瓦 特性的起因一直是固体理论争论的难点之一川 最近，Dumpich等人在对真空蒸镀的Fe-Ni合金薄膜的研究中发现，Fe-Ni合金饱合磁矩 对Slater-Pauling规律的偏离并不是合金具有因瓦性质的必要条件四.他们认为这一偏离是一 种所谓的马氏体预相变(pre-martensitic transformation)的结果.Dumpich等人认为，制备态合 金薄膜中的晶粒较细，因而抑制了本应发生的马氏体预相变.而当对制备态的F-Ni合金薄 膜在高温下进行退火以后，在合金晶粒长大的同时，合金饱合磁矩下降达20%而趋于体材料 的数值.但是，在F-Ni合金薄膜中，面心立方结构的相和其马氏体相变产物体心立方结构的 相经常是同时存在的，而传统的X射线衍射方法很难分辨出薄膜中少量第二相的存在，可见， 上述研究中存在的问题是薄膜中材料晶体结构的不确定性，为此，本文使用射频溅射方法外 延生长Fe-Ni/Cu超晶格，并对其结构与磁性关系进行初步的研究结果. 1实验方法 由于Cu具有面心立方结构，其晶格常数与面心立方结构的Fe-Ni合金相近，且具有抗磁 性.所以，为了外延生长面心结构的F-Ni合金相并准确测量其磁性能，选择Cu作为超晶格 1996-0815收稿 第一作者男41岁副教授博士

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 一 射频溅射 ，一 尹尽 超 晶格 的结构与磁性 唐伟忠 ’ 北京科技大学材料科学 与工程 系 ， 北京 祠解幻 ， ， ， 刀明 摘要 应用射频溅射技术制备 了 面心 立 方结构的 尹 一 金属超晶格 · 单晶衬底 的采用 以及在 面心 立方结构 的 上 实施外延 等措施保证了在 质量分数低至 时 一 合金层仍保持 了 良好的面 心 立方的 晶体结构 ， 而 且直到液氦温 区这种 面 心 立方结构仍是稳 定 的 磁性测量表 明 ， 当 一 合金层 的 质量分数低至接近 因瓦合金成分 时 ， 其饱合 磁矩呈下 降趋势 ， 即表现 出偏离 卜 规律 的倾 向 同时 ， 面心 立方结构的 一 合金层 的 饱合磁矩有很强 的温度依赖性 ， 表明面心 立方结构的 一 合金 中饱合磁矩对 规律 的偏离与所谓 的马 氏体预相 变无关 ， 而 与合金 中 一 原子对的反 铁磁性藕合有 关 关健词 金属超晶格 ， 因瓦合金 ， 磁性能 ， 射频溅射 产 中圈分类号 拥有 面心立方 结构 的 一 合金具有 因瓦性 质 ， 即其热膨 涨 系数 与其他材料相 比明 显偏低 · 由于典型 的 因瓦成分 ，正好处在 面心 立方 至体心立 方结构 的成分转变点 附近 ， 而且其饱合磁矩呈 现 明显 的偏 离经 典 的 一 规律 的反 常变 化 ， 因而 一 合金 因瓦 特性 的起 因一直是 固体理 论争论 的难点之 一【’ 最 近 ， 等人 在 对真 空 蒸镀 的 一 合 金 薄膜 的研究 中发 现 ， 一 合金饱合磁矩 对 一 规律的偏 离并不是 合金 具 有 因瓦性 质 的必要 条件 他们认 为这 一偏 离是 一 种所 谓 的马 氏体预相 变 印 一 的结果 等人认 为 ， 制备态合 金 薄膜 中的 晶粒 较 细 ， 因而 抑 制 了本 应 发 生 的 马 氏体 预相 变 而 当对制 备 态 的 一 合金 薄 膜在高温下 进行退 火 以后 ， 在合金 晶粒 长大 的 同时 ， 合金饱合磁矩 下 降达 而 趋 于 体材料 的数值 但是 ， 在 一 合金 薄膜 中 ， 面心 立 方结构 的相 和 其 马 氏体相 变产物体心 立方 结构 的 相 经常是 同时存在 的 ， 而 传统的 射线衍射方法很难分辨 出薄膜 中少量第二相 的存在 可见 ， 上述研究 中存在 的 问题是 薄膜 中材料 晶体结构 的不 确定性 为此 ， 本文使用射频溅射方法外 延 生 长 一 订 超 晶格 ， 并 对其结构 与磁性 关系进行初步 的研究结果 实验方法 由于 具有 面心 立 方结构 ， 其晶格 常数与面心立 方结构 的 一 合金相 近 ， 且具有抗磁 胜 所 以 ， 为 了外 延 生 长 面心 结构 的 一 合金 相 并 准 确测 量 其 磁性 能 ， 选 择 作 为超 晶格 一 一 收稿 第一作者 男 岁 副教授 博士 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1997．01．019

·96· 北京科技大学学报 1997年第1期 材料中Fe-Ni合金层的间隔层材料 应用射频溅射的方法在MgO(0O1)单晶衬底上生长了(Fe1-NiCu)1。多层膜.分析表明， 当Fe-Ni合金层中的Ni质量分数不少于0.26时，样品为具有面心立方晶体结构的超晶格. Fe-Ni合金层和Cu金属层的厚度均为3nm,样品制备时的衬底温度为室温.薄膜的生长是以 Cu作为首层，其后交替沉积F-Ni和Cu金属层，最后，在样品的表面上再沉积一层厚度为 3nm的Cu以保证Fe-Ni合金层不被氧化.薄膜沉积速率大致为0.007nm/s.详细的制备条件 可参考文献[3]. 应用转靶X射线衍射技术)分析了薄膜在膜面内及膜的法线方向上的结构(CuK, 1=0.l5418nm).Fe-Ni合金层的化学成分由X射线能谱技术定出，而Fe-Ni及Cu层的精确 厚度由X-射线小角衍射峰的位置结合X射线能谱的分析结果而确定，用法拉第磁天平测量 了样品从室温至液氨温度的饱合磁化强度的温度依赖性，在磁测量中，测量磁场的方向平行 于薄膜平面， 2实验结果与分析 图1是(Feo6gNi,g/Cu)1。超晶格在薄膜法线方向的X射线衍射曲线.在样品的小角衍射曲 线上可以看到具有2种不同周期的X射线衍射强度的变化，其中周期较短的强度起伏起源 于薄膜的厚度效应，而周期较长的强度起伏则是产生于多层膜的周期结构.在高角度X射线 衍射曲线上除了可以看到面心立方结构的(002)衍射主峰外，还可以在其两侧看到源于超晶 格结构的卫星峰，这表明，用射频溅射方法制备的超晶格具有良好的超晶格周期结构， 6 2 3 46 48 50 52 54 20/(°) 28/(°) 图1(Fe6gNi5/Cu1超晶格薄膜法向的X射线衍射结果(@)小角度衍射曲线；b)高角度衍射曲线) 图2是(Fe。,4Ni,x/Cu)1样品村底和面心立方超晶格的(200)衍射在薄膜面内的ω扫描曲 线，即保持人射与衍射的X射线在样品平面内满足相应的布拉格衍射条件不变并旋转样品时 测出的衍射强度曲线.由图可以看到，对于这样低Ni质量分数的样品来说，超晶格与衬底之 间仍保持了很精确的外延取向关系.超晶格与衬底之间的外延关系为： FeNi/Cu(fcc):[200]//MgO[200] 这表明由于选用了Cu作为超晶格中Fe-Ni层间的间隔层材料，保证了在Ni质量分数很低的 情况下Fe-Ni合金层在室温下仍可生长为面心立方结构 当样品中Fe-Ni合金层的Ni质量分数低于0,26时，各合金层间已不再具有共格特征，即 这时的样品已不再是超晶格，精确的X射线衍射测量表明，在这时的样品中，除了存在少量面 心立方结构的相以外，还存在相当数量的、点阵常数约等于0.28m的体心立方相.这时，Cu

· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 材料 中 一 合金层 的 间隔层 材料 应 用 射频溅射 的方 法 在 单 晶 衬底 上 生 长 了 ，一 二 声 ，。 多层膜 · 分析表 明 ， 当 一 合 金 层 中的 质 量 分 数不 少 于 时 ， 样 品 为具 有 面 心 立 方 晶体结 构 的超 晶格 一 合金层 和 金 属层 的厚度均 为 ， 样 品制备 时的衬底 温度 为室温 薄膜 的生长是 以 作 为 首 层 ， 其 后 交 替 沉 积 一 和 金 属 层 ， 最 后 ， 在 样 品 的 表 面 上 再 沉 积 一 层 厚 度 为 的 以保证 一 合金层 不 被 氧 化 薄膜 沉积 速率 大致 为 而 详细 的制备条件 可参考 文 献 【 应 用 转 靶 射 线 衍 射 技 术 分 析 了 薄 膜 在 膜 面 内及 膜 的 法 线 方 向上 的 结 构 ， 几 一 合金层 的化学 成 分 由 射线 能谱技术定 出 ， 而 一 及 层 的精确 厚度 由 一 射线小 角衍 射峰 的位置 结合 射线能谱的分析结果而 确定 用法拉第磁 天 平测量 了样 品从室 温 至 液 氦温 度 的饱合磁 化 强 度 的温 度依赖性 在磁 测 量 中 ， 测 量 磁 场 的方 向平行 于薄膜平 面 实验结果与分析 图 是 “ ，。 超 晶格 在薄膜法 线方 向的 射线衍 射 曲线 · 在样 品的小角衍射 曲 线上 可 以 看 到具有 种 不 同周 期 的 射 线衍 射 强 度 的变化 ， 其 中周 期 较 短 的强 度起 伏起 源 于 薄膜 的厚度效应 ， 而 周期较 长 的强度起伏则是 产生 于 多层 膜 的周期结构 在高角度 射线 衍 射 曲线 上 除 了 可 以 看 到 面 心 立 方 结 构 的 衍 射 主峰外 ， 还 可 以 在其两侧看到 源 于超 晶 格结构 的卫星 峰 这 表 明 ， 用射频溅射方 法 制 备 的超 晶格具有 良好 的超 晶格周期结构 侧燃裸年嘟葛冈 卜四 户 州 戈一 侧燃摄牟浙盆减 “ 。 图 伊 户礼 ， 产晶格薄膜法 向的 射线衍射结果 小角度衍射曲线 伪 高角度衍射曲线 图 是 。 样 品衬底 和 面 心 立方 超 晶格 的 衍射在薄膜 面 内的 。 扫描 曲 线 ， 即保持人射 与衍射 的 射线在样 品平 面 内满足相 应 的布拉格 衍射条件不变并旋转样 品时 测 出 的衍射强度 曲线 由 图可 以 看 到 ， 对于 这 样 低 质量 分 数 的样 品来 说 ， 超 晶格 与衬底 之 间仍保持 了很精确 的外 延取 向关 系 超 晶格 与衬底 之 间 的外 延 关系为 汀 舰吐 这表 明 由于 选 用 了 作 为超 晶格 中 一 层 间 的 间隔层 材料 ， 保证 了在 质量分数很低 的 情况 下 一 合金 层 在 室温 下仍可 生 长 为面心 立 方结构 当样 品 中 一 合金 层 的 质量 分 数低 于 时 ， 各合金 层 间 已 不再具有共格 特 征 ， 即 这 时的样 品 已 不再是 超 晶格 精确 的 射线衍射测 量 表 明 ， 在这 时的样 品 中 ， 除 了存在 少量 面 心 立 方结构的相 以外 ， 还 存在 相 当数量 的 、 点 阵常数 约 等于 的体心 立 方相 这 时

Vol.19 No.1 唐伟忠等：射须溅射Fe1-Niu/Cu超晶格的结构与磁性 97· 及Fe-Ni合金层均为混乱取向的多晶层. 磁性测量表明，上述所有样品中的Fe-Ni合 金层均具有铁磁性.图3中示出了对应不同 Mg0(200) Fe-Ni合金成分的样品的饱合磁矩随温度的变化 情况.从图中的数据可以看出，具有较高Ni质量 分数的样品的磁矩随温度变化较小，当Fe-Ni层 超晶格(200) 中Ni的质量分数降低并逐渐接近因瓦成分时， 样品的饱合磁矩减小而其温度依赖性上升， 80 180270360 au/(°)） Feo74Ni6成分的样品的磁矩温度依赖性最大. 在磁测量的过程中样品的饱合磁矩并未发生跳 图2薄膜平面内Mg0村底(Fe,iw/Cu) 及面心立方超晶格(200)衍射峰的w扫描 跃式的变化，表明Cu作为超晶格中的间隔层有 效地抑制了低温下FC-Ni合金的马氏体相变，对于Ni质量分数最低的样品来说，其饱合磁矩 很高而其温度依赖性较弱，这与该样品中的F-Ni相主要以体心立方结构相存在有关 图4示出了室温及0K时不同样品内F-Ni合金层的饱合磁矩值，其中0K的磁矩是由 图3(a)的磁矩一温度曲线外推得到的.从图中可看到，当Fe-Ni合金层的成分接近因瓦合金 成分时，其饱合磁矩呈明显的下降趋势.这表明，在面心立方结构的Fe-Ni/Cu超晶格中，Fe-Ni 合金层仍显示出与体材料情况下相似的偏离Slater--Pauling规律的磁矩反常现象.由图3的结 1400 1.2 (a) (b) 1200 0.20 心 1.0 0.54 10o0 839 0.8 0.54 0.35 800 0.35 0.6 0.4 0.26 600 x-0.26 望 0.2 400 0 100 200 300 0 100 200 300 T/K T/K 图3(Fe,-Ni,/Cu)0样品的热磁曲线(a)及归一化曲线() 果，可以利用下式求出超晶格中Fe-Ni合金层的自旋刚度系数l: M,(TD=M,(0)-2.61g4(kT/4rD) (1) 其中，M,(D和M,(O)分别是面心立方的Fe-Ni相在温度T和0K时的饱合磁化强度，g为朗德 因子，“为玻尔磁矩，k为玻尔兹曼常数.在温度低于130K时，式(1)与实验曲线符合很好.表 1中列举了Fe-Ni/Cu超晶格中Fe-Ni合金层Dn的数值与文献中Fe-Ni合金的相应结果的比 较.在合金层Ni质量分数从54%降至35%时，Dm的数值由1.46降至0.67mcV·nm2.对 FeNi6成分的超晶格来说，Fe-Ni层的Dnm为0.71meV·nm2,表1还列出了超晶格或合金的 饱合磁矩在0K至250K温度区间内的相对变化.对不同Ni质量分数的超品格的D与相 应Fe-Ni合金的结果相比较后发现，对于Ni质量分数较高的成分，超晶格Fe-Ni合金层的 Dn明显偏低，而相应于Fe-Ni因瓦合金的超晶格的Dm的数值则与Fe-Ni合金体材料的结果吻 合较好.产生这一现象的原因在于在超晶格材料中，F-Ni合金层与Cu层的界面处或多或少

唐伟忠等 射频溅射 卜 洲 超晶格 的结构 与磁性 里 侧每车嘟备燃火 及 一 合金层均 为混乱取 向的多 晶层 磁 性 测 量 表 明 ， 上 述 所有 样 品 中的 一 合 金 层 均 具 有 铁 磁 性 图 中 示 出 了 对 应 不 同 一 合金 成分 的样 品的饱合磁矩 随温 度 的变 化 情况 从 图 中的数据 可 以 看 出 ， 具有 较 高 质量 分数 的样 品 的磁 矩 随温 度 变 化 较 小 当 一 层 中 的质 量 分 数 降低 并 逐 渐 接 近 因 瓦 成 分 时 ， 样 品 的 饱 合 磁 矩 减 小 而 其 温 度 依 赖 性 上 升 。 成 分 的 样 品 的 磁 矩 温 度 依 赖 性 最 大 · 在 磁 测 量 的过 程 中样 品 的饱 合 磁 矩 并 未 发 生 跳 跃式 的变 化 ， 表 明 作 为超 晶 格 中 的 间隔 层 有 田 “ 图 薄膜平面内 衬底 伊 ，产、 二。 ， 及面心立方超晶格 衍射峰的 田 扫描 效地 抑制 了低温 下 一 合金 的 马 氏体相 变 对于 质量 分数最低 的样 品来说 ， 其饱合磁矩 很 高而其温 度依赖性 较弱 ， 这 与该样 品 中的 一 相 主要 以体心 立方结构相 存在有 关 图 示 出 了室 温 及 时不 同样 品 内 一 合金 层 的饱合磁矩 值 ， 其 中 的磁矩是 由 图 的磁 矩一温 度 曲线外 推得 到 的 从 图 中可 看 到 ， 当 一 合金 层 的成分 接 近 因瓦合金 成分 时 ， 其饱合磁矩 呈 明显 的下 降趋 势 这表 明 ， 在 面心 立方 结构 的 一 汀 超 晶格 中 ， 一 合金层仍显示 出 与体材料情 况 下相 似 的偏 离 一 规律 的磁矩 反 常现象 由图 的结 曰 ， ，‘ ︸尸飞 甲衡侧粼契燃翅 ︸戈，， 厂 ︸日 。 。阅一、芝 多四 图 ， 二 。样品的热磁曲线 及归一化 曲线 果 ， 可 以利 用 下式求 出超 晶格 中 一 合金 层 的 自旋 刚度 系数 ‘ 乃 一 · 罗 轨 其 中 ， 乃 和 分别是 面心 立 方 的 一 相 在 温度 和 时 的饱合磁化强度 ， 为朗德 因子 ，产 为玻尔磁矩 ， 为玻 尔兹 曼 常数 在温度低于 时 ， 式 与实验 曲线符合很好 表 中列 举 了 一 订 超 晶格 中 一 合 金 层 的数值 与文 献 中 一 合 金 的相 应结果 的 比 较 在合金层 质量分 数从 降至 时 ， 的数值 由 降至 · 对 成分 的超 晶格来说 ， 一 层 的 。 为 · ’ · 表 还列 出 了超 晶格 或合金 的 饱合磁 矩 在 至 温 度 区 间 内的相 对变 化 对不 同 质量 分 数 的超 晶格 的 与相 应 一 合 金 的 结 果 相 比较 后 发 现 ， 对 于 质 量 分 数 较 高 的 成 分 ， 超 晶 格 一 合 金 层 的 明显偏 低 ， 而相 应 于 一 因瓦 合金 的超 晶格 的 的数值则 与 一 合金 体材料 的结果 吻 合较好 产生 这 一 现象 的原 因在 于 在 超 晶格 材料 中 ， 一 合金 层 与 层 的界 面处 或多 或少

·98* 北京科技大学学报 1997年第1期 地发生了合金化.对于饱合磁化强度随温度变化本不很剧烈的样品，这种界面合金化对D数 值的影响相应比较大；而对于相应于因瓦 成分的Fe-Ni/Cu超晶格，由上述方法导出 12 T=0K 的D,数值要相对准确一些.因为这时样 E10 品的饱合磁化强度随温度的变化相对来 T=300K 说较为剧烈，由磁化强度随温度变化求出 的D受界面合金化的影响也较小.由表1 6 的数据还可看出，Fe-Ni/Cu超晶格的饱合 磁矩在0K和250K之间的相对变化率与 Fe-Ni合金体材料的水平相符合.这表明， 20 30 40 50 60 超晶格中Fe-Ni合金层的磁性与Fe-Ni合 w(Ni)/% 图4Fe1aNi,/Cu),样品在室温及0K时的饱合磁矩值 金体材料的磁性变化规律是一致的，即在 靠近因瓦成分的F-Ni合金中，其饱合磁化强度较低，且饱合磁化强度随温度的变化率上升， 在该实验中，使用外延生长的方法，大大地改善了面心立方结构的F-Ni相在室温至低 温之间的稳定性.然而，Fe-Ni合金层磁矩仍表现出了与Slater-Pauling规律的偏离.这表明， 在Fe-Ni合金系中，Fe-Ni相的马氏体预相变并非是影响合金磁矩偏离的原因. Fe-Ni合金较低的饱合磁矩来源于合金中Fe-Fe原子对在原子间距较小的情况下的反铁 磁性状态山.小角度中子衍射等实验都证明，在Fe-Ni合金中存在着源于Fe-Fe原子对的磁性 不均匀性，这类具有反铁磁性质的Fe-Fe原子对的存在将直接导致合金饱合磁矩的下降 表1FeNi/Cu超晶格的自旋刚度系数Dm及饱合磁矩M,在0~250K之间的相对变化 材料 成分 Dm/meV·m2 [M,(0K)-M,(250K)]/M,(0K)/% FeNi合金体材料回 FesoNiso 2.25 FessNiss 0.66 18 蒸发沉积FeNi合金薄膜 FesoNiso 2.20(制备态) 2.15(回火态) FessNi3s 1.30(制备态) 6 0.77(回火态) 16 FeNi/Cu超晶格（本研究） Feo46Nios4 1.47 7 Feo.6sNio35 0.67 19 Fe-Ni/Cu超晶格与真空蒸发制备的Fe-Ni薄膜)在磁矩水平上的显著差别可能由于是样 品制备条件的不同.在薄膜的溅射沉积过程中，被溅射的原子具有远高于真空蒸发的原子所 具有的能量，这种高能量过程可能导致在沉积后的薄膜中形成大量的具有较小原子间距的 Fe-Fe原子对短程序，在经过中子辐射的因瓦合金中就曾观察到了这类Fe-Fe原子短程序. 而反铁磁性的存在将导致整个FeNi合金的饱合磁矩偏离Slater--Pauling规律.同时，也不能 排除在Dumpich等人的多晶样品中存在少量高磁矩的体心立方相而产生分析误差的可能性. 3结论 使用射频溅射技术可以在MgO(O01)衬底上生长质量良好的Fe-Ni/Cu超晶格.在FeNi

· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 地 发生 了合金化 对于饱合磁化强度 随温度 变化本不 很剧 烈 的样 品 ， 这种界 面合金 化对 数 工泊 。 七、试一芝 值 的影 响相 应 比较 大 而 对于相 应 于 因瓦 成分的 一 订 超 晶格 ， 由上述 方 法 导出 的 数值要 相 对准 确 一 些 因为 这 时样 品 的饱合磁 化 强 度 随温 度 的变 化 相 对来 说较 为剧 烈 ， 由磁 化 强度 随温度 变 化求 出 的 受界 面合金 化 的影 响也较小 由表 的数据还 可看 出 ， 一 尤 超 晶格 的饱合 磁矩在 和 之 间 的相 对变化率 与 一 合 金 体材料 的水平相 符 合 这表 明 ， 超 晶格 中 一 合金 层 的磁性 与 一 合 金体材料 的磁性 变 化规律是 一致 的 ， 即在 域 图 伊 咭 。 样品在室温及 时的饱合磁矩值 靠近 因瓦成分的 一 合金 中 ， 其饱合磁化强度较低 ， 且 饱合磁化强度 随温度 的变化率上 升 在 该 实 验 中 ， 使用 外 延 生 长 的方 法 ， 大 大 地 改 善 了 面心 立 方 结构 的 一 相 在 室 温 至低 温 之 间 的稳 定 性 然 而 ， 一 合 金 层 磁 矩 仍表 现 出 了 与 一 规律 的偏 离 这表 明 ， 在 一 合金 系 中 ， 一 相 的马 氏体 预相 变 并 非是影 响合金磁矩偏 离 的原 因 一 合金 较低 的饱合磁 矩来 源 于 合金 中 一 原子 对在 原 子 间距较小 的情 况下 的反 铁 磁性状态川 小 角度 中子衍 射等实验都证 明 ， 在 一 合金 中存在 着 源于 一 原 子 对的磁性 不均 匀性 这类具有 反 铁磁性质 的 一 原子 对的存在将直接 导致合金饱合磁矩 的下 降 表 超晶格的自旋刚度系数 刀二及饱合磁矩 在 。 一 之 间的相对变化 材料 成分 几 · 一 合金体材料口 蒸发沉积 合金薄膜 ‘ 制备态 回火态 制备态 回火态 尤 超 晶格 本研究 “ ， 一 订 超 晶格 与真 空蒸 发制备 的 一 薄膜 在磁 矩水平上 的显 著差别 可 能 由于是样 品制备条件的不 同 在 薄膜 的溅射沉积 过 程 中 ， 被溅射 的原子具有 远 高于 真空 蒸 发 的原子所 具 有 的能 量 这 种 高能 量 过 程 可 能 导致 在 沉 积 后 的薄膜 中形 成 大 量 的具 有 较 小 原 子 间距 的 一 原 子 对短程 序 ， 在 经 过 中子 辐 射 的 因瓦 合金 中就 曾观 察到 了这类 一 原 子 短程 序 而 反 铁 磁 性 的存在 将 导致 整 个 一 合金 的饱合 磁 矩偏 离 一 规律 同 时 ， 也不 能 排 除在 等人 的多 晶样 品 中存在 少量 高磁矩 的体心 立方 相而 产 生分 析误差 的可 能性 结论 使用 射频溅射技术 可 以 在 衬底 上 生 长 质量 良好的 一 订 超 晶格 在 一

Vol.19 No.I 唐伟忠等：射频溅射Fe1Ni/Cu超晶格的结构与磁性 99· 合金层厚度为3nm的情况下，可以利用外延生长将面心立方结构的Fe-Ni相稳定至Ni质量 分数低至26%，并且保持到直至液氦温度.当Fe-Ni合金层中的Ni质量分数进一步降低时， F-Ni合金层将转变为体心立方结构，而相应的超晶格结构也将不复存在，外延稳定后的面心 立方结构的Fe-Ni合金层仍具有偏离Slater--Pauling规律的饱合磁矩，这表明，因瓦合金饱合 磁矩偏低与所谓的马氏体预相变过程无关，可能与Fe-Ni合金中存在的Fe-Fe原子对间的反 铁磁性耦合有关， 参考文献 1 Wassermann E F.Invar:Moment-Volume Instabilities in Transition Metals and Alloys. In: Buschow K H J,Wohlfarth E P ed.Ferromagnetic Materials,Vol.5,Amsterdam:North-Holland, 1990.237 2 Dumpich G,Kastner J,Kirschbaum U,et al.Phys Rev B,1992,46(14):9258 3 Morawe Ch,Abromeit A,Metoki N,et al.J Mater Res,1994,9(3):570 4 Morita H,Tanji Y,Hiroyoshi H,et al.J MagnMagn Mater,1984,31~34:80 Structure and Magnetic Properties of RF Sputtered Fe_Ni /Cu Superlattices Tang Weizhong Heise J2)Gerhards Ch2)Zabel H2) 1)Materials Science and Engineering School,UST Beijing,Beijing 100083,China 2)Institute of Experimental Physics/Solid State Physics,Ruhr University Bochum,44780 Bochum,Germany ABSTRACT Applying RF sputtering techniques,a series of fec (Fe,-Ni,/Cu)o superlat. tices are prepared with Ni concentrations x ranging from 0.26 to 0.54.The use of MgO single crystal substrates and Cu sublayers in the superlattice growth ensure well defined fcc crystal structures in the Fe-Ni sublayers with a Ni concentration as low as 26%and down to liquid helium temperatures.The magnetization of the Fe-Ni sublayers in the super. lattices is reduced when the composition of the Fe-Ni layers approaches the Invar composi. tion,i.e.,it shows a deviation from the well-known Slater-Pauling curve.Strong depen- dence of magnetization on temperature is also observed for the Fe-Ni sublayers with Invar compositions,consistent with the behavior of the bulk Fe-Ni Invar alloys.It is concluded that the deviation of magnetic moment of FeNi alloys near the Invar composi- tion may not be attributed to the so-called premartensitic transformation,but to the Fe-Fe antiferromagnetic interactions in the alloys. KEY WORDS metallic superlattice,Invar alloy,magnetic property,RF sputtering

唐伟忠等 射频溅射 一 讨 超晶格 的结构 与磁性 · · 合金层厚度 为 的情 况 下 ， 可 以 利 用 外延 生 长将面 心 立 方 结构 的 一 相 稳定 至 质量 分 数低 至 ， 并 且 保持到 直 至 液 氦 温 度 当 一 合金 层 中 的 质 量 分 数 进 一 步 降低 时 ， 一 合金层将转变为体心 立方结构 ， 而 相 应 的超 晶格 结构也将不复存在 外 延稳定后 的面心 立方 结 构 的 一 合 金 层仍具 有偏 离 一 规律 的饱合磁 矩 ， 这 表 明 ， 因 瓦 合 金 饱合 磁矩偏 低 与所 谓 的马 氏体预相 变过 程 无 关 ， 可 能 与 一 合金 中存 在 的 一 原 子 对间的反 铁磁性藕合有 关 参 考 文 献 韶 ， 幻。 ， ， 」 一 ， ， ， 肠 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 一 一 尹 声 脸 价 了 八 石 万 ， ， ， ， 恤 ， ， 盯 ， 一 二 。 研八 一 一 一 ， ， 一 一 一 ， 一 一 ， 一 ， ，