半固态金属表观黏度的测量及样品制取

D01:10.13374.ism1001053x.2009.07.29 第31卷第7期 北京科技大学学报 Vol.31 No.7 2009年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing JuL 2009 半固态金属表观黏度的测量及样品制取 闫时建)闫志杰)毛卫民2 1)太原科技大学材料科学与工程学院，太原0300242)北京科技大学材料科学与工程学院.北京100083 摘要针对以往设备的不足之处，设计了半固态合金浆料表观黏度的测量装置.以理论计算公式作为测量依据，合理地设 计和组合各部件，提高了测量精确度和可靠性，有效防止了半固态合金的高温氧化，对高固相分数的半固态合金也可以处理， 并方便地获得样品。对样品的表观黏度测量以及金相组织分析表明，本装置可有效地对半固态合金进行流变性能和组织形态 演变的研究. 关键词半固态金属：表观黏度：样品制备：金相组织 分类号TH871.7:TG146.2 Apparent viscosity testing and sample preparation for semisolid alloy slurry YAN Shi-jian.YAN Zhi-jie),MAO Wei-min2) 1)School of Materials Science and Engineering.Taiyuan University of Science and Technobgy.Taiyuan 030024.China 2)School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACT A improved equipment was designed to test the apparent viscosity of semisolid alloy slurry since many shortcomings ap peared in previous devices.Measurements based on the theoretic calculation formula were taken,all components were reasonably as- sembled,and accurate and stable testing was conducted.The semisolid alloy is prevented to be oxidized,high solid fraction alloy is able to deal with,and semisolid alloy samples can be obtained conveniently.Apparent viscosity testing and metallurgical structure analysis for the samples indicate that the rheological behavior and morphology evolution of semisolid alloy can be effectively investigat- ed by this equipment. KEY WORDS semisolid metal apparent viscosity:sample preparation:metallurgical strucure 半固态金属成形是将半固态金属浆料通过压铸 法匀，但在半固态浆料流变特性研究中使用最普遍 设备挤压成形获得缺陷少、近终形的先进材料加工 的仍为旋转法.该测量方法的主要优点是能实现剪 方法，自从20世纪70年代发现半固态金属的优良 切速率连续变化和剪切速率突变等实验，其所采用 性能至今已有30多年了，但应用到现实工业生产的 的装置多数为同轴圆筒流变仪，分为两类：外层保持 还很少，这与半固态浆料流变性能研究的相对滞后 静止、内圆筒旋转的为Searle型；内层保持静止、外 有关习.半固态金属的表观黏度是研究半固态金 圆筒旋转的为Couette型.如Braccini等q利用 属流变行为一个非常重要的流变参量，Flemings Couette型流变仪对高固相率的A一8Cu合金的流 等到在用一套石墨制同心带齿内，外筒组成的搅拌 变行为进行了研究，Brabazon等)利用Searle型流 装置制备了S一P%合金半固体浆料，并给出了半固变仪对ASⅰ合金的瞬态和静态流变行为进行了研 态金属表观黏度严谨的理论计算公式，后来有研究 究，国内昆明理工大学刘文义等采用自制的下坩 用叶片式搅拌器和螺旋式搅拌器制备半固态合金浆 埚不动、上搅拌头旋转的Seade型双筒旋转黏度计 料并测量其黏度4，如今己经发展多种黏度测量方 测量了过共晶铝硅合金的表观黏度，北京科技大学 收稿日期：200809-06 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。.50804032):山西省自然科学基金资助项目(Na2008011046) 作者简介：闫时建(1971一），男，副教授，博士，E-maik shijanyan@sina.com

半固态金属表观黏度的测量及样品制取 闫时建1) 闫志杰1) 毛卫民2) 1) 太原科技大学材料科学与工程学院, 太原 030024 2) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 摘 要 针对以往设备的不足之处, 设计了半固态合金浆料表观黏度的测量装置.以理论计算公式作为测量依据, 合理地设 计和组合各部件, 提高了测量精确度和可靠性, 有效防止了半固态合金的高温氧化, 对高固相分数的半固态合金也可以处理, 并方便地获得样品.对样品的表观黏度测量以及金相组织分析表明, 本装置可有效地对半固态合金进行流变性能和组织形态 演变的研究. 关键词 半固态金属;表观黏度;样品制备;金相组织 分类号 TH 871 .7 ;TG 146.2 Apparent viscosity testing and sample preparation for semisolid alloy slurry YAN S hi-jian 1) , Y AN Zhi-jie 1) , MAO Wei-min 2) 1) School of Mat erials Science and Engineering, Taiyuan University of S cience and Technology, Taiyuan 030024, China 2) School of Mat erials Science and Engineering, University of S cience and Technology Beijing, Beijing 100083, China ABSTRACT A improved equipment was desig ned to test the apparent viscosity of semisolid alloy slurry since many shortcomings ap￾peared in previous devices.Measurements based on the theo retic calculation fo rmula were taken, all components were reaso nably as￾sembled, and accurate and stable testing was conducted .The semiso lid alloy is prevented to be o xidized, high solid fraction alloy is able to deal with, and semisolid alloy samples can be obtained conveniently .Apparent viscosity testing and me tallurgical structure analysisfor the samples indicate that the rheolo gical behavior and mo rphology evolution of semisolid alloy can be effectively investigat￾ed by this equipment . KEY WORDS semisolid metal;apparent viscosity;sample preparation ;metallurgical structure 收稿日期:2008-09-06 基金项目:国家自然科学基金资助项目( No .50804032) ;山西省自然科学基金资助项目( No.2008011046) 作者简介:闫时建( 1971—) , 男, 副教授, 博士, E-mail:shijianyan@sina.com 半固态金属成形是将半固态金属浆料通过压铸 设备挤压成形获得缺陷少、近终形的先进材料加工 方法, 自从 20 世纪 70 年代发现半固态金属的优良 性能至今已有 30 多年了, 但应用到现实工业生产的 还很少, 这与半固态浆料流变性能研究的相对滞后 有关[ 1-2] .半固态金属的表观黏度是研究半固态金 属流变行为一个非常重要的流变参量, Flemings 等[ 3] 在用一套石墨制同心带齿内 、外筒组成的搅拌 装置制备了Sn-Pb 合金半固体浆料, 并给出了半固 态金属表观黏度严谨的理论计算公式, 后来有研究 用叶片式搅拌器和螺旋式搅拌器制备半固态合金浆 料并测量其黏度[ 4] , 如今已经发展多种黏度测量方 法[ 5] , 但在半固态浆料流变特性研究中使用最普遍 的仍为旋转法.该测量方法的主要优点是能实现剪 切速率连续变化和剪切速率突变等实验, 其所采用 的装置多数为同轴圆筒流变仪, 分为两类 :外层保持 静止 、内圆筒旋转的为 Searle 型;内层保持静止、外 圆筒旋转的为 Couette 型.如 Braccini 等[ 6] 利用 Couette 型流变仪对高固相率的 Al-8Cu 合金的流 变行为进行了研究, Brabazon 等[ 7] 利用 Searle 型流 变仪对 Al-Si 合金的瞬态和静态流变行为进行了研 究, 国内昆明理工大学刘文义等[ 8] 采用自制的下坩 埚不动 、上搅拌头旋转的 Searle 型双筒旋转黏度计 测量了过共晶铝硅合金的表观黏度, 北京科技大学 第 31 卷 第 7 期 2009 年 7 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .31 No.7 Jul.2009 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2009.07.029

。902 北京科技大学学报 第31卷 毛卫民等9采用自制的上搅拌头不动、下坩埚旋转 元件的最大允许功率：炉腔几何尺寸为110mm× 的Couette型双筒旋转黏度计测量了AZ91D镁合金 90mm,保温层采用相对密度为1.0的黏土砖，供电 的表观黏度.但是，半固态金属表观黏度测量存在 和控温用JWC高精度温度控制仪：保护气（一般是 数据分散、实验结果难以统一等问题，不同研究小组 氩气从炉腔上部引入，以保证合金不发生燃烧和氧 测出的结果存在很大差别，原因是测量装置的精确 化，同时也减轻了石墨坩埚的氧化，从而延长其使用 性和稳定性存在差别.例如：①浆料承受的搅拌过 寿命 于剧烈而呈紊流态，测得的扭矩不能通过计算换算 (2)机械搅拌部分.核心部分是石墨坩埚和石 为黏度值：②金属搅拌桨和叶片易污染合金浆料，由 墨搅拌头，形状和尺寸如图2所示，两者形成一个间 于阻力太大，难以处理高固相分数的合金：③防止合 隙宽2.5mm的环状空腔，浆料合金在其中受到搅 金浆料氧化的措施欠缺，或者由于保护严密而使得 拌，坩埚通过螺纹与下部的电机输出轴连接，选用的 无法迅速取得供分析的样品：④保护气引入方式不 电机转速在1~6000rmin1范围内可调，且启动加 恰当，保护效果不理想，或者造成炉内温度场剧烈变 速度很高；搅拌时石墨坩埚转动，将扭矩传递给其中 化：⑤开始搅拌的瞬间，扭矩有很大的冲击值，扭矩 的石墨搅拌头，搅拌头上端制有螺纹孔，带螺纹头的 传感器容易损坏等.这里提供的半固态金属表观黏 不锈钢轴可旋入，不锈钢轴与上部的扭矩传感器通 度测量及样品制取的装置与技术可以有效地克服以 过连轴器连接：连轴器外套柱面上设置有一个突起， 往技术与设备存在的缺点. 当扭矩过大可能超过扭矩传感器量程时，从支架上 梁竖直伸下的限位挡块可以顶住该突起，限制不锈 1 实验装置 钢轴随搅拌头继续扭转：不锈钢轴上焊接有冷却水 整套装置在功能上分为以下四个部分，如图1 套，以免传感器受热 所示. NF JS WF WX 20 WK 1一调位螺母：2一扭矩传感器：3一联轴器：4一热电偶：5一电阻 炉壁：6一石墨搅拌头：7一半固态金属浆料8一石墨坩埚：9一 电阻炉：10-水冷套：11一高频调速电动机：12-联轴器：13一 转轴：14一机架：15一环形管：16一炉盖：17一不锈钢轴：18一 6一石墨搅拌头：8一石墨坩埚：20一石墨坩埚螺纹孔：21一竖直 进气直管：19一限位挡块：JS一计算机：NF一扭矩信号电压放大 孔：22-石墨头螺纹孔23一盛浆料环形槽：24一凹槽 器：WF一温度信号电压放大器：WX一温度显示表WK一温度 图2石墨搅拌头与石墨坩埚示意图 控制器：DK一电动机控制器：A一通氩气：B一进冷却水：C一出 Fig.2 Schematic plan of the graphite stiring mod and graphite pot 冷却水 图1装置整体示意图 (3)保护气引入部分.如图3所示，将金属管弯 Fig.I Schematic plan of the equipment 曲成环形，外径等于炉腔内径，在该管上钻孔，使得 (1)熔化及温度控制部分.熔化用的电阻炉最 一根较细的直管可以插入，将两管焊接.安装时环 大加热功率为2kW,加热元件为1.5mm的 形管卡在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处，直管竖 20Cr80Ni电阻丝，总长约18m,满足炉温750C的 直穿过炉盖伸出，通过软管与保护气钢瓶连接，可以

毛卫民等 [ 9] 采用自制的上搅拌头不动、下坩埚旋转 的Couette 型双筒旋转黏度计测量了 AZ91D 镁合金 的表观黏度 .但是, 半固态金属表观黏度测量存在 数据分散 、实验结果难以统一等问题, 不同研究小组 测出的结果存在很大差别, 原因是测量装置的精确 性和稳定性存在差别.例如:①浆料承受的搅拌过 于剧烈而呈紊流态, 测得的扭矩不能通过计算换算 为黏度值 ;②金属搅拌桨和叶片易污染合金浆料, 由 于阻力太大, 难以处理高固相分数的合金;③防止合 金浆料氧化的措施欠缺, 或者由于保护严密而使得 无法迅速取得供分析的样品 ;④保护气引入方式不 恰当, 保护效果不理想, 或者造成炉内温度场剧烈变 化;⑤开始搅拌的瞬间, 扭矩有很大的冲击值, 扭矩 传感器容易损坏等.这里提供的半固态金属表观黏 度测量及样品制取的装置与技术可以有效地克服以 往技术与设备存在的缺点 . 1 实验装置 整套装置在功能上分为以下四个部分, 如图 1 所示 . 1—调位螺母;2—扭矩传感器;3—联轴器;4—热电偶;5—电阻 炉壁;6—石墨搅拌头;7—半固态金属浆料;8—石墨坩埚;9— 电阻炉;10—水冷套;11—高频调速电动机;12—联轴器;13— 转轴;14—机架;15—环形管;16—炉盖;17—不锈钢轴;18— 进气直管;19—限位挡块;JS—计算机;NF—扭矩信号电压放大 器;WF—温度信号电压放大器;WX —温度显示表;WK —温度 控制器;DK —电动机控制器;A —通氩气;B —进冷却水;C —出 冷却水 图 1 装置整体示意图 Fig.1 Schematic plan of the equipment ( 1) 熔化及温度控制部分.熔化用的电阻炉最 大加 热功率 为 2 kW, 加热元 件为 1.5 mm 的 20Cr80Ni 电阻丝, 总长约 18 m, 满足炉温 750 ℃的 元件的最大允许功率;炉腔几何尺寸为 110 mm × 90 mm, 保温层采用相对密度为 1.0 的黏土砖, 供电 和控温用 JWC 高精度温度控制仪;保护气( 一般是 氩气) 从炉腔上部引入, 以保证合金不发生燃烧和氧 化, 同时也减轻了石墨坩埚的氧化, 从而延长其使用 寿命. ( 2) 机械搅拌部分.核心部分是石墨坩埚和石 墨搅拌头, 形状和尺寸如图 2 所示, 两者形成一个间 隙宽 2.5 mm 的环状空腔, 浆料合金在其中受到搅 拌, 坩埚通过螺纹与下部的电机输出轴连接, 选用的 电机转速在 1 ～ 6 000 r·min -1范围内可调, 且启动加 速度很高;搅拌时石墨坩埚转动, 将扭矩传递给其中 的石墨搅拌头, 搅拌头上端制有螺纹孔, 带螺纹头的 不锈钢轴可旋入, 不锈钢轴与上部的扭矩传感器通 过连轴器连接;连轴器外套柱面上设置有一个突起, 当扭矩过大可能超过扭矩传感器量程时, 从支架上 梁竖直伸下的限位挡块可以顶住该突起, 限制不锈 钢轴随搅拌头继续扭转 ;不锈钢轴上焊接有冷却水 套, 以免传感器受热. 6—石墨搅拌头;8—石墨坩埚;20—石墨坩埚螺纹孔;21—竖直 孔;22—石墨头螺纹孔;23—盛浆料环形槽;24—凹槽 图 2 石墨搅拌头与石墨坩埚示意图 Fig.2 Schemati c plan of the graphit e stirring rod and graphit e pot ( 3) 保护气引入部分.如图3 所示, 将金属管弯 曲成环形, 外径等于炉腔内径, 在该管上钻孔, 使得 一根较细的直管可以插入, 将两管焊接 .安装时环 形管卡在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处, 直管竖 直穿过炉盖伸出, 通过软管与保护气钢瓶连接, 可以 · 902 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第7期 间时建等：半固态金属表观黏度的测量及样品制取 ·903。 将保护气引入环形管. (2)将保护气引入装置的环形管，环形管安装 在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处，直管竖直穿过 炉盖并伸出，通过软管与保护气钢瓶连接 (3)将炉盖闭合，向冷却水套内加入冷却水，再 将电阻炉通电加热，并启动高精度温度控制器. (4)当炉温显示接近合金熔点时，通保护气，确 定保护气无泄露、流量适当，引入炉腔内. (5)当炉温显示超过合金熔点时，缓慢旋转调 位螺母使搅拌头向下伸入坩埚内，确保搅拌头和坩 埚同轴，熔融合金液面高度适当，从炉盖探测孔伸入 钢尺测量并记录熔融金属浆料的高度 (6在预定测量温度（对应一定的固相分数）保 温后，接通扭矩信号输出与采集线路 (7)）确保扭矩限制装置正常后，以预定转速（剪 15一环形管：18一进气直管：25一通气孔：A一通氩气 图3保护气体进气管示意图 切速率)启动电机，计算机开始记录温度和扭矩（表 Fig 3 Schemat ic plan of the shielding gas entrance 观黏度数据，并显示在显示器屏幕上，炉盖上设置 有活塞孔（在图1的装置示意图上没有画出），在需 (4)信号输出与采集部分.测温热电偶插在石 要取某实验条件下的样品时，将电机停止转动，拔掉 墨搅拌棒内部边缘，测得的毫伏级热电势信号一路 炉盖上的活塞孔，从图2所示盛浆料的环形槽的凹 送往数字温度显示表以便实验时随时观察，另一路 槽（标号24）用细钩勺钩取或者用吸管抽取，取出半 经电压放大器放大后送往电子计算机.扭矩传感器 固态金属浆料.迅速水淬得到样品待金相观察. 由专门的直流电源供电(12V),输出的毫伏级电压 (8)按照实验计划改变测量温度或电机转速， 信号也经电压放大器放大后送往电子计算机，如图 采集下一组实验数据和样品. 4所示.主机箱中安装的是12位A/D数据采集卡， (9)实验终止时，停止信号采集，先旋转调位螺 采集程序使用了三套，分别是0.050,1和2s采集一 母将搅拌头从坩埚内升起，停止加热，但保持温度显 个数据，根据实验精度需求不同而选用：本实验做连 示，继续通保护气和冷却水，直到炉温降低到合金凝 续冷却搅拌时，由于冷却时间长，数据变化慢，2s或 固点以下再关闭保护气钢瓶.实验结束后，尽快将 1s采集一个数据：做等温搅拌时由于搅拌时间短， 不锈钢棒从与扭矩传感器联结的联轴器上卸下，以 数据变化快，0.050s采集一个数据，将数据以数据 免扭矩传感器长时间受力，及时清理坩埚内剩余合 文件形式存入计算机磁盘.搅拌和采集的同时，温 金待下一次实验使用. 度和扭矩数据随时间变化的曲线在计算机终端显示 2.2计算与数据处理 器上显示 根据表观黏度的定义式计算表观黏度”即 扭矩 7=T/Y (1) 传感器 扭矩显示 搅拌 电信号 模/数 电子 式中，x为剪切应力，PaY为剪切速率，s;为表 放大 计算机 热电偶 温度显示 观黏度，Pas. 图4数据采集流程 欲知某一温度T时的固相分数∫可以由 Fig.4 Data collecting process Scheil公式到求出，即： f=1- To-T H (2) 2 实验过程和数据处理 T-T 式中，Tm为纯溶剂金属组元的熔点，℃T为合金 2.1实验步骤 的熔点，℃T为合金液的实际温度，℃k为合金的 (1)将坩埚内壁刷涂料，用天平称适量合金碎 溶质平衡分配系数 料装入坩埚。把热电偶插入搅拌头内，并与数据采集 坩埚内壁和石墨搅拌头之间的间隙很小，只有 卡以及数字温度显示计接通，然后将坩埚和搅拌头 2.5mm,作用在合金浆料上的力可视为纯剪切力， 通过不锈钢棒安装在流变仪主轴上. 因此应用Flemings等给出的针对Couette型同轴圆

将保护气引入环形管 . 15—环形管;18—进气直管;25—通气孔;A—通氩气 图 3 保护气体进气管示意图 Fig.3 S chematic plan of the shielding gas entrance ( 4) 信号输出与采集部分.测温热电偶插在石 墨搅拌棒内部边缘, 测得的毫伏级热电势信号一路 送往数字温度显示表以便实验时随时观察, 另一路 经电压放大器放大后送往电子计算机 .扭矩传感器 由专门的直流电源供电( 12 V) , 输出的毫伏级电压 信号也经电压放大器放大后送往电子计算机, 如图 4 所示.主机箱中安装的是 12 位A/D 数据采集卡, 采集程序使用了三套, 分别是 0.050, 1 和2 s 采集一 个数据, 根据实验精度需求不同而选用 :本实验做连 续冷却搅拌时, 由于冷却时间长, 数据变化慢, 2 s 或 1s 采集一个数据;做等温搅拌时由于搅拌时间短, 数据变化快, 0.050 s 采集一个数据, 将数据以数据 文件形式存入计算机磁盘.搅拌和采集的同时, 温 度和扭矩数据随时间变化的曲线在计算机终端显示 器上显示 . 图 4 数据采集流程 Fig.4 Data collecting process 2 实验过程和数据处理 2.1 实验步骤 (1) 将坩埚内壁刷涂料, 用天平称适量合金碎 料装入坩埚, 把热电偶插入搅拌头内, 并与数据采集 卡以及数字温度显示计接通, 然后将坩埚和搅拌头 通过不锈钢棒安装在流变仪主轴上 . ( 2) 将保护气引入装置的环形管, 环形管安装 在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处, 直管竖直穿过 炉盖并伸出, 通过软管与保护气钢瓶连接 . ( 3) 将炉盖闭合, 向冷却水套内加入冷却水, 再 将电阻炉通电加热, 并启动高精度温度控制器. ( 4) 当炉温显示接近合金熔点时, 通保护气, 确 定保护气无泄露、流量适当, 引入炉腔内. ( 5) 当炉温显示超过合金熔点时, 缓慢旋转调 位螺母使搅拌头向下伸入坩埚内, 确保搅拌头和坩 埚同轴, 熔融合金液面高度适当, 从炉盖探测孔伸入 钢尺测量并记录熔融金属浆料的高度 . ( 6) 在预定测量温度( 对应一定的固相分数) 保 温后, 接通扭矩信号输出与采集线路 . ( 7) 确保扭矩限制装置正常后, 以预定转速( 剪 切速率) 启动电机, 计算机开始记录温度和扭矩( 表 观黏度) 数据, 并显示在显示器屏幕上, 炉盖上设置 有活塞孔( 在图 1 的装置示意图上没有画出) , 在需 要取某实验条件下的样品时, 将电机停止转动, 拔掉 炉盖上的活塞孔, 从图 2 所示盛浆料的环形槽的凹 槽( 标号 24) 用细钩勺钩取或者用吸管抽取, 取出半 固态金属浆料, 迅速水淬得到样品待金相观察. ( 8) 按照实验计划改变测量温度或电机转速, 采集下一组实验数据和样品 . ( 9) 实验终止时, 停止信号采集, 先旋转调位螺 母将搅拌头从坩埚内升起, 停止加热, 但保持温度显 示, 继续通保护气和冷却水, 直到炉温降低到合金凝 固点以下再关闭保护气钢瓶 .实验结束后, 尽快将 不锈钢棒从与扭矩传感器联结的联轴器上卸下, 以 免扭矩传感器长时间受力, 及时清理坩埚内剩余合 金待下一次实验使用. 2.2 计算与数据处理 根据表观黏度的定义式计算表观黏度 ηa, 即 ηa =τ/ γ ( 1) 式中, τ为剪切应力, Pa;γ为剪切速率, s -1 ;ηa 为表 观黏度, Pa·s . 欲知某一温度 T 时的固相 分数 fs 可以由 Scheil 公式[ 3] 求出, 即: fs =1 - T m -Tl T m -T 1 1 -k ( 2) 式中, T m 为纯溶剂金属组元的熔点, ℃;Tl 为合金 的熔点, ℃;T 为合金液的实际温度, ℃;k 为合金的 溶质平衡分配系数 . 坩埚内壁和石墨搅拌头之间的间隙很小, 只有 2.5mm, 作用在合金浆料上的力可视为纯剪切力, 因此应用 Flemings 等给出的针对 Couette 型同轴圆 第 7 期 闫时建等:半固态金属表观黏度的测量及样品制取 · 903 ·

。904 北京科技大学学报 第31卷 桶流变仪采用的公认的理论公式计算施加在金属液 mm2:r为搅拌头的半径，mm:h为搅拌头与金属液 上的平均剪切速率Y,即： 接触的高度，mm. Y= 2ωRr2Rr2n (3) 将式(3)计算出的剪切速率Y,以及由计算机采 R2-r2=R2-r260 集并由式(4)算出的剪切应力τ带入式(1)即求出 式中，，为坩埚旋转的角速度，s；R为坩埚内径， 表观黏度a. mm:r为搅拌头的半径，mm;n为坩埚转速s,直 扭矩传感器输出的电压信号放大后由计算机记 接由电机控制器输入.把数值代入得Y=1.096n. 录下来，搅拌电机、电机控制器等电器产生的电磁干 剪切应力τ的计算式为： 扰同时也被放大了，因此记录到的原始数据有明显 tAr-r'h (4) 的波动，数据曲线必须平滑处理.将某组数据导入 Origion表格，做1~3次七点平滑处理，绘制出理想 式中，2为作用于搅拌头上的扭矩，N°mm,由计算 形态的曲线.图5(a为平滑处理前的表观黏度曲 机采集算出：A为搅拌头与金属液接触的面积， 线，图5(b)为平滑处理后的表观黏度曲线. 16m (a) (b) 14 14 12 20 40 60 80 20 40 60 80 s s 图5三次七点平滑处理前(a、后(b)的表观黏度曲线(ASi4Mg2,∫=40%，Y=93.6。~) Fig.5 Apparent viscosity curves before (a)and after(b)thwee times seven-point smoothing (A lSi4Mg2 alloy,=40%.-93 6s-) 掌握半固态金属坯料的形成过程和瞬时的组成 3实验效果示例以及分析 状态，对半固态金属坯料后续成形操作流程的制定 为了控制最佳工艺条件，必须测量以表观黏度 具有决定性作用.由于可以方便快捷地取得相应实 为主要参数的半固态金属浆料的流变性能，黏度测 验条件下的半固态样品，因此实验者操作时，对于半 量必须能实时地综合反映固相分数、固相颗粒的形 固态金属坯料在一定实验条件下具有的金相组织状 态，大小和团聚程度等内在变量，以及冷却速率、剪 态，可以做出较为准确的判断，也可以对半固态金属 切速率和保温时间等外在变量对半固态金属浆料的 坯料受搅拌作用的形态演变机制进行研究. 黏度的影响，同时能够取得样品分析微观组 实例1：图6(a)为半固态ASi4Mg2铝合金浆料 织1012 在固相分数为40%时分别以剪切速率Y=46.8. 本装置对流变性能的测量效果稳定、精确，适用 93.6,1872s1等温搅拌测得的表观黏度随时间变 范围广.在同一条件下连续10次重复同一实验，从 化的曲线，当搅拌时间分别约为150,80和50s时表 实验数据的再现性分析，表观黏度平均值的相对误 观黏度达到稳态值14,9和7Pas.图6(b)为未搅 差为4%，而5次重复同一实验的相对误差仅为 拌的金相组织，初生固相具有发达的一次枝晶臂. 2%.由于防氧化气体保护方法得当，无论是不容易 图6(。为以剪切速率Y=93.6s1在f=40%等温 氧化的还是容易氧化的半固态合金均可有效地进行 搅拌80s时取得的半固态浆料的金相组织，可见枝 研究：由于对于扭矩传感器进行了过载保护，因扭矩 晶组织的特征己经消失，这是由于溶质富集而熔点 值过大先损坏的不是扭矩传感器，而是强度较低的 较低的枝晶根部在热起伏中缩颈和熔断，机械搅拌 石墨坩埚螺纹，因此可以对高固相分数的浆料进行 则加速了这个过程，但是由于机械搅拌时间短，球状 搅拌。 固相颗粒没有粗化，颗粒大小比较均匀

桶流变仪采用的公认的理论公式计算施加在金属液 上的平均剪切速率 γ[ 3] , 即 : γ= 2 ωRr R 2 -r 2 = 2 Rr R 2 -r 2 2πn 60 ( 3) 式中, ω为坩埚旋转的角速度, s -1 ;R 为坩埚内径, mm ;r 为搅拌头的半径, mm ;n 为坩埚转速, s -1 , 直 接由电机控制器输入 .把数值代入得 γ=1.096n . 剪切应力 τ的计算式为: τ= Ψ Ar = Ψ 2πr 2 h ( 4) 式中, Ψ为作用于搅拌头上的扭矩, N·mm, 由计算 机采集算出;A 为搅拌头与金属液接触的面积, mm 2 ;r 为搅拌头的半径, mm ;h 为搅拌头与金属液 接触的高度, mm . 将式( 3) 计算出的剪切速率 γ, 以及由计算机采 集并由式( 4) 算出的剪切应力 τ带入式( 1) 即求出 表观黏度 ηa . 扭矩传感器输出的电压信号放大后由计算机记 录下来, 搅拌电机 、电机控制器等电器产生的电磁干 扰同时也被放大了, 因此记录到的原始数据有明显 的波动, 数据曲线必须平滑处理.将某组数据导入 Origion 表格, 做 1 ～ 3 次七点平滑处理, 绘制出理想 形态的曲线.图 5( a) 为平滑处理前的表观黏度曲 线, 图 5( b)为平滑处理后的表观黏度曲线. 图5 三次七点平滑处理前( a) 、后( b) 的表观黏度曲线( AlSi4Mg2, f s =40%, γ=93.6 s -1 ) Fig.5 Apparent viscosity curves bef ore ( a) and after ( b) th ree-times seven-point smoothing (AlSi4Mg2 alloy, f s =40%, γ=93.6 s -1 ) 3 实验效果示例以及分析 为了控制最佳工艺条件, 必须测量以表观黏度 为主要参数的半固态金属浆料的流变性能, 黏度测 量必须能实时地综合反映固相分数 、固相颗粒的形 态、大小和团聚程度等内在变量, 以及冷却速率 、剪 切速率和保温时间等外在变量对半固态金属浆料的 黏度的 影响, 同 时能 够取 得 样品 分 析微 观 组 织 [ 10-12] . 本装置对流变性能的测量效果稳定 、精确, 适用 范围广.在同一条件下连续 10 次重复同一实验, 从 实验数据的再现性分析, 表观黏度平均值的相对误 差为 4 %, 而 5 次重复同一实验的相对误差仅为 2 %.由于防氧化气体保护方法得当, 无论是不容易 氧化的还是容易氧化的半固态合金均可有效地进行 研究 ;由于对于扭矩传感器进行了过载保护, 因扭矩 值过大先损坏的不是扭矩传感器, 而是强度较低的 石墨坩埚螺纹, 因此可以对高固相分数的浆料进行 搅拌 . 掌握半固态金属坯料的形成过程和瞬时的组成 状态, 对半固态金属坯料后续成形操作流程的制定 具有决定性作用.由于可以方便快捷地取得相应实 验条件下的半固态样品, 因此实验者操作时, 对于半 固态金属坯料在一定实验条件下具有的金相组织状 态, 可以做出较为准确的判断, 也可以对半固态金属 坯料受搅拌作用的形态演变机制进行研究 . 实例 1 :图 6( a) 为半固态 AlSi4Mg2 铝合金浆料 在固相分数为 40 %时分别以剪切速率 γ=46.8, 93.6, 187.2 s -1等温搅拌测得的表观黏度随时间变 化的曲线, 当搅拌时间分别约为 150, 80 和 50 s 时表 观黏度达到稳态值 14, 9 和 7 Pa·s .图 6( b) 为未搅 拌的金相组织, 初生固相具有发达的一次枝晶臂. 图 6( c) 为以剪切速率 γ=93.6 s -1在 fs =40 %等温 搅拌 80 s 时取得的半固态浆料的金相组织, 可见枝 晶组织的特征已经消失, 这是由于溶质富集而熔点 较低的枝晶根部在热起伏中缩颈和熔断, 机械搅拌 则加速了这个过程, 但是由于机械搅拌时间短, 球状 固相颗粒没有粗化, 颗粒大小比较均匀. · 904 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第7期 间时建等：半固态金属表观黏度的测量及样品制取 ·905。 36(@ 32 28 244 20 y=46.8s 12 y=93.6s1 y=1872g 0.5mm 0.5mm 40 80 120 160 图6半固态AISi4Mg2铝合金表观黏度曲线a)、未搅拌金相组织(b)和搅拌后金相组织(c Fig 6 Apparent viscosity curves (a)and metallrgical structures before (b)and after (c)stirning of semisolid AlSi4Mg2 实例2：图7(a)为半固态AZ91D镁合金以4℃· f=40%时取得的半固态浆料的金相组织.可见枝 min'的冷却速率凝固过程中，分别以剪切速率y= 晶组织的特征己经消失，这是由于从液态就开始搅 468,93.6.187.2和280.8s进行连续搅拌测得的 拌，能够有效抑制固一液界面前方成分过冷的形成 表观黏度随温度（固相分数）变化的曲线.可见随剪 减小枝晶化倾向；另外，由于机械搅拌时间比较长， 切速率增加，同一固相分数下的瞬态表观黏度显著 Ostwald熟化过程比较充分，造成固相颗粒“大吃 降低.图7(b)为未搅拌的金相组织，初生固相为等 小”，随时间延长，颗粒大小出现两极分化，这是从图 轴枝晶.图7(c)为以剪切速率Y=93.6s1,从600 7(c中看到的与图6(c)的不同之处. ℃以4℃·min1的冷却速率连续冷却搅拌480s,当 16m (a) 14 46.8s () 12 104 y-93.6s1 8 6 以 y=187.2s 0-208r 560 570 580 590 600 T7℃ 图7半固态AZ91D镁合金表观黏度曲线()、未搅拌金相组织(b)和搅拌后金相组织(d Fig.7 Apparent viscosity curves (a)and metallurgical structures before(b)and after (c)stirring of semisolid AZ91D 参考文献 4结论 [I]LiD N.Luo J R.WuSS.Study on the semi-soid rheocasting of (1)本文提供的半固态金属表观黏度的测量装 magnesium alloy by mecharical stirring.Mater Proces Technol, 置，合理地设计和组合了各部件，对于扭矩传感器进 2002.129:431 [2 Wanmasin J,Maninez R A,Flemings M C.Grain refinement of 行了过载保护，环形管保护气排放装置有效地防止 an alumninum alloy by intmducing gas bubbles during solidification. 了合金氧化，能够对多种半固态合金的表观黏度进 Scripta Mater.2006.55:115 行测量，机械剪切核心部件石墨头和石墨坩埚的几 [3 Flemings M C.Behavior of metal alloys in the semisold state. 何设计满足计算公式对精确度的要求，因此表观黏 Metall Trans A,1991,22(5):957 度的测量准确可靠 [4 Martin C L.Brown S B.Favier D.et al.Shear deformation of (2)本测量装置配置合理、结构紧凑，合金浆料 high solid fraction C>0.60)semisolid Sn-Pb under various struc tures.Mater Sci Eng A.1995.202(1/2):112 受到有效防氧化保护，以及坩埚的几何设计可以方 [5 Chen H Z.Visosity Testing.Beijing Chima Metrobgy Press, 便快捷地取得纯净的半固态合金样品，实时分析相 2003:84 应实验条件下的金相组织状态，推断组织形成机制， (陈惠钊.黏度测量.北京中国计量出版社，200384) 为确定半固态金属成形工艺参数提供依据. (下转第911页)

图 6 半固态AlSi4Mg2 铝合金表观黏度曲线( a) 、未搅拌金相组织( b) 和搅拌后金相组织( c) Fig.6 Apparent viscosit y cu rves ( a) and metallu rgical structures bef ore ( b) and aft er ( c) stirring of semisolid AlSi4Mg2 实例 2 :图 7( a) 为半固态AZ91D 镁合金以4 ℃· min -1的冷却速率凝固过程中, 分别以剪切速率 γ= 46.8, 93.6, 187.2 和 280.8 s -1进行连续搅拌测得的 表观黏度随温度( 固相分数) 变化的曲线 .可见随剪 切速率增加, 同一固相分数下的瞬态表观黏度显著 降低 .图 7( b) 为未搅拌的金相组织, 初生固相为等 轴枝晶 .图 7( c) 为以剪切速率 γ=93.6 s -1 , 从 600 ℃以 4 ℃·min -1的冷却速率连续冷却搅拌 480 s, 当 fs =40 %时取得的半固态浆料的金相组织 .可见枝 晶组织的特征已经消失, 这是由于从液态就开始搅 拌, 能够有效抑制固-液界面前方成分过冷的形成, 减小枝晶化倾向;另外, 由于机械搅拌时间比较长, Ostw ald 熟化过程比较充分, 造成固相颗粒“ 大吃 小”, 随时间延长, 颗粒大小出现两极分化, 这是从图 7( c) 中看到的与图 6( c) 的不同之处. 图7 半固态 AZ91D 镁合金表观黏度曲线( a) 、未搅拌金相组织( b) 和搅拌后金相组织( c) Fig.7 Apparent viscosity curves ( a) and metallurgical structures before ( b) and after ( c) stirring of semisolid AZ91D 4 结论 ( 1) 本文提供的半固态金属表观黏度的测量装 置, 合理地设计和组合了各部件, 对于扭矩传感器进 行了过载保护, 环形管保护气排放装置有效地防止 了合金氧化, 能够对多种半固态合金的表观黏度进 行测量, 机械剪切核心部件石墨头和石墨坩埚的几 何设计满足计算公式对精确度的要求, 因此表观黏 度的测量准确可靠. ( 2) 本测量装置配置合理、结构紧凑, 合金浆料 受到有效防氧化保护, 以及坩埚的几何设计可以方 便快捷地取得纯净的半固态合金样品, 实时分析相 应实验条件下的金相组织状态, 推断组织形成机制, 为确定半固态金属成形工艺参数提供依据. 参 考 文 献 [ 1] Li D N, Luo J R, Wu S S .Study on the semi-solid rheocasting of magnesium alloy by mechanical stirring .J Mater Process Technol, 2002, 129:431 [ 2] Wannasin J, Martinez R A, Flemings M C .Grain refinement of an aluminum alloy by introducing gas bubbles during solidification. S cripta Mater, 2006, 55:115 [ 3] Flemings M C .Behavior of met al alloys in the semisolid state . Metall Trans A, 1991, 22( 5) :957 [ 4] Martin C L, Brow n S B, Favier D, et al.Shear deformation of high solid fraction ( >0.60) semi-solid Sn-Pb under various struc￾tures.Mater Sci Eng A, 1995, 202( 1/ 2) :112 [ 5] C hen H Z.Viscosity Testing .Beijing:C hina Metrology Press, 2003:84 ( 陈惠钊.黏度测量.北京:中国计量出版社, 2003:84) ( 下转第 911 页) 第 7 期 闫时建等:半固态金属表观黏度的测量及样品制取 · 905 ·