3、还原性反应 肾上腺素 h o or l 肾上腺素红 放置聚合物棕色) 聚合 去甲肾上腺素同样条件下 →>无色or极微红色 反应速度极慢 4、双缩脲反应:氨基醇结构与硫醱铜的反应 盐酸麻黄碱+硫酸铜→蓝紫色+乙醚 5、与亚硝基铁氰化钠的反应( Rimini试验) 脂肪伯氨+丙酮十碳酸氢钠十亚硝基铁氰化钠→红紫色 6、紫外分光光度法与红外分光光度法
3、还原性反应 4、双缩脲反应:氨基醇结构与硫酸铜的反应 盐酸麻黄碱+硫酸铜→蓝紫色+乙醚 ( ) 2 2 2 [ ] or 棕色 聚合 聚合物 放置 肾上腺素⎯⎯⎯⎯ ⎯→肾上腺素红 ⎯⎯⎯→ O H O I 无色 极微红色 同样条件下 去甲肾上腺素 反应速度极慢 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ or 5、与亚硝基铁氰化钠的反应(Rimini试验) 脂肪伯氨+丙酮+碳酸氢钠+亚硝基铁氰化钠→ 红紫色 6、紫外分光光度法与红外分光光度法
第三节、特殊杂质与检查 酮体杂质的检查 >CH-CH,NHCHa -CH2 NHCH λmax31onm 220 240 260280300310m 样品005m0MLHC溶液 20mg/m的溶液→测A310mn
第三节、特殊杂质与检查 2.0mg/ml A310nm 0.05mol/L HCl 的溶液 测 溶液 样品⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ 一、酮体杂质的检查
光学纯度的检查 方法:HLC或HCE 以高压电场作为驱动力,以毛细管为分离通 道,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的 差异而实现分离的一种液相分离技术。是经典电 泳技术和现代微柱分离技术相结合的产物
二、光学纯度的检查 方法:HPLC或HPCE 以高压电场作为驱动力,以毛细管为分离通 道,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的 差异而实现分离的一种液相分离技术。是经典电 泳技术和现代微柱分离技术相结合的产物
第四节、含量测定 非水溶液滴定法 非水溶剂总进行的酸碱滴定法。主要用来测定有机 碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、有机酸盐等。 非水溶剂:酸性溶剂-测定有机弱碱,冰醋酸 碱性溶剂-测定有机弱酸,DMF 两性溶剂-兼测酸、碱,甲醇 惰性溶剂-甲苯、丙酮等
第四节、含量测定 一、非水溶液滴定法 非水溶剂总进行的酸碱滴定法。主要用来测定有机 碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、有机酸盐等。 非水溶剂:酸性溶剂-测定有机弱碱,冰醋酸 碱性溶剂-测定有机弱酸,DMF 两性溶剂-兼测酸、碱,甲醇 惰性溶剂-甲苯、丙酮等