(二)光谱特征1.紫外吸收光谱特征由于喹嘛琳类药物分子结构中含有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环,具有共轭体系,可用紫外吸收光谱的特征鉴别该类药物。ChP2010采用本法鉴别磷酸氯喹、磷酸哌喹磷酸咯萘啶和磷酸伯氨喹
(二) 光谱特征 1. 紫外吸收光谱特征 由于喹啉类药物分子结构中含有吡啶与苯稠 合而成的喹啉杂环,具有共轭体系,可用紫 外吸收光谱的特征鉴别该类药物。 ChP2010采用本法鉴别磷酸氯喹、磷酸哌喹、 磷酸咯萘啶和磷酸伯氨喹
(二)光谱特征ChP2010磷酸氯喹的UV鉴别:取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10ug的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在222nm、257nm、329nm与343nm的波长处有最大吸收。ChP2010磷酸咯萘啶的UV鉴别:取本品,加磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)制成每1ml中约含10μg的溶液,在260nm与276nm的波长处有最大吸收
(二) 光谱特征 ChP2010磷酸氯喹的UV鉴别:取本品,加 0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10g的 溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在 222nm、257nm、329nm与343nm的波长处有 最大吸收。 ChP2010磷酸咯萘啶的UV鉴别:取本品, 加磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)制成每1ml中约含 10g的溶液,在260nm与276nm的波长处有 最大吸收
(二)光谱特征2.荧光光谱特征利用硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光ChP2010硫酸奎宁的荧光鉴别:取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光
(二) 光谱特征 2. 荧光光谱特征 利用硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸溶液中 均显蓝色荧光。 ChP2010硫酸奎宁的荧光鉴别:取本品约 20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加 稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光
(二)光谱特征3.红外吸收光谱特征硫酸奎宁、二盐酸奎宁、磷酸氯喹、磷酸哌喹、磷酸咯萘啶和磷酸伯氨喹在ChP2010中均采用红外光谱的方法进行鉴别。ChP2010磷酸氯喹的IR鉴别:取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水25ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml、乙醚50ml振摇提取,醚层用水洗涤后通过置有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥至析出结晶,其红外光吸收图谱应与氯喹的对照图谱一致
(二) 光谱特征 3. 红外吸收光谱特征 硫酸奎宁、二盐酸奎宁、磷酸氯喹、磷酸哌喹、磷 酸咯萘啶和磷酸伯氨喹在ChP2010中均采用红外光 谱的方法进行鉴别。 ChP2010磷酸氯喹的IR鉴别:取本品约0.5g,置 分液漏斗中,加水25ml溶解后,加氢氧化钠试液 5ml、乙醚50ml振摇提取,醚层用水洗涤后通过置 有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置水浴上蒸干,残 渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥至析出结晶,其 红外光吸收图谱应与氯喹的对照图谱一致
(三)无机酸盐利用硫酸奎宁的硫酸根,显硫酸盐的鉴别反应进行鉴别。硫酸盐的鉴别反应(1)取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别。二盐酸奎宁中具有盐酸根,即显氯化物的鉴别反应进行鉴别
(三) 无机酸盐 利用硫酸奎宁的硫酸根,显硫酸盐的鉴别反应进 行鉴别。 硫酸盐的鉴别反应 (1)取供试品溶液,滴加氯化钡 试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸 中均不溶解。(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即 生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化 钠试液中溶解。(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成 白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 二盐酸奎宁中具有盐酸根,即显氯化物的鉴别反 应进行鉴别