图为实际的放热峰。 反应起始点为A 度为T;;B为峰顶 温度为Tm,主要反应 结束于此,但反应全 部终止实际是c,温 度为T和 BD为峰高,表示试 样与参比物之间最大 温差。ABC所包围的 面积称为峰面积
• 图为实际的放热峰。 反应起始点为A，温 度为Ti；B为峰顶， 温度为Tm，主要反应 结束于此，但反应全 部终止实际是C，温 度为Tf。 • BD为峰高，表示试 样与参比物之间最大 温差。ABC所包围的 面积称为峰面积
二DTA的仪器结构 (1)加热炉:分立式和卧式。有中温炉和高温炉。 (2)试样支撑—测量系统:有热电偶、坩埚、支撑杄、 均热板。 (3)温度程序控制单元:使炉温按给定的程序方式(升 温、降温、恒温、循环)以一定速度变化。 (4)差热放大单元:用以放大温差电势,由于记录仪 量程为亳伏级,而差热分析中温差信号很小,一般只 有几微伏到几十微伏,因此差热信号须经放大后再送 入记录仪中记录。 (5)记录单元:由双笔自动记录仪将测温信号和温差信 号同时记录下来
二 DTA的仪器结构 （1）加热炉: 分立式和卧式。有中温炉和高温炉。 （2）试样支撑—测量系统: 有热电偶、坩埚、支撑杆、 均热板。 （3）温度程序控制单元：使炉温按给定的程序方式(升 温、降温、恒温、循环)以一定速度变化。 （4）差热放大单元： 用以放大温差电势，由于记录仪 量程为毫伏级，而差热分析中温差信号很小，一般只 有几微伏到几十微伏，因此差热信号须经放大后再送 入记录仪中记录。 （5）记录单元：由双笔自动记录仪将测温信号和温差信 号同时记录下来
注意: 在进行差热分析过程中,如果升温时试样没 有热效应,则温差电势应为常数,差热曲线为 直线,称为基线。但是由于两个热电偶的热 电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完 全对称,在温度变化时仍有不对称电势产生 此电势随温度升高而变化,造成基线不直
• 注意： 在进行差热分析过程中，如果升温时试样没 有热效应，则温差电势应为常数，差热曲线为 一直线，称为基线。但是由于两个热电偶的热 电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完 全对称，在温度变化时仍有不对称电势产生。 此电势随温度升高而变化，造成基线不直
影响差热分析的主要因素 1气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的 平衡温度、峰形,因此必须根据样品的性质选择适当 的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等 惰性气体
• 三 影响差热分析的主要因素 • • 1 气氛和压力的选择 • 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的 平衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当 的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等 惰性气体
升温速率对高岭士差热 2升温速率的影响和选择:曲线的影响:升温速率越 升温速率不仅影响峰温的位 大,峰形越尖,峰高也 置,而且影响峰面积的大小: 增加,峰顶温度也越高 快的升温速率下峰面积变大, 峰变尖锐。使试样分解偏离 平衡条件的程度也大,易使 s cmia 基线漂移,并导致相邻两个峰 min 重叠,分辨力下降 慢的升温速率,基线漂移小, :itc min 使体系接近平衡条件,得到 宽而浅的峰,也能使相邻两 峰更好地分离,因而分辨力 20min 高。但测定时间长,需要仪 器的灵敏度高
2 升温速率的影响和选择： 升温速率不仅影响峰温的位 置，而且影响峰面积的大小： 快的升温速率下峰面积变大， 峰变尖锐。使试样分解偏离 平衡条件的程度也大，易使 基线漂移,并导致相邻两个峰 重叠，分辨力下降。 慢的升温速率，基线漂移小， 使体系接近平衡条件，得到 宽而浅的峰，也能使相邻两 峰更好地分离，因而分辨力 高。但测定时间长，需要仪 器的灵敏度高。 • 升温速率对高岭土差热 曲线的影响 :升温速率越 大，峰形越尖，峰高也 增加，峰顶温度也越高