四、测定步骤1.Zn(NO3)2标准溶液的标定移取0.02mol/LEDTA标液10.00ml三份，分别置于3个250ml锥瓶中，加水50ml，pH55醋酸性缓冲溶液20ml,二甲酚橙指示剂3滴，用硝酸锌标液滴至溶液由黄色变为红色为终点。记下Vz2+毫升数，计算C+的值。2.样品分解称取1.0000g试样于250ml烧杯中，加（1+1)HCI40ml，30%H0,7-8ml（分两次加入），盖上表血，待试样溶解完后煮沸，除尽过量的H202，冷却，移入250ml容量瓶中，定容，混匀，供铜、锡测定用。3.铜的测定吸取5.00ml试液于250ml锥瓶中，用量简加入0.025mol/LEDTA咨液15ml，摇匀，煮沸1min，取下流水冷却至室温，加30%六次甲基四胺8ml，二甲酚橙指示剂5滴，用硝酸锌标液滴定至黄绿色刚转为深蓝色（不计体积）。加硫脲饱和溶液10ml，5%抗坏血酸5ml，0.1%邻菲罗5滴，摇匀（此时溶液应呈黄色）。再用硝酸锌标液滴至微红色为终点。计算样品中铜的含量百分数。4.锡的测定（1）吸取试液25.00ml于500ml锥瓶中，加入0.025mol/LEDTA咨液70ml，加热煮沸1min，冷至室温。加入30%六次甲基四胺溶液30ml(pH=5.7)，二甲酚橙指示剂5-8滴，用硝酸锌标液滴到黄绿色变为深蓝色（不计数）。加NHF2g摇匀，放置10min，用硝酸锌标液滴至黄绿色变为深绿蓝色为终点。计算样品中锡的含量百分数。（2）吸取试液25.00ml于250ml维瓶中，加水20ml，硫脲饱和溶液20ml，摇匀，放置30S。用量杯加入0.025msl/LEDTA咨液12ml，摇匀，加热煮沸，冷却，加入30%六次甲基四胺20ml，0.2%二甲酚橙指示剂2-3滴，用硝酸锌标液滴定至黄色变为微红色（不计数）。加NHF2g，播匀，放置10min后，继续用硝酸锌滴定至黄色变为微红色为终点。计算样品中锅的含量百分数。五、思考题1.本法测定铜、锡时加入EDTA起何作用？为何不准确加入？EDTA浓度是否需标定？在测铜和测锡方法（1）中，加入EDTA后为何溶液蓝色会加深？2.本法测铜、锡，为什么第一次用Zn2+盐标液滴定时，要求准确滴定却又不计数？对测量铜和锡方法（1）而言，此时终点颜色为什么是从黄绿色变为深蓝色？对测锡方法（2）而言，终点颜色为什么又是从黄色变为微红色？如果不小心滴定过量了，你将如何处理？3.加硫腺、抗坏血酸、邻菲罗啉的作用是什么？为何第二次消耗Zn2+盐标液的量可用于计算铜的结果？4.测锡方法(1)与方法(2)有何不同？为什么方法(2)只加EDTA12ml,而方法(1)却要加70ml左右？5.用EDTA滴定法测锡青钢中钢含量时，其它共存离子有无干扰？如何消除？用EDTA滴定法测其中的锡时，其它共存离子有无干扰？又是如何消除的？（结合该实验考虑）11
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第五部份分化工产品分析5.1工业硫化钠质量检验工业硫化钠是带不同结晶水的混合物（NazS·XH,O)，含有部分杂质。它有块状、片状和粒状，无色透明，具有臭味，易潮解，有毒且具腐蚀性，在空气中易氧化，与强酸作用产生H,S。易溶于水，微溶于醇。除外观色泽外，密度、熔点、沸点等因杂质影响而各异。工业硫化钠主要用于造纸（蒸煮处理）、染料（硫化染料的主要原料）、印染（用于溶解硫化染料作助染剂）、制革（用生成的HS离子来使皮革脱毛）选矿（铜矿石浮选）制药（生产非那西丁等解热药）等行业，也用作人造纤维脱硝和硝化物的还原等。其用途广泛。在GB10500-89中，规定工业硫化钠的技术要求见下表：指标指标项目甲种乙种优等品一等品合格品硫化钠(NagS）含量（%）>60.060.060.052.0亚硫酸钠（NaSO）含量（%）（<2.0-/1硫代硫酸钠（NazS20）含量（%）<2.0--0.040.200.15铁（Fe）含量（%）≤0.153.05.0-碳酸钠（NaCO,）含量（%）<4.00.200.400.800.60水不溶物含量（%）<一、实验的目的、要求家修注零1.了解无机化工产品检验的一般步骤。2:不糖工整能化钠的检测项目及各项目检测的原理和方综项,患尿激素胰能准尿不二、原理1.硫化钠（Na,S）含量的测定在弱酸性落液中，加入过量的碘标准溶液，以碳代硫酸钠返滴定测出总还原物（Na,SNa,SO,和NsS,O,的总量）。有关反应如下，加入过量碘标液：2S0F-+1z=S+0%~+21S-+-S++210售SOF++20H"=SOF-+21~+HO剩余的 I 标准溶液,以淀粉为指示剂,用 NazS0, 标液滴定;25,0%-+1,=S.0~+21落液蓝色消失为终点。41eA12
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