■双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g, 加水15ml,乙醚30m1与甲基橙3滴,用 0.1062mo/盐酸滴定,至水层显橙红色,分取 水层,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,振摇, 继续滴定至持续橙红色,消耗盐酸体积21.05ml。 计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量 144.1
◼ 双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g, 加水15ml,乙醚30ml与甲基橙3滴,用 0.1062mol/L盐酸滴定,至水层显橙红色,分取 水层,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,振摇, 继续滴定至持续橙红色,消耗盐酸体积21.05ml。 计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量 144.1
■司可巴比妥的含量测定:取供试品01301g,置碘量瓶中,加水 1m,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/I)25m,再加盐 酸5ml,立即密塞并振摇1min,暗处静置15min后,加碘化钾试 液10ml,立即密塞摇匀,用0099mol/硫代硫酸钠滴定液滴定, 至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结 果用空白试验校正。已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液15:05ml, 空白消耗25.05ml,每ml溴滴定液(0.1mol/)相当于1301mg的司 可巴比妥。计算含量
◼ 司可巴比妥的含量测定:取供试品0.1301g,置碘量瓶中,加水 10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L)25ml,再加盐 酸5ml,立即密塞并振摇1min,暗处静置15min后,加碘化钾试 液10ml,立即密塞摇匀,用0.0999mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定, 至近终点时加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结 果用空白试验校正。已知:样品消耗硫代硫酸钠滴定液15.05ml, 空白消耗25.05ml,每ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于13.01mg的司 可巴比妥。计算含量
片剂含量测定结果的计算 标示量0每片含量 100 标示量 测得量(g) 平均片重(g) 供试品重(g) 100% 标示量(g/片) TVF 平均片重 标示量%= 100% 标示量
片剂含量测定结果的计算 100% / % 100% = = 标示量( 片) 平均片重( ) 供试品重( ) 测得量( ) 标示量 每片含量 标示量 g g g g % 100 % = 标示量 平均片重 标示量 ms TVF
烟酸片含量测定 取本品10片精密称定为3.5840g,研细,精密称取 0.3729g,置100m锥形瓶中水浴加热溶解后,放冷。加酚 酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005molL)滴定至粉 红色消耗2502mL。每lmL氢氧化钠滴定液(0.1molD)相当 1231mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量(标示量 0.3g片)
烟酸片含量测定 取本品10片精密称定为3.5840g,研细,精密称取 0.3729g,置100 mL锥形瓶中水浴加热溶解后,放冷。加酚 酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定至粉 红色消耗25.02 mL。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当 12.31mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量(标示量 0.3g/片)
V×T×FX平均片重 标示量%= 100% W×标示量 25.02×12.31/1000×0.1005/0.1×0.3584 100% 0.3729×0.3 =99.17
标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 % = 25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 = 99.17% ×100 %