重酒石酸去甲肾上腺素的光学纯度检查：称取重酒石酸去甲肾上腺素消旋体约50mg溶于5ml蒸馏水中，滴加氨水调pH为7~8；以乙酸乙酯萃取3次，所得乙酸乙酯层用蒸馏水洗涤2次，再用1g硫酸钠脱水，过滤除去硫酸钠，得到溶液置于50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得手性分离系统适用性溶液。同法制备(R)-重酒石酸去甲肾上腺素供试品溶液。取20μuI注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定。用ChiralpakAD-H色谱柱，；以正己烷-乙醇-乙醇胺(800：200：2)为流动相；检测波长为280nm；流速0.8ml/min。对映体的分离因子为7.2。通过手性高效液相色谱法分离，按峰面积归一化法，可以测定重酒石酸去甲肾上腺素的光学纯度中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 重酒石酸去甲肾上腺素的光学纯度检查：称取重酒 石酸去甲肾上腺素消旋体约50mg溶于5ml蒸馏水中，滴 加氨水调pH为78；以乙酸乙酯萃取3次，所得乙酸乙 酯层用蒸馏水洗涤2次，再用1g硫酸钠脱水，过滤除去 硫酸钠，得到溶液置于50ml量瓶中，用流动相稀释至刻 度，摇匀，即得手性分离系统适用性溶液。同法制备 (R)-重酒石酸去甲肾上腺素供试品溶液。取20 l注入液 相色谱仪，照高效液相色谱法测定。用Chiralpak AD-H 色谱柱，；以正己烷-乙醇-乙醇胺(800∶200 ∶2)为流动 相；检测波长为280 nm；流速0.8 ml/min。对映体的分 离因子为7.2。通过手性高效液相色谱法分离，按峰面积 归一化法，可以测定重酒石酸去甲肾上腺素的光学纯度
特殊杂质检查Detectionofspecificimpurities3.TLC法检查有关物质例：盐酸去氧肾上腺素检查方法：避光操作。取本品，加甲醇制成每1ml含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇一氯仿一浓氨溶液（80:5:15)为展开剂，展开后，晾干，喷以与对重氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，照溶液的主斑点比较，不得更深。中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 特殊杂质检查 (Detection of specific impurities) 3. TLC法检查有关物质 例：盐酸去氧肾上腺素 检查方法：避光操作。取本品，加甲醇制成每1ml含20mg的 溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加甲醇 稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。吸取上述 两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇 －氯仿－浓氨溶液(80:5:15)为展开剂，展开后，晾干，喷以 重氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对 照溶液的主斑点比较，不得更深