鉴别试验(identification)与甲醛一硫酸反应具有酚羟基取代的本类药物,可与甲醛在硫酸中反应,形成具有醒式结构的有色化合物。肾上腺素显红色,盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色,重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色,盐酸去氧肾上腺素为显玫瑰红→橙红→深棕红的变化药物甲醛一硫酸红色肾上腺素Adrenaline棕色,暗紫色盐酸异丙肾上腺素Isoprenalinehydrochloride淡红色重酒石酸去甲肾上腺素Noradrenalinebitartrate盐酸去氧肾上腺素玫瑰红,橙红,深棕红Phenylephrinehydrochloride中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 鉴别试验 (identification) • 与甲醛-硫酸反应 具有酚羟基取代的本类药物,可与甲醛在硫酸中反应,形成具有醌式结构的 有色化合物。肾上腺素显红色,盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色,重酒 石酸去甲肾上腺素显淡红色,盐酸去氧肾上腺素为显玫瑰红→橙红→深棕 红的变化 药物 甲醛-硫酸 肾上腺素 Adrenaline 红色 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 棕色,暗紫色 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride 玫瑰红,橙红,深棕红
鉴别试验(identification)·氧化反应(酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色放置碘或过氧化氢肾上腺素肾上腺素红棕红色多聚体中性或酸性碘硫代硫酸钠异丙肾上腺素红盐酸异丙肾上腺素淡红色溶液偏酸性条件碘试液酒石酸氢钾饱和液硫代硫酸钠溶液为无色或仅显重酒石酸去甲肾上腺素微红色或淡紫色放置5minpH3.56-肾上腺素明显的深红棕色或盐酸异丙肾上腺素或紫色中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 鉴别试验 (identification) • 氧化反应(酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色) 肾上腺素 碘或过氧化氢 中性或酸性 肾上腺素红 放置 棕红色多聚体 盐酸异丙肾上腺素 偏酸性条件 碘 异丙肾上腺素红硫代硫酸钠 淡红色溶液 重酒石酸 去甲肾上腺素 酒石酸氢钾饱和液 pH 3.56 碘试液 放置5min 硫代硫酸钠 溶液为无色或仅显 微红色或淡紫色 肾上腺素 或盐酸异丙肾上腺素 明显的深红棕色 或紫色
鉴别试验(identification)·双缩脲反应芳环侧链具有有氨基醇盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱结构,可显双缩脲特征反应。例:Chp2010,鉴别盐酸麻黄碱方法:取本品1%水溶液1ml,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色。盐酸去氧肾上腺素的鉴别:乙醚层不显色可与盐酸麻黄碱区别中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 鉴别试验 (identification) • 双缩脲反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱,芳环侧链具有氨基醇 结构,可显双缩脲特征反应。 例:Chp2010,鉴别盐酸麻黄碱 方法:取本品1%水溶液1ml,加硫酸铜试液2滴与 20%氢氧化钠液1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇、 放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色。 盐酸去氧肾上腺素的鉴别:乙醚层不显色, 可与盐酸麻黄碱区别
OH2+ CuSO + 4NaOHCNH2CH3CH3HNCH3+ Na,SO + 2NaCI + 4H,CNHCH3中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 + Na2 SO4 + 2NaCl + 4H2 O + CuSO4 + 4NaOH 2 HN CH3 O CH3 NH CH3 O H3 C Cu NH2 + CH3 OH H3 C Cl -
鉴别试验(identification)·与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验重酒石酸间羟胺的脂肪伯氨基亚硝基铁氰化钠0.5ml水60℃C,1min试液2d5mg重酒石酸间羟红紫色胺△溶解丙酮2d,碳酸氢钠0.2gHH脂肪伯氨基的专属反应CCNH2丙酮不含有甲醛OHCH3HO中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 鉴别试验 (identification) • 与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) 重酒石酸间羟胺的脂肪伯氨基 HO H C OH H C CH3 NH2 5mg重酒石酸间羟 胺 0.5ml水 溶解 亚硝基铁氰化钠 试液2d 丙酮2d,碳酸氢钠0.2g △ 红紫色 脂肪伯氨基的专属反应 丙酮不含有甲醛 60℃,1min