工程科学学报，第40卷，第7期：822-832,2018年7月 Chinese Journal of Engineering,Vol.40,No.7:822-832,July 2018 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2018.07.008;http://journals.ustb.edu.cn GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 侯 杰，董建新四，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 区通信作者，E-mail:jxdong@usth.cdu.cm 摘要空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响.为了研究标准热处理态GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展 过程中的微观损伤机制，在空气环境中进行650℃、初始应力强度因子幅△K=30MPa·m2和应力比R=0.05的低周疲劳裂纹 扩展试验.使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析.实验结果表明：疲劳主裂纹以 沿晶方式萌生并扩展，随后沿晶二次裂纹出现，并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加，进入快速扩展阶段后，断口呈现韧 窝组织形貌：在裂纹扩展过程中，δ相与基体的界面发生氧化，使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折，从而起到阻碍二次 裂纹扩展的作用：试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区，其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大 关键词GH4169合金：高温；裂纹扩展；晶界氧化；8相 分类号TG146.1 Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation at high temperature in GH4169 superalloy HOU Jie,DONG Jian-xin YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China Corresponding author,E-mail:jxdong@ustb.edu.cn ABSTRACT The air environment strongly influences the damage behaviors of superalloys at high temperatures.To investigate the mi- croscopic damage mechanisms during high-temperature fatigue crack growth in standard heat-treated GH4169 superalloys,low-cycle-fa- tigue crack growth tests were conducted at 650C with initial stress intensity factor AK=30 MPa.m2 and stress ratio R=0.05 under the air environment.The fracture surface,outside surface,and central sectioned surface of the specimen were observed and analyzed u- sing scanning electron microscopy (SEM)and energy-dispersive spectrometry (EDS).The results show that the main fatigue crack ini- tiates and propagates intergranularly,followed by the appearance of intergranular secondary cracks,whose quantity and length increase along the propagating direction of the main crack.In the rupture stage,a dimpled morphology appears on the fracture surface.Oxida- tion occurs at the interfaces between 8 phases and the matrix during the fatigue crack propagation process,which leads to secondary cracks propagating along the interfaces.This leads to their inflection,which in turn retards their propagation.A grain-boundary oxida- tion damage zone exists at the outside surface of the specimen near the main crack.The size and degree of grain-boundary cracking in- crease along the propagating direction of the main crack. KEY WORDS GH4169 superalloy;high temperature;crack propagation;grain boundary oxidation;8 phase 镍基高温合金由于在高温下具有优异的力学性 造).GH4169(国外牌号Inconel718)合金在航空 能和耐蚀性，被广泛应用于航空发动机涡轮盘的制 发动机历史上是使用最为广泛的镍基高温合金材 收稿日期：2017-06-28 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51371023)
工程科学学报,第 40 卷,第 7 期:822鄄鄄832,2018 年 7 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 40, No. 7: 822鄄鄄832, July 2018 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2018. 07. 008; http: / / journals. ustb. edu. cn GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 侯 杰, 董建新苣 , 姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083 苣 通信作者, E鄄mail: jxdong@ ustb. edu. cn 摘 要 空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响. 为了研究标准热处理态 GH4169 合金在高温疲劳裂纹扩展 过程中的微观损伤机制,在空气环境中进行 650 益 、初始应力强度因子幅 驻K = 30 MPa·m 1 / 2和应力比 R = 0郾 05 的低周疲劳裂纹 扩展试验. 使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析. 实验结果表明:疲劳主裂纹以 沿晶方式萌生并扩展,随后沿晶二次裂纹出现,并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加,进入快速扩展阶段后,断口呈现韧 窝组织形貌;在裂纹扩展过程中,啄 相与基体的界面发生氧化,使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折,从而起到阻碍二次 裂纹扩展的作用;试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区,其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大. 关键词 GH4169 合金; 高温; 裂纹扩展; 晶界氧化; 啄 相 分类号 TG146郾 1 收稿日期: 2017鄄鄄06鄄鄄28 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51371023) Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation at high temperature in GH4169 superalloy HOU Jie, DONG Jian鄄xin 苣 , YAO Zhi鄄hao School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E鄄mail: jxdong@ ustb. edu. cn ABSTRACT The air environment strongly influences the damage behaviors of superalloys at high temperatures. To investigate the mi鄄 croscopic damage mechanisms during high鄄temperature fatigue crack growth in standard heat鄄treated GH4169 superalloys, low鄄cycle鄄fa鄄 tigue crack growth tests were conducted at 650 益 with initial stress intensity factor 驻K = 30 MPa·m 1 / 2 and stress ratio R = 0郾 05 under the air environment. The fracture surface, outside surface, and central sectioned surface of the specimen were observed and analyzed u鄄 sing scanning electron microscopy (SEM) and energy鄄dispersive spectrometry (EDS). The results show that the main fatigue crack ini鄄 tiates and propagates intergranularly, followed by the appearance of intergranular secondary cracks, whose quantity and length increase along the propagating direction of the main crack. In the rupture stage, a dimpled morphology appears on the fracture surface. Oxida鄄 tion occurs at the interfaces between 啄 phases and the matrix during the fatigue crack propagation process, which leads to secondary cracks propagating along the interfaces. This leads to their inflection, which in turn retards their propagation. A grain鄄boundary oxida鄄 tion damage zone exists at the outside surface of the specimen near the main crack. The size and degree of grain鄄boundary cracking in鄄 crease along the propagating direction of the main crack. KEY WORDS GH4169 superalloy; high temperature; crack propagation; grain boundary oxidation; 啄 phase 镍基高温合金由于在高温下具有优异的力学性 能和耐蚀性,被广泛应用于航空发动机涡轮盘的制 造[1] . GH4169(国外牌号 Inconel 718) 合金在航空 发动机历史上是使用最为广泛的镍基高温合金材
侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·823· 料，其独特的成分设计使其在650℃以下具有良好 (b)是断口的宏观照片，可以看出按照颜色能够将 的综合性能，即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 断口大致分成3个区域.因此分别对裂纹源以及这 疲劳寿命)].然而相关研究表明，镍基高温合金的 3个区域各自的中间位置进行观察，即图1(b)中所 晶界在高温氧化条件下会发生弱化，这在一定程度 示的裂纹源、距离裂纹源1000μm、距离裂纹源5700 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 um和瞬断区这4个位置.为了对二次裂纹进行观 用3-).目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 察，同时排除试样外表面严重氧化的干扰，于是将右 设计，因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为，特 半边试样从1/2厚度处剖开，对剖面进行磨抛处理 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 后，选取与图1(b)中相对应的3个位置进行观察， 十分重要.品界和δ相等微观组织因素对合金的疲 如图1(c)所示.需要指出的是，虽然断口从形貌上 劳裂纹扩展行为有显著影响.目前有关GH4169合 看并非完全对称，但在断口的任意纵剖面上都可以 金中δ相对力学性能影响的研究已有很多s-8】,但 按照颜色分为3个区域，因此观察1/2剖面是具有 针对δ相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 代表性的.之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 步研究：另外材料外表面在高温空气环境中产生的 δ相的关系，在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 损伤也不容忽视[9.本文研究了标准热处理态的 有代表性的二次裂纹进行观察和分析.为了研究试 GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 样外表面的品界氧化损伤区，从左半边试样的外表 伤机制，着重分析了晶界δ相对沿品二次裂纹扩展 面上选取距离裂纹源500、3400和8800um处以及 的影响，以及材料外表面品界氧化损伤区的特征，为 距离主裂纹1800m这4个位置进行观察，如图1 今后深入研究GH4169合金的疲劳-氧化交互作用 (d)所示.金相和剖面试样需要进行化学浸蚀.需 提供实验依据， 要指出的是，在高温和疲劳载荷作用下CT试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形，导致该区域 1实验材料及方法 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化.金相试 实验材料为标准热处理态GH4169合金的成品 样的浸蚀剂为1.5gCuS0,+10mL无水乙醇+20 盘锻件，主要化学成分如表1所示.从盘锻件上切 mL浓盐酸，浸蚀时间约为120s:剖面试样的浸蚀剂 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样.CT试样的缺口 为0.5gCuS0,+10mL无水乙醇+10mL浓盐酸，浸 方向平行于盘锻件的半径方向，试样的厚度方向与 蚀时间约为10s. 盘锻件的厚度方向一致：金相试样从CT试样的旁 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 边切取出来.试样的加工参照JB/T8189标准，尺寸 扫描电镜观察，结果如图2所示.从图2(a)所示的 为25mm×25mm×10mm,经过磨抛处理后进行低 金相照片可以看到品粒较为细小，平均尺寸为20 周疲劳裂纹扩展试验.试验在空气中进行，试验温 m左右，同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 度650℃，初始△K=30MPam2,应力比R=0.05, 状析出相，实际为δ相.从图2(b)所示的扫描电镜 最大载荷为4230N,最小载荷为211N,加载方式为 照片可以看到品界及品内都分布有大量的δ相，其 三角波拉-拉载荷，包括15s的加载和15s的卸载， 中沿品界析出的8相多于晶内，形貌大致为颗粒状 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度.试验采用 及短棒状 电阻炉加热方式，分别在CT试样的上、中、下三个 表1GH4169合金的主要化学成分（质量分数） 位置附近捆绑热电偶，通过控温仪测量并控制炉膛 Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy% 内的温度.当三个位置上的温度均达到试验温度并 Ni Nb Mo Ti Cr C Fe 稳定后开始试验.试验过程中控温精度为±1℃. 53.005.30 3.001.000.5019.00.05 余量 试验采用中断法进行，即当裂纹扩展到一定长度时， 暂停试验并卸下载荷，使用扫描电镜观察主裂纹及 2 实验结果及讨论 附近区域，然后重新安装试样并继续试验，如此往复 数次直至试样最终断裂.使用无水乙醇清洗断裂后 2.1疲劳裂纹扩展曲线 的两半试样并吹干，然后使用扫描电镜和能谱分析 对标准热处理态的GH4169合金CT试样在 进行观察和分析.右半边试样的断口、外表面和剖 650℃进行低周疲劳裂纹扩展试验，测得每周次的 面的相对位置如图1(a)所示.首先对右半边试样 裂纹长度，经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 的断口进行观察，以分析主裂纹的扩展行为.图1 (a-n曲线)和裂纹扩展速率曲线(da/dn-△K曲
侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 料,其独特的成分设计使其在 650 益 以下具有良好 的综合性能,即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 疲劳寿命[2] . 然而相关研究表明,镍基高温合金的 晶界在高温氧化条件下会发生弱化,这在一定程度 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 用[3鄄鄄4] . 目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 设计,因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为,特 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 十分重要. 晶界和 啄 相等微观组织因素对合金的疲 劳裂纹扩展行为有显著影响. 目前有关 GH4169 合 金中 啄 相对力学性能影响的研究已有很多[5鄄鄄8] ,但 针对 啄 相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 步研究;另外材料外表面在高温空气环境中产生的 损伤也不容忽视[9鄄鄄10] . 本文研究了标准热处理态的 GH4169 合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 伤机制,着重分析了晶界 啄 相对沿晶二次裂纹扩展 的影响,以及材料外表面晶界氧化损伤区的特征,为 今后深入研究 GH4169 合金的疲劳鄄鄄 氧化交互作用 提供实验依据. 1 实验材料及方法 实验材料为标准热处理态 GH4169 合金的成品 盘锻件,主要化学成分如表 1 所示. 从盘锻件上切 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样. CT 试样的缺口 方向平行于盘锻件的半径方向,试样的厚度方向与 盘锻件的厚度方向一致;金相试样从 CT 试样的旁 边切取出来. 试样的加工参照 JB / T8189 标准,尺寸 为 25 mm 伊 25 mm 伊 10 mm,经过磨抛处理后进行低 周疲劳裂纹扩展试验. 试验在空气中进行,试验温 度 650 益 ,初始 驻K = 30 MPa·m 1 / 2 ,应力比 R = 0郾 05, 最大载荷为 4230 N,最小载荷为 211 N,加载方式为 三角波拉鄄鄄拉载荷,包括 15 s 的加载和 15 s 的卸载, 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度. 试验采用 电阻炉加热方式,分别在 CT 试样的上、中、下三个 位置附近捆绑热电偶,通过控温仪测量并控制炉膛 内的温度. 当三个位置上的温度均达到试验温度并 稳定后开始试验. 试验过程中控温精度为 依 1 益 . 试验采用中断法进行,即当裂纹扩展到一定长度时, 暂停试验并卸下载荷,使用扫描电镜观察主裂纹及 附近区域,然后重新安装试样并继续试验,如此往复 数次直至试样最终断裂. 使用无水乙醇清洗断裂后 的两半试样并吹干,然后使用扫描电镜和能谱分析 进行观察和分析. 右半边试样的断口、外表面和剖 面的相对位置如图 1(a)所示. 首先对右半边试样 的断口进行观察,以分析主裂纹的扩展行为. 图 1 (b)是断口的宏观照片,可以看出按照颜色能够将 断口大致分成 3 个区域. 因此分别对裂纹源以及这 3 个区域各自的中间位置进行观察,即图 1(b)中所 示的裂纹源、距离裂纹源 1000 滋m、距离裂纹源 5700 滋m 和瞬断区这 4 个位置. 为了对二次裂纹进行观 察,同时排除试样外表面严重氧化的干扰,于是将右 半边试样从 1 / 2 厚度处剖开,对剖面进行磨抛处理 后,选取与图 1(b)中相对应的 3 个位置进行观察, 如图 1(c)所示. 需要指出的是,虽然断口从形貌上 看并非完全对称,但在断口的任意纵剖面上都可以 按照颜色分为 3 个区域,因此观察 1 / 2 剖面是具有 代表性的. 之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 啄 相的关系,在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 有代表性的二次裂纹进行观察和分析. 为了研究试 样外表面的晶界氧化损伤区,从左半边试样的外表 面上选取距离裂纹源 500、3400 和 8800 滋m 处以及 距离主裂纹 1800 滋m 这 4 个位置进行观察,如图 1 (d)所示. 金相和剖面试样需要进行化学浸蚀. 需 要指出的是,在高温和疲劳载荷作用下 CT 试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形,导致该区域 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化. 金相试 样的浸蚀剂为 1郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 20 mL 浓盐酸,浸蚀时间约为 120 s;剖面试样的浸蚀剂 为 0郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 10 mL 浓盐酸,浸 蚀时间约为 10 s. 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 扫描电镜观察,结果如图 2 所示. 从图 2(a)所示的 金相照片可以看到晶粒较为细小,平均尺寸为 20 滋m 左右,同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 状析出相,实际为 啄 相. 从图 2(b)所示的扫描电镜 照片可以看到晶界及晶内都分布有大量的 啄 相,其 中沿晶界析出的 啄 相多于晶内,形貌大致为颗粒状 及短棒状. 表 1 GH4169 合金的主要化学成分(质量分数) Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy % Ni Nb Mo Ti Al Cr C Fe 53郾 00 5郾 30 3郾 00 1郾 00 0郾 50 19郾 0 0郾 05 余量 2 实验结果及讨论 2郾 1 疲劳裂纹扩展曲线 对标准热处理态的 GH4169 合金 CT 试样在 650 益进行低周疲劳裂纹扩展试验,测得每周次的 裂纹长度,经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 (a鄄鄄 n 曲线) 和裂纹扩展速率曲线( da / dn鄄鄄 驻K 曲 ·823·
·824. 工程科学学报，第40卷，第7期 (a) b 外表面黑 ●瞬断区 断口 ●5700m 裂纹源K 剖面 ●10o0um ●裂纹源 (c) d 距离1800μm 8800m 5700μm 3400um 1000um 500m 人裂纹源 图1CT试样的观察位置示意图.(a)断裂后的试样：(b)断口宏观照片：(c)试样的剖面：(d)试样的外表面 Fig.1 Sketches of observation positions in a CT specimen:(a)a fractured specimen;(b)a macroscopic photograph of the fracture surface;(c) central sectioned surface of a specimen;(d)outside surface of a specimen (a) 20m 5um 图2标准热处理态GH4169合金经化学浸蚀后的光镜及扫描电镜照片.(a)光镜照片：(b)扫描电镜照片 Fig.2 Optical and SEM micrographs of ST-state GH4169 superalloy after chemical etching:(a)optical micrograph;(b)SEM micrograph 线)，并与先前在相同试验条件下测得的FGH4096 通过对比可以看出，GH4169合金的裂纹扩展速率 合金的曲线进行对比，如图3所示，其中a表示裂纹 始终比FGH4096合金高约一个数量级.上述结果 长度，n表示循环周次，△K表示应力强度因子幅. 表明在650℃下GH4169合金抵抗疲劳裂纹扩展的 从图3(a)所示的a-n曲线可以看出GH4169合金 能力明显弱于FGH4096合金.为解释这一现象，于 的裂纹从79周次开始扩展，并且裂纹长度随周次的 是对GH4169合金试样的断口进行详细观察. 增加迅速增大，最终在335周次时断裂.而 2.2疲劳裂纹扩展试样的断口观察 FGH4096合金在608周次时才开始扩展，裂纹长度 为了研究标准热处理态GH4169合金的裂纹扩 随周次增加的速率明显低于GH4169合金，并最终 展行为，首先使用扫描电镜对GH4169合金CT试样 在3070周次时断裂.即在相同的试验条件下， 断口的4个位置进行观察，如图1(b)所示，观察结 FGH4096合金的裂纹几乎还未开始扩展时，GH4169 果如图4所示.图4(a)是断口裂纹源附近的形貌， 合金试样已发生断裂.从图3(b)所示的da/dn-△K 可以看到断口较为平坦且基本为沿晶断裂，即主裂 曲线可以看出，曲线大致可分为三个区，其中近门槛 纹从一开始就是以沿晶方式萌生.图4(b)是裂纹 区和稳定扩展区较为明显，但快速扩展区不清晰. 源附近的放大图，可以看到断口表面覆盖一层颗粒
工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 图 1 CT 试样的观察位置示意图 郾 (a) 断裂后的试样; (b) 断口宏观照片; (c) 试样的剖面; (d) 试样的外表面 Fig. 1 Sketches of observation positions in a CT specimen: (a) a fractured specimen; (b) a macroscopic photograph of the fracture surface; ( c) central sectioned surface of a specimen; (d) outside surface of a specimen 图 2 标准热处理态 GH4169 合金经化学浸蚀后的光镜及扫描电镜照片 郾 (a) 光镜照片; (b) 扫描电镜照片 Fig. 2 Optical and SEM micrographs of ST鄄state GH4169 superalloy after chemical etching: (a) optical micrograph; (b) SEM micrograph 线),并与先前在相同试验条件下测得的 FGH4096 合金的曲线进行对比,如图 3 所示,其中 a 表示裂纹 长度,n 表示循环周次,驻K 表示应力强度因子幅. 从图 3(a)所示的 a鄄鄄 n 曲线可以看出 GH4169 合金 的裂纹从 79 周次开始扩展,并且裂纹长度随周次的 增加 迅 速 增 大, 最 终 在 335 周 次 时 断 裂. 而 FGH4096 合金在 608 周次时才开始扩展,裂纹长度 随周次增加的速率明显低于 GH4169 合金,并最终 在 3070 周 次 时 断 裂. 即 在 相 同 的 试 验 条 件 下, FGH4096 合金的裂纹几乎还未开始扩展时,GH4169 合金试样已发生断裂. 从图 3(b)所示的 da / dn鄄鄄驻K 曲线可以看出,曲线大致可分为三个区,其中近门槛 区和稳定扩展区较为明显,但快速扩展区不清晰. 通过对比可以看出,GH4169 合金的裂纹扩展速率 始终比 FGH4096 合金高约一个数量级. 上述结果 表明在 650 益下 GH4169 合金抵抗疲劳裂纹扩展的 能力明显弱于 FGH4096 合金. 为解释这一现象,于 是对 GH4169 合金试样的断口进行详细观察. 2郾 2 疲劳裂纹扩展试样的断口观察 为了研究标准热处理态 GH4169 合金的裂纹扩 展行为,首先使用扫描电镜对 GH4169 合金 CT 试样 断口的 4 个位置进行观察,如图 1( b)所示,观察结 果如图 4 所示. 图 4(a)是断口裂纹源附近的形貌, 可以看到断口较为平坦且基本为沿晶断裂,即主裂 纹从一开始就是以沿晶方式萌生. 图 4( b)是裂纹 源附近的放大图,可以看到断口表面覆盖一层颗粒 ·824·
侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 .825. 17 10- 16 5 10 12 10 0 ■GH4169 ■GH4169 ·FGH4096 ◆FGH4096 104 0500100015002000250030003500 40 6080100120140160 △K/MPa·ma 图3GH4169合金与FGH4096合金650℃的疲劳裂纹扩展曲线.(a)a-n曲线：(b)da/dn-△K曲线 Fig.3 Fatigue crack propagation curves of GH4169 and FGH4096 superalloys at 650C:(a)a-n curves;(b)da/dn-AK curves (a) b 104m 24m d 10μm 54m 10m 10 um 图4GH4169合金断口不同区域的扫描电镜照片，(a)裂纹源；(b)图(a)的放大：(c)距裂纹源1000山m处：(d)图(c)的放大：(e)距 裂纹源5700um处：()瞬断区 Fig.4 SEM photographs of the fracture surface in different regions of GH4169 superalloy:(a)crack initiation region;(b)magnification of Fig. (a);(c)1000 um to the initiation site;(d)magnification of Fig (c);(e)5700 pm to the initiation site;(f)rupture region 状物质且凹凸不平，实际是被严重氧化后形成的氧 分才开始出现，说明随着主裂纹的扩展，二次裂纹逐 化产物：同时还观察到图中几乎没有二次裂纹.从 渐出现.图4(c)是距离裂纹源1000m处的形貌， 图4(a)中也可以看出沿晶二次裂纹在图的上半部 可以看到该区域也基本为沿品断裂，但与图4(a)相
侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 图 3 GH4169 合金与 FGH4096 合金 650 益的疲劳裂纹扩展曲线 郾 (a) a鄄鄄 n 曲线; (b) da / dn鄄鄄驻K 曲线 Fig. 3 Fatigue crack propagation curves of GH4169 and FGH4096 superalloys at 650 益 : (a) a鄄鄄 n curves; (b) da / dn鄄鄄驻K curves 图4 GH4169 合金断口不同区域的扫描电镜照片郾 (a) 裂纹源; (b) 图(a)的放大; (c) 距裂纹源1000 滋m 处; (d) 图(c)的放大; (e) 距 裂纹源 5700 滋m 处; (f) 瞬断区 Fig. 4 SEM photographs of the fracture surface in different regions of GH4169 superalloy: ( a) crack initiation region; ( b) magnification of Fig. (a); (c) 1000 滋m to the initiation site; (d) magnification of Fig郾 (c); (e) 5700 滋m to the initiation site; (f) rupture region 状物质且凹凸不平,实际是被严重氧化后形成的氧 化产物;同时还观察到图中几乎没有二次裂纹. 从 图 4(a)中也可以看出沿晶二次裂纹在图的上半部 分才开始出现,说明随着主裂纹的扩展,二次裂纹逐 渐出现. 图 4(c)是距离裂纹源 1000 滋m 处的形貌, 可以看到该区域也基本为沿晶断裂,但与图 4(a)相 ·825·
·826· 工程科学学报，第40卷，第7期 比沿品二次裂纹增多，同时断口粗糙度略有增大 破碎并引发晶界开裂，).第二种为动态脆化机制 放大后可以看到断口上存在很多小二次裂纹以及一 (DE),即氧通过扩散偏聚于裂纹尖端附近的晶界 些较深的大二次裂纹，如图4(d)所示.图4(e)是距 处，降低晶界结合力并在外载荷作用下使晶界脱粘， 离裂纹源5700μm处的断口形貌，可以看出不仅存 从而导致晶界开裂).这两种机制共同导致晶界 在大量的二次裂纹，而且出现了很深的沟壑，断口粗 弱化及开裂，从而解释了主裂纹及二次裂纹均基本 糙度明显增大：同时在图片的中间可以看到较为光 为沿晶形式的原因. 滑的断面，如白色箭头所示，实际是由很多微小孔洞 随着主裂纹的继续扩展，在疲劳载荷作用下，试 聚集而成的层状撕裂.图4()是裂纹瞬断区的形 样未断裂区域内的一些硬质相（如NbC相和8相 貌，可以看到断口上分布有大量的孔洞，包括一些由 等)与周围基体的界面处逐渐萌生微孔洞.当主裂 尺寸为10μm左右的NbC相形成的大孔洞，以及周 纹扩展至此处时，这些微孔洞在短时间内相互连接 围大量的小孔洞组成的韧窝组织 形成层状撕裂5-6)，如图4(e)所示.当试样未断裂 对于图4(a)中主裂纹从一开始就以沿晶方式 区域过小使得局部应力超过抗拉强度时，试样迅速 萌生并扩展的现象，一方面金属在高温下的力学参 断裂形成瞬断区，如图4()所示. 数通常会下降，而品界在高温下的弱化一般比晶内 为了深入研究GH4169合金的裂纹扩展行为， 严重：另一方面氧使得缺口根部周围的晶界在高温 于是对二次裂纹的扩展方式也进行了分析.将试样 下被严重弱化，从而导致裂纹在疲劳载荷作用下更 从1/2厚度处剖开，经磨抛后对主裂纹周围区域进 容易从晶界处萌生并沿晶界扩展.相关研究表明， 行观察，选取的3个观察位置如图1(c)所示，观察 GH4169合金在室温下的疲劳裂纹多以穿晶形式扩 结果如图5所示.从图5(a)可以看出裂纹源附近 展，而在650℃及更高温度下多以沿晶形式扩展，同 的二次裂纹数量很少，这与图4(a)和4(b)中的观 时在真空下以穿晶扩展为主，这与高温下氧对晶界 察结果一致.随主裂纹的扩展，二次裂纹数量逐渐 的弱化作用密切相关1].目前认为氧致沿晶断 增多，长度也有所增加，如图5(b)中的箭头所示，这 裂的机制主要有两种：第一种为应力诱导晶界氧化 与图4(c)和4(d)的结果一致.当主裂纹扩展到一 机制(SAGBO),即在高温下氧扩散至晶界处发生氧 定长度后，不仅能够观察到一些小二次裂纹，而且还 化反应并形成脆性氧化产物，在应力的作用下发生 存在较长的二次裂纹，如图5(c)所示.这条二次裂 a b 10m 10m 10μm C3 um 图5GH4169合金剖面不同区域的扫描电镜照片.(a)裂纹源：(b)距裂纹源1000μm处：(c)距裂纹源5700μm处：(d)浸蚀后观察二 次裂纹的扩展路径 Fig.5 SEM photographs of the central sectioned surface in different regions of GH4169 superalloy:(a)crack initiation region;(b)1000 pm to the initiation site:(c)5700 um to the initiation site;(d)observation of secondary crack propagation path after etching
工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 比沿晶二次裂纹增多,同时断口粗糙度略有增大. 放大后可以看到断口上存在很多小二次裂纹以及一 些较深的大二次裂纹,如图4(d)所示. 图4(e)是距 离裂纹源 5700 滋m 处的断口形貌,可以看出不仅存 在大量的二次裂纹,而且出现了很深的沟壑,断口粗 糙度明显增大;同时在图片的中间可以看到较为光 滑的断面,如白色箭头所示,实际是由很多微小孔洞 聚集而成的层状撕裂. 图 4 ( f) 是裂纹瞬断区的形 貌,可以看到断口上分布有大量的孔洞,包括一些由 尺寸为 10 滋m 左右的 NbC 相形成的大孔洞,以及周 围大量的小孔洞组成的韧窝组织. 图 5 GH4169 合金剖面不同区域的扫描电镜照片 郾 (a) 裂纹源; (b) 距裂纹源1000 滋m 处; (c) 距裂纹源5700 滋m 处; (d) 浸蚀后观察二 次裂纹的扩展路径 Fig. 5 SEM photographs of the central sectioned surface in different regions of GH4169 superalloy:(a) crack initiation region; (b) 1000 滋m to the initiation site; (c) 5700 滋m to the initiation site; (d) observation of secondary crack propagation path after etching 对于图 4(a)中主裂纹从一开始就以沿晶方式 萌生并扩展的现象,一方面金属在高温下的力学参 数通常会下降,而晶界在高温下的弱化一般比晶内 严重;另一方面氧使得缺口根部周围的晶界在高温 下被严重弱化,从而导致裂纹在疲劳载荷作用下更 容易从晶界处萌生并沿晶界扩展. 相关研究表明, GH4169 合金在室温下的疲劳裂纹多以穿晶形式扩 展,而在 650 益及更高温度下多以沿晶形式扩展,同 时在真空下以穿晶扩展为主,这与高温下氧对晶界 的弱化作用密切相关[11鄄鄄12] . 目前认为氧致沿晶断 裂的机制主要有两种:第一种为应力诱导晶界氧化 机制(SAGBO),即在高温下氧扩散至晶界处发生氧 化反应并形成脆性氧化产物,在应力的作用下发生 破碎并引发晶界开裂[9,13] . 第二种为动态脆化机制 (DE),即氧通过扩散偏聚于裂纹尖端附近的晶界 处,降低晶界结合力并在外载荷作用下使晶界脱粘, 从而导致晶界开裂[14] . 这两种机制共同导致晶界 弱化及开裂,从而解释了主裂纹及二次裂纹均基本 为沿晶形式的原因. 随着主裂纹的继续扩展,在疲劳载荷作用下,试 样未断裂区域内的一些硬质相(如 NbC 相和 啄 相 等)与周围基体的界面处逐渐萌生微孔洞. 当主裂 纹扩展至此处时,这些微孔洞在短时间内相互连接 形成层状撕裂[15鄄鄄16] ,如图 4(e)所示. 当试样未断裂 区域过小使得局部应力超过抗拉强度时,试样迅速 断裂形成瞬断区,如图 4(f)所示. 为了深入研究 GH4169 合金的裂纹扩展行为, 于是对二次裂纹的扩展方式也进行了分析. 将试样 从 1 / 2 厚度处剖开,经磨抛后对主裂纹周围区域进 行观察,选取的 3 个观察位置如图 1(c)所示,观察 结果如图 5 所示. 从图 5( a)可以看出裂纹源附近 的二次裂纹数量很少,这与图 4(a)和 4(b)中的观 察结果一致. 随主裂纹的扩展,二次裂纹数量逐渐 增多,长度也有所增加,如图 5(b)中的箭头所示,这 与图 4(c)和 4(d)的结果一致. 当主裂纹扩展到一 定长度后,不仅能够观察到一些小二次裂纹,而且还 存在较长的二次裂纹,如图 5(c)所示. 这条二次裂 ·826·