《工程科学学报》：Al−Zn−Mg−Cu−Zr−（Sc）合金搅拌摩擦焊接头组织和性能

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering AIZnMgCuZ(Sc合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 王宇熊柏青李志辉温凯李锡武张永安闫丽珍刘红伟闫宏伟 Microstructure and properties of friction stir welded joints for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)alloys WANG Yu,XIONG Bai-qing.LI Zhi-hui,WEN Kai.LI Xi-wu,ZHANG Yong-an,YAN Li-zhen,LIU Hong-wei,YAN Hong-wei 引用本文： 王宇，熊柏青，李志辉，温凯，李锡武，张永安，闫丽珍，刘红伟，闫宏伟.AIZnMgCuZ(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 工程科学学报，2020,42(5)：612-619.doi:10.13374.issn2095-9389.2019.05.29.001 WANG Yu,XIONG Bai-qing.LI Zhi-hui.WEN Kai,LI Xi-wu,ZHANG Yong-an,YAN Li-zhen,LIU Hong-wei,YAN Hong-wei. Microstructure and properties of friction stir welded joints for AIZnMgCuZr(Sc)alloys[J].Chinese Journal of Engineering,2020, 42(5:612-619.doi:10.13374.issn2095-9389.2019.05.29.001 在线阅读View online:https::/oi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.29.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in Sc对7056铝合金组织和性能的影响 Effect of Sc on the microstructure and properties of 7056 aluminum alloy 工程科学学报.2019,41(10：1298 https:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.10.22.003 焊接速度对机器人搅拌摩擦焊AA7B04铝合金接头组织和力学性能的影响 Effect of the welding speed on the microstructure and the mechanical properties of robotic friction stir welded AA7B04 aluminum alloy 工程科学学报.2018.40(12：1525 https:/1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.12.011 时效制度对AI☑Mg合金组织和抗应力腐蚀性能的影响 Effect of aging on the microstructure and stress corrosion resistance of AlZnMg alloy 工程科学学报.2019,41(12：1575htps:doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.12.28.005 石墨烯含量对石墨烯/l-15Si-4Cu-Mg复合材料微观组织和力学性能的影响 Effect of graphene content on the microstructure and mechanical properties of graphene-reinforced Al-15Si-4Cu-Mg matrix composites 工程科学学报.2019,41(9：1162htps:ldoi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.09.007 超声对熔盐电解法制备Al-7Si-Sc合金组织的影响 Effects of ultrasound on the microstructure of Al-7Si-Sc alloy prepared via molten salt electrolysis 工程科学学报.2019,41(9)：1135 https:/doi.org/10.13374j.issn2095-9389.2019.09.004 Z一Cu薄膜生长及力学性能的分子动力学模拟 Molecular dynamic simulations of the growth and mechanical properties of ZCu films 工程科学学报.2019.41(4：497htps:/doi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.04.010

AlZnMgCuZr(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 王宇 熊柏青 李志辉 温凯 李锡武 张永安 闫丽珍 刘红伟 闫宏伟 Microstructure and properties of friction stir welded joints for Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) alloys WANG Yu, XIONG Bai-qing, LI Zhi-hui, WEN Kai, LI Xi-wu, ZHANG Yong-an, YAN Li-zhen, LIU Hong-wei, YAN Hong-wei 引用本文: 王宇, 熊柏青, 李志辉, 温凯, 李锡武, 张永安, 闫丽珍, 刘红伟, 闫宏伟. AlZnMgCuZr(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能[J]. 工程科学学报, 2020, 42(5): 612-619. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.29.001 WANG Yu, XIONG Bai-qing, LI Zhi-hui, WEN Kai, LI Xi-wu, ZHANG Yong-an, YAN Li-zhen, LIU Hong-wei, YAN Hong-wei. Microstructure and properties of friction stir welded joints for AlZnMgCuZr(Sc) alloys[J]. Chinese Journal of Engineering, 2020, 42(5): 612-619. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.29.001 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.29.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in Sc对7056铝合金组织和性能的影响 Effect of Sc on the microstructure and properties of 7056 aluminum alloy 工程科学学报. 2019, 41(10): 1298 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.10.22.003 焊接速度对机器人搅拌摩擦焊AA7B04铝合金接头组织和力学性能的影响 Effect of the welding speed on the microstructure and the mechanical properties of robotic friction stir welded AA7B04 aluminum alloy 工程科学学报. 2018, 40(12): 1525 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.12.011 时效制度对AlZnMg合金组织和抗应力腐蚀性能的影响 Effect of aging on the microstructure and stress corrosion resistance of AlZnMg alloy 工程科学学报. 2019, 41(12): 1575 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.12.28.005 石墨烯含量对石墨烯/Al-15Si-4Cu-Mg复合材料微观组织和力学性能的影响 Effect of graphene content on the microstructure and mechanical properties of graphene-reinforced Al-15Si-4Cu-Mg matrix composites 工程科学学报. 2019, 41(9): 1162 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.007 超声对熔盐电解法制备Al-7Si-Sc合金组织的影响 Effects of ultrasound on the microstructure of Al-7Si-Sc alloy prepared via molten salt electrolysis 工程科学学报. 2019, 41(9): 1135 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.004 Zr—Cu薄膜生长及力学性能的分子动力学模拟 Molecular dynamic simulations of the growth and mechanical properties of Zr—Cu films 工程科学学报. 2019, 41(4): 497 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.04.010

工程科学学报.第42卷.第5期：612-619.2020年5月 Chinese Journal of Engineering,Vol.42,No.5:612-619,May 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.29.001;http://cje.ustb.edu.cn Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 王宇2,3)，熊柏青，)，李志辉1,3)区，温凯1，)，李锡武1，)，张永安，)，闫丽珍1) 刘红伟，3)，闫宏伟) 1)有研工程技术研究院有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京1014072)有研亿金新材料有限公司.北京1022003)有 研科技集团有限公司.北京100088 区通信作者，E-mail:lzh@grinm.com 摘要利用光学显微镜、透射电子显微镜、显微硬度计和万能拉伸试验机等分析手段，表征了A-Zn-MgCu-Zr-(Sc)合金 搅拌摩擦焊(FSW)接头的显微组织和性能，探究了Sc元素对改善超高强A-Z-Mg-Cu-Zr合金焊接性能的作用机制.结果 表明：A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金焊接接头具有相似的组织特征，焊核区为动态再结晶组织，由细小均匀的等轴晶组成，包含 较高密度的位错线，大部分时效析出相回溶：热力影响区晶粒被拉长，位错密度更高，残留的时效析出相显著粗化：热影响区 保留与母材相同的晶粒形态，大部分时效析出的相发生长大，少部分粗化成η相.添加质量分数0.17%的Sc,可以使合金 FSW接头抗拉强度提升43MPa,屈服强度提升23MPa,断后伸长率改善2.3%，焊接系数达到74.1%.Al,(Sc,Z)二次析出相 可以强烈抑制位错、亚晶界、晶界的移动，细化晶粒的同时保留大量的亚结构，且自身可发挥Oroa弥散强化作用.因此， 可通过细品强化、亚结构强化和弥散强化三种方式显著提高合金FSW接头的力学性能. 关键词A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金；Al(Sc,Z):FSW接头：显微组织；力学性能 分类号TG146.2 Microstructure and properties of friction stir welded joints for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc) alloys WANG Yu2,XIONG Bai-ging),LI Zhi-hui,WEN Kai,LI Xi-wu),ZHANG Yong-an),YAN Li-zhen,LIU Hong-wei YAN Hong-wei 1)State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes,GRIMAT Engineering Institute Co.,Ltd.,Beijing 101407,China 2)GRIKIN Advanced Materials Co.,Ltd.,Beijing 102200,China 3)GRINM Group Co.,Ltd.,Beijing 100088,China Corresponding author,E-mail:Izh@grinm.com ABSTRACT Addition of Sc is capable of greatly improving the mechanical properties of aluminum alloy welded joints,reducing the hot crack sensitivity coefficient,thus,it could solve the welding problem of ultra-high strength aluminum alloys.Friction stir welding has the advantages of small heat-affected zone,low residual stress,and small deformation of welding work piece,making it a good choice for welding materials with high heat crack sensitivity.In this article,the microstructure and properties of friction stir welding (FSW)joints of Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)alloys were characterized via optical microscopy (OM),transmission electron microscopy (TEM),micro-hardness testing,and universal tensile testing.The mechanism of the effect of adding Sc element on improving the welding properties of the ultra-high strength Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy was explored.The results show that the welding joints of Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)alloy exhibit similar microstructure characteristics.The welding nugget zone (WNZ)displays a dynamic 收稿日期：2019-05-29 基金项目：国家重点研发计划资助项目(2016YFB0300903,2016YFB0300803)

Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 王    宇1,2,3)，熊柏青1,3)，李志辉1,3) 苣，温    凯1,3)，李锡武1,3)，张永安1,3)，闫丽珍1,3)， 刘红伟1,3)，闫宏伟1,3) 1) 有研工程技术研究院有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 101407    2) 有研亿金新材料有限公司，北京 102200    3) 有 研科技集团有限公司，北京 100088 苣通信作者，E-mail: lzh@grinm.com 摘    要    利用光学显微镜、透射电子显微镜、显微硬度计和万能拉伸试验机等分析手段，表征了 Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金 搅拌摩擦焊（FSW）接头的显微组织和性能，探究了 Sc 元素对改善超高强 Al−Zn−Mg−Cu−Zr 合金焊接性能的作用机制. 结果 表明：Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金焊接接头具有相似的组织特征，焊核区为动态再结晶组织，由细小均匀的等轴晶组成，包含 较高密度的位错线，大部分时效析出相回溶；热力影响区晶粒被拉长，位错密度更高，残留的时效析出相显著粗化；热影响区 保留与母材相同的晶粒形态，大部分时效析出的 η'相发生长大，少部分粗化成 η 相. 添加质量分数 0.17% 的 Sc，可以使合金 FSW 接头抗拉强度提升 43 MPa，屈服强度提升 23 MPa，断后伸长率改善 2.3%，焊接系数达到 74.1%. Al3 (Sc,Zr) 二次析出相 可以强烈抑制位错、亚晶界、晶界的移动，细化晶粒的同时保留大量的亚结构，且自身可发挥 Orowan 弥散强化作用. 因此， 可通过细晶强化、亚结构强化和弥散强化三种方式显著提高合金 FSW 接头的力学性能. 关键词    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金；Al3 (Sc,Zr)；FSW 接头；显微组织；力学性能 分类号    TG146.2 Microstructure and properties of friction stir welded joints for Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) alloys WANG Yu1,2,3) ，XIONG Bai-qing1,3) ，LI Zhi-hui1,3) 苣 ，WEN Kai1,3) ，LI Xi-wu1,3) ，ZHANG Yong-an1,3) ，YAN Li-zhen1,3) ，LIU Hong-wei1,3) ， YAN Hong-wei1,3) 1) State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, GRIMAT Engineering Institute Co., Ltd., Beijing 101407, China 2) GRIKIN Advanced Materials Co., Ltd., Beijing 102200, China 3) GRINM Group Co., Ltd., Beijing 100088, China 苣 Corresponding author, E-mail: lzh@grinm.com ABSTRACT    Addition of Sc is capable of greatly improving the mechanical properties of aluminum alloy welded joints, reducing the hot crack sensitivity coefficient; thus, it could solve the welding problem of ultra-high strength aluminum alloys. Friction stir welding has  the  advantages  of  small  heat-affected  zone,  low  residual  stress,  and  small  deformation  of  welding  work  piece,  making  it  a  good choice for welding materials with high heat crack sensitivity. In this article, the microstructure and properties of friction stir welding (FSW)  joints  of  Al –Zn –Mg –Cu –Zr –(Sc)  alloys  were  characterized via optical  microscopy  (OM),  transmission  electron  microscopy (TEM),  micro-hardness  testing,  and  universal  tensile  testing.  The  mechanism  of  the  effect  of  adding  Sc  element  on  improving  the welding  properties  of  the  ultra-high  strength  Al –Zn –Mg –Cu –Zr  alloy  was  explored.  The  results  show  that  the  welding  joints  of Al –Zn –Mg –Cu –Zr –(Sc)  alloy  exhibit  similar  microstructure  characteristics.  The  welding  nugget  zone  (WNZ)  displays  a  dynamic 收稿日期: 2019−05−29 基金项目: 国家重点研发计划资助项目（2016YFB0300903，2016YFB0300803） 工程科学学报，第 42 卷，第 5 期：612−619，2020 年 5 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 42, No. 5: 612−619, May 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.29.001; http://cje.ustb.edu.cn

王字等：A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 613· recrystallization feature comprising fine and uniform equiaxed grains with high density dislocations.Most of the aged precipitates dissolve into the matrix in the WNZ.The grains in the thermal-mechanical affected zone (TMAZ)are elongated with higher dislocation density,and residual aged precipitates coarsened remarkably.The heat-affected zone (HAZ)retains the same grain morphology as the base metal.Most of the aged n'precipitates grow,and a few coarsen to be the n phase in this zone.However,0.17%(mass fraction)Sc addition increases the ultimate tensile strength of FSW joint by 43 MPa,yield strength by 23 MPa,elongation by 2.3%,and the welding coefficient up to 74.1%.Al3(Sc,Zr)dispersoids are found to achieve the following:1)strongly inhibit the movement of dislocations, sub-grain boundaries,and grain boundaries,2)significantly refine grains while retaining several sub-structures,and 3)factor in Orowan precipitation strengthening.Therefore,the mechanical properties of FSW joints can be improved using the refined grain,sub-structure, and precipitation strengthening mechanisms. KEY WORDS Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc alloy;Al (Sc,Zr);FSW joint;microstructure;mechanical property 在航空航天用铝合金中，如高合金化的2××× 素优化Al-Mg、A-Zn-Mg系合金FSW接头性能 和7××系列，获得具备高强度、抗疲劳、耐腐蚀、 的研究工作已有报道-，而对于高合金化的A1一 断裂韧性高等良好综合性能的优质焊缝困难较 Zn-MgCu-Zr合金焊接行为的研究工作报道较 大，长期以来阻碍了焊接技术在航空航天结构连 少，关于母材中添加Sc元素对A-Zn-Mg-Cu-Zm 接中的广泛应用-6特别是超高强7××铝合金通 合金焊接接头的作用仍需详细研究.本工作选取 常被归类为不可焊接铝合金，因为这类铝合金的 A1-9.2Zn-2.2Mg-1.5Cu-0.11Zr-Sc)合金，采用搅 熔化区凝固组织粗大、气孔较多，导致焊缝处的力 拌摩擦焊对同种合金进行焊接，对比研究Sc元素 学性能与基础材料相比损失严重 对A-Zn-MgCu-Zr合金FSW接头的微观组织和 近些年，通过添加Sc元素来提高铝合金的焊 力学性能的影响 接性能已成为研究热点-1研究表明9，Sc元素可 1 实验材料与方法 以大幅度提升铝合金焊接接头的力学性能，降低 铝合金的热裂纹敏感系数.Norman和Sundaresan 1.1实验材料 开发并研究了含Sc铝合金焊丝，这种新型焊丝可 实验材料为利用实验室设备自制的A1-Zn- 以有效改善焊接区域的凝固组织，减少焊接裂纹 Mg-C-Zr-(Sc)铝合金，化学成分和编号见表1. 敏感系数，提升焊接接头的力学性能，满足航空用 合金铸锭的制备工艺见已报道的工作)合金铸 7××铝合金焊接件的生产要求)元恒新0也发 锭经过热轧变形得到厚度为6.0mm的板材，热轧 现在焊接7××铝合金时，使用含Sc的5××铝合 板经过470℃2h的固溶淬火处理后在120℃下 金焊丝可显著提升焊接接头强度.H®等山对比研 保温24h峰时效热处理.将热处理好的板材双面 究了A1-Mg-Mn-Sc-Zr合金在钨极氩弧焊(TIG) 铣至厚度5.2mm,沿轴向中线切成两片试样，用于 和搅拌摩擦焊(FSW)两种焊接方式下的焊接行 焊接实验 为，发现两种接头组织在Al(Sc,Zr)粒子的作用下 表1合金的化学成分及编号 均得到明显细化.Seshagiri等详细研究了含 Table I Chemical composition and designation for the tested alloys Sc和Zr的A-Cu合金激光氩弧焊的焊接接头力 Composition (mass fraction)/ 学性能，得到相似的结果，晶粒得到明显细化的焊 Number Classification Zn Mg Cu Zr Sc Si Fe Al 缝组织极大提升了焊接接头的强度 Nominal 9.22.21.50.110 搅拌摩擦焊(Friction stir welding,FSW)是上世 1# Measured 9.422.331.620.120 纪90年代发明的一种焊接方法，与传统焊接方法 ≤0.08≤0.10Bal Nominal 9.22.21.50.110.17 相比具有许多优点，比如焊接接头热影响区小、残 Measured 9.842.261.580.120.17 余应力低、焊接工件变形程度小，能一次性完成较 长焊缝、大截面、不同位置的焊接，操作设备简 1.2 实验方法 单、操作过程容易实现机械化和自动化，无需添加 焊接实验是在北京赛福斯特技术有限公司 焊丝和保护气体，可以焊接热裂纹敏感性高的材 FSW2-4CX-006型搅拌摩擦焊机上进行的，焊接方 料甚至实现异种材料的连接，因此被认为是二十 向平行于轧制方向，焊接前用丙酮对样品表面进 -世纪最有潜力的焊接方法)目前，针对Sc元 行脱脂处理，防止焊接接头处产生气体和夹杂缺

recrystallization  feature  comprising  fine  and  uniform  equiaxed  grains  with  high  density  dislocations.  Most  of  the  aged  precipitates dissolve into the matrix in the WNZ. The grains in the thermal-mechanical affected zone (TMAZ) are elongated with higher dislocation density, and residual aged precipitates coarsened remarkably. The heat-affected zone (HAZ) retains the same grain morphology as the base metal. Most of the aged η' precipitates grow, and a few coarsen to be the η phase in this zone. However, 0.17% (mass fraction) Sc addition increases the ultimate tensile strength of FSW joint by 43 MPa, yield strength by 23 MPa, elongation by 2.3%, and the welding coefficient up to 74.1%. Al3 (Sc, Zr) dispersoids are found to achieve the following: 1) strongly inhibit the movement of dislocations, sub-grain boundaries, and grain boundaries; 2) significantly refine grains while retaining several sub-structures; and 3) factor in Orowan precipitation strengthening. Therefore, the mechanical properties of FSW joints can be improved using the refined grain, sub-structure, and precipitation strengthening mechanisms. KEY WORDS    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−Sc alloy；Al3 (Sc, Zr)；FSW joint；microstructure；mechanical property 在航空航天用铝合金中，如高合金化的 2××× 和 7×××系列，获得具备高强度、抗疲劳、耐腐蚀、 断裂韧性高等良好综合性能的优质焊缝困难较 大，长期以来阻碍了焊接技术在航空航天结构连 接中的广泛应用[1−6] . 特别是超高强 7×××铝合金通 常被归类为不可焊接铝合金，因为这类铝合金的 熔化区凝固组织粗大、气孔较多，导致焊缝处的力 学性能与基础材料相比损失严重. 近些年，通过添加 Sc 元素来提高铝合金的焊 接性能已成为研究热点[7−8] . 研究表明[9] ，Sc 元素可 以大幅度提升铝合金焊接接头的力学性能，降低 铝合金的热裂纹敏感系数. Norman 和 Sundaresan 开发并研究了含 Sc 铝合金焊丝，这种新型焊丝可 以有效改善焊接区域的凝固组织，减少焊接裂纹 敏感系数，提升焊接接头的力学性能，满足航空用 7×××铝合金焊接件的生产要求[3] . 元恒新[10] 也发 现在焊接 7×××铝合金时，使用含 Sc 的 5×××铝合 金焊丝可显著提升焊接接头强度. He 等[11] 对比研 究了 Al−Mg−Mn−Sc−Zr 合金在钨极氩弧焊（TIG） 和搅拌摩擦焊（FSW）两种焊接方式下的焊接行 为，发现两种接头组织在 Al3 (Sc,Zr) 粒子的作用下 均得到明显细化 . Seshagiri 等 [4] 详细研究了 含 Sc 和 Zr 的 Al−Cu 合金激光氩弧焊的焊接接头力 学性能，得到相似的结果，晶粒得到明显细化的焊 缝组织极大提升了焊接接头的强度. 搅拌摩擦焊（Friction stir welding, FSW）是上世 纪 90 年代发明的一种焊接方法，与传统焊接方法 相比具有许多优点，比如焊接接头热影响区小、残 余应力低、焊接工件变形程度小，能一次性完成较 长焊缝、大截面、不同位置的焊接，操作设备简 单、操作过程容易实现机械化和自动化，无需添加 焊丝和保护气体，可以焊接热裂纹敏感性高的材 料甚至实现异种材料的连接，因此被认为是二十 一世纪最有潜力的焊接方法[12] . 目前，针对 Sc 元 素优化 Al−Mg、Al−Zn−Mg 系合金 FSW 接头性能 的研究工作已有报道[11−12] ，而对于高合金化的 Al− Zn−Mg−Cu−Zr 合金焊接行为的研究工作报道较 少，关于母材中添加 Sc 元素对 Al−Zn−Mg−Cu−Zr 合金焊接接头的作用仍需详细研究. 本工作选取 Al−9.2Zn−2.2Mg−1.5Cu−0.11Zr−(Sc) 合金 ，采用搅 拌摩擦焊对同种合金进行焊接，对比研究 Sc 元素 对 Al−Zn−Mg−Cu−Zr 合金 FSW 接头的微观组织和 力学性能的影响. 1    实验材料与方法 1.1    实验材料 实验材料为利用实验室设备自制的 Al−Zn− Mg−Cu−Zr−(Sc) 铝合金，化学成分和编号见表 1. 合金铸锭的制备工艺见已报道的工作[13] . 合金铸 锭经过热轧变形得到厚度为 6.0 mm 的板材，热轧 板经过 470 ℃/2 h 的固溶淬火处理后在 120 ℃ 下 保温 24 h 峰时效热处理. 将热处理好的板材双面 铣至厚度 5.2 mm，沿轴向中线切成两片试样，用于 焊接实验. 1.2    实验方法 焊接实验是在北京赛福斯特技术有限公司 FSW2-4CX-006 型搅拌摩擦焊机上进行的，焊接方 向平行于轧制方向，焊接前用丙酮对样品表面进 行脱脂处理，防止焊接接头处产生气体和夹杂缺 表 1    合金的化学成分及编号 Table 1    Chemical composition and designation for the tested alloys Number Classification Composition (mass fraction) / % Zn Mg Cu Zr Sc Si Fe Al 1# Nominal 9.2 2.2 1.5 0.11 0 ≤0.08 ≤0.10 Bal. Measured 9.42 2.33 1.62 0.12 0 2# Nominal 9.2 2.2 1.5 0.11 0.17 Measured 9.84 2.26 1.58 0.12 0.17 王    宇等： Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 · 613 ·

614 工程科学学报，第42卷，第5期 陷.搅拌头的轴肩直径为15mm,搅拌针为螺纹圆 数晶带轴的选区电子衍射花样(SAED)的特定位 锥体，上端直径6mm,下端直径3mm,针长5mm 置有特征衍射斑点出现，因此可以通过(O01)A、 主要焊接工艺参数为：搅拌头转速500rmin:焊 (110)A、〈111)A和(112)A等人射方向的SAED来 接速度300 mm:min;轴肩与工件的接触应力维持 区分.Sha和Cerezo!、Li等l)、Habiby等l的 在10kN左右， 研究工作表明，GPI区的斑点易在(1O0)A方向 焊接接头及母材用于显微组织观察的样品经 的衍射花样中的1，(2+1)/4,0}位置处观察到，如 过打磨、抛光、（腐蚀）处理后，采用Zeiss Axiovert 图2(a);GPI区的斑点在(111)A方向的衍射花样 20OMAT型光学显微镜进行观察.用于透射电子 中临近1/3{422}位置处有特征衍射斑点，但由于其 显微镜观察的样品从待观察的试样中线切割获得 衍射强度较低不易观察到；n相的斑点在(100)AI、 10×10×0.5mm3的薄片，通过砂纸研磨至厚度为 (110)A和〈112)A方向的衍射花样中均容易观察 60~70um,采用冲片器，冲出若干直径3mm的小 到，其中在(100)AN晶带轴的1/3{220}和2/3{220} 圆片.继续用砂纸研磨至50~60m左右，再用 的位置处出现衍射斑点（图2(a)和2(c)),另外在 5000#砂纸轻轻打磨，去除毛边，用酒精洗净吹干 〈111)A1晶带轴的1/3{220}和2/3{220)的位置处也 后采用双喷减薄仪对样品进行冲孔，双喷液为硝 出现较强衍射斑点（图2(b)和2(d):n相的斑点在 酸和甲醇，二者体积比为1：3，温度为-30~-20℃， (111)A晶带轴的1/6220；、3/6220}、5/6220}、1/4 电压为15~20V,电流为50~80mA.将制备好的 422}的位置处出现衍射斑点，见图2(b)和2(d) 样品在JEOL JEM2010型透射电子显微镜下进行 此外，AlZr/Al3(Sc,Zr)粒子的斑点在(100)Au和 观察，操作电压200kV 〈111)1方向的衍射花样中均易观察到，位于 采用WILSON VH1150型数显维氏硬度计对 {100}和{110；位置，如图2(c)和2(d)所示.基于以 合金焊接接头的显微硬度进行测试，加载载荷为 上分析，n相的衍射斑强度最高，Al(Sc,Zr)粒子的 49N,加载时间为15s.每个测试点测3个有效数 特征也很明显，而GPI区、GPI区、η相的衍射斑 值，取平均值.利用WDW-3100型电子万能试验机 则有强有弱.1#合金和2#合金在时效过程中的析 测量母材和焊接接头的拉伸性能，取样方式以及 出相种类相同，相是主要的强化相，辅以少量的 试样尺寸如图1所示.母材拉伸试样厚度为5.2mm, GPI区、GPI区以及n相. FSW焊接样品的厚度为焊接接头的初始厚度，焊 此外，进一步研究了A1-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合 接试样在拉伸测试前在室温下放置30d以稳定微 金在峰时效T6态的晶内析出相和品界析出相的透 观组织 射电镜形貌，如图3所示.可以看出，由于析出相取 2实验结果 向的缘故，晶内析出相有椭圆形和细长形两种，均呈 现尺寸细小、弥散分布的特点，尺寸范围基本在 2.1A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的组织和 2~10m之内，且较小尺寸的析出相占绝大部分 力学性能 需要指出的是，两个合金的峰时效态的品界析出相 A-Zn-MgCu合金在时效态下的主要析出 均比较粗大，呈现明显的不连续分布，并且存在较为 相是GPI区、GPⅡ区、n相和n相，这些析出相在低指 明显的无沉淀析出带(PFZ),其宽度约为3~5nm. (a) Longitudinal direction Welding direction (b) 12.5mm Welding zone 名 50 mm 65 mm Base metal 191mm 图1拉伸力学性能测试取样示意图(a)和试样尺寸示意图(b) Fig.I Schematic diagram(a)of the specimen sampling from the weld plates and dimensional schematics(b)of the tensile specimens tested in this work

陷. 搅拌头的轴肩直径为 15 mm，搅拌针为螺纹圆 锥体，上端直径 6 mm，下端直径 3 mm，针长 5 mm. 主要焊接工艺参数为：搅拌头转速 500 r·min−1；焊 接速度 300 mm·min−1；轴肩与工件的接触应力维持 在 10 kN 左右. 焊接接头及母材用于显微组织观察的样品经 过打磨、抛光、（腐蚀）处理后，采用 Zeiss Axiovert 200MAT 型光学显微镜进行观察. 用于透射电子 显微镜观察的样品从待观察的试样中线切割获得 10×10×0.5 mm3 的薄片 ，通过砂纸研磨至厚度为 60～70 μm，采用冲片器，冲出若干直径 3 mm 的小 圆片. 继续用砂纸研磨至 50～60 μm 左右，再用 5000#砂纸轻轻打磨，去除毛边，用酒精洗净吹干 后采用双喷减薄仪对样品进行冲孔，双喷液为硝 酸和甲醇，二者体积比为 1∶3，温度为‒30～ ‒20 ℃， 电压为 15～20 V，电流为 50～80 mA. 将制备好的 样品在 JEOL JEM2010 型透射电子显微镜下进行 观察，操作电压 200 kV. 采用 WILSON VH1150 型数显维氏硬度计对 合金焊接接头的显微硬度进行测试，加载载荷为 49 N，加载时间为 15 s，每个测试点测 3 个有效数 值，取平均值. 利用 WDW-3100 型电子万能试验机 测量母材和焊接接头的拉伸性能，取样方式以及 试样尺寸如图 1 所示. 母材拉伸试样厚度为 5.2 mm， FSW 焊接样品的厚度为焊接接头的初始厚度，焊 接试样在拉伸测试前在室温下放置 30 d 以稳定微 观组织. 2    实验结果 2.1    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金母材的组织和 力学性能 Al−Zn−Mg−Cu 合金在时效态下的主要析出 相是 GPІ区、GPⅡ区、η'相和 η 相，这些析出相在低指 数晶带轴的选区电子衍射花样（SAED）的特定位 置有特征衍射斑点出现，因此可以通过〈001〉Al、 〈110〉Al、〈111〉Al 和〈112〉Al 等入射方向的 SAED 来 区 分 . Sha 和 Cerezo[14]、 Li 等 [15]、 Habiby 等 [16] 的 研究工作表明 ， GPI 区的斑点易在〈100〉Al 方向 的衍射花样中的{1,(2n+1)/4,0}位置处观察到，如 图 2（a）；GPII 区的斑点在〈111〉Al 方向的衍射花样 中临近 1/3{422}位置处有特征衍射斑点，但由于其 衍射强度较低不易观察到；η'相的斑点在〈100〉Al、 〈110〉Al 和〈112〉Al 方向的衍射花样中均容易观察 到，其中在〈100〉Al 晶带轴的 1/3{220}和 2/3{220} 的位置处出现衍射斑点（图 2（a）和 2（c）），另外在 〈111〉Al 晶带轴的 1/3{220}和 2/3{220}的位置处也 出现较强衍射斑点（图 2（b）和 2（d））；η 相的斑点在 〈111〉Al 晶带轴的 1/6{220}、3/6{220}、5/6{220}、1/4 {422}的位置处出现衍射斑点，见图 2（b）和 2（d）. 此外 ， Al3Zr/Al3 (Sc,Zr) 粒子的斑点在〈 100〉Al 和 〈 111〉Al 方向的衍射花样中均易观察到 ，位于 {100}和{110}位置，如图 2（c）和 2（d）所示. 基于以 上分析，η'相的衍射斑强度最高，Al3 (Sc,Zr) 粒子的 特征也很明显，而 GPI 区、GPII 区、η 相的衍射斑 则有强有弱. 1#合金和 2#合金在时效过程中的析 出相种类相同，η'相是主要的强化相，辅以少量的 GPI 区、GPII 区以及 η 相. 此外，进一步研究了 Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合 金在峰时效 T6 态的晶内析出相和晶界析出相的透 射电镜形貌，如图 3 所示. 可以看出，由于析出相取 向的缘故，晶内析出相有椭圆形和细长形两种，均呈 现尺寸细小、弥散分布的特点 ，尺寸范围基本在 2～10 nm 之内，且较小尺寸的析出相占绝大部分. 需要指出的是，两个合金的峰时效态的晶界析出相 均比较粗大，呈现明显的不连续分布，并且存在较为 明显的无沉淀析出带（PFZ），其宽度约为 3～5 nm. (a) Longitudinal direction Base metal Transverse direction Welding zone Welding direction (b) 50 mm 65 mm 191 mm 12.5 mm 20 mm 图 1    拉伸力学性能测试取样示意图（a）和试样尺寸示意图（b） Fig.1    Schematic diagram (a) of the specimen sampling from the weld plates and dimensional schematics (b) of the tensile specimens tested in this work · 614 · 工程科学学报，第 42 卷，第 5 期

王字等：A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 615 (a) (b) 224 2.2A-Zn-Mg-C-Zr-(Sc)合金FSW接头的金 200 GPI 220* A022 相组织 020: 图4为光学显微镜下观察到的2#合金焊接接 GPI 头横截面形貌，1#合金焊接接头因具有相同特征 0011 111]· 而未列出.如图4(a)所示，焊缝形状呈现为典型 (d) “盆型”，其中上表面为搅拌头插入面，对应焊缝区 200 420224 最大宽度.根据焊缝不同区域的组织特征， ●-020： ●022 FSW接头可以划分为四个区域，如图4(b)所示， 居于焊缝中心的焊核区(Weld nugget zone,.WNZ), T0011 [111] 热与机械力耦合作用下的热力影响区(Thermal-- 图2A-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)合金母材的选区电子衍射花样.(a,b) mechanical affected zone,TMAZ),单纯热影响区 1#合金：(c,d)2#合金 (Heat-affected zone,.HAZ),以及母材区(Base material,. Fig.2 SAED patterns of base material for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc) BM) alloys:(a,b)Alloy 1#;(c,d)Alloy 2# 图5为1#和2#合金FSW接头的金相显微组 织.由图5(a)和5(b)可见，WNZ区的晶粒形态为 均匀、细小的等轴晶，其组织特征呈现为典型的动 态再结晶组织.Benavides等7、Sato等ls)、Mahoney 等191在研究2024合金、6063-T5厚板、7075-T7651 合金的SW接头组织中观察到相同的结果，焊核 区组织在经历了比较集中的摩擦热冲击后发生了 动态再结晶.图5(c)和5(d)所示为WNZ近邻区 域TMAZ的显微组织照片，图中蓝线标出了两个 区域的边界，由图可见，WNZ和TMAZ的晶粒形 200 nm 态与尺寸存在明显差异，后者的晶粒呈现为被拉 图3A-Zn-Mg一Cu-Zr-(Sc)合金母材的品内和品界析出相.(a,b) 长的变形态，随搅拌头旋转方向有明显的流动取 1#合金：(c,d)2#合金 向.TMAZ是搅拌摩擦焊接接头特有的区域，区别 Fig.3 Precipitates distributed in the grain and along the boundary of the 于其它任何焊接方法的接头组织，主要是由于其 base material for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-(Sc)alloys:(a,b)Alloy 1#;(c,d) 独特的焊接原理所致.与TMAZ相邻的另一侧是 Alloy 2# HAZ,该区域在焊接过程中只经历了热冲击，没有 1#和2#合金母材峰时效T6态的拉伸力学性 发生塑性变形.Mahoney等I9认为HAZ区域的温 能如表2所示.由表可见，不含Sc的1#合金的抗 升在250℃左右，因此该区域的品粒形态与晶粒 拉强度和屈服强度为13MPa和557MPa,断后伸 尺寸保留了与母材相似的特征，如图5(e)和5(f) 长率8.3%；添加微量Sc元素后，2#合金的抗拉强 所示，部分组织为变形态晶粒，部分组织在固溶热 度和屈服强度为651MPa和601MPa,分别提高 处理过程中发生了静态再结晶 38MPa和44MPa,断后伸长率7.3%.可见，Sc元 对比1#合金和2#合金FSW焊接接头的金相 素添加能够显著提高A-Zn-Mg-Cu-Zr合金的强 显微组织，可以看到，含Sc的2#合金在HAZ和母 度，同时保持较好的塑性变形能力 材区域的晶粒尺寸比不含Sc的1#合金的更加细 表2研究合金的母材和FSW接头拉伸力学性能 Table 2 Tensile properties of the base material and the FSW joint for the investigated alloys Number Ultimate tensile strength/MPa Yield strength/MPa Elongation/% Welding coefficient/% Fracture site 1#-Base material 613±8 557±11 8.3±2.1 一 1#-Weld joint 439±4 352±2 2.0±0.3 71.6 WNZ 2#-Base material 651±2 601±7 7.3±2.9 2#-Weld joint 482±3 375±6 4.30.4 74.1 WNZ

1#和 2#合金母材峰时效 T6 态的拉伸力学性 能如表 2 所示. 由表可见，不含 Sc 的 1#合金的抗 拉强度和屈服强度为 613 MPa 和 557 MPa，断后伸 长率 8.3%；添加微量 Sc 元素后，2#合金的抗拉强 度和屈服强度为 651 MPa 和 601 MPa，分别提高 38 MPa 和 44 MPa，断后伸长率 7.3%. 可见，Sc 元 素添加能够显著提高 Al−Zn−Mg−Cu−Zr 合金的强 度，同时保持较好的塑性变形能力. 2.2    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金 FSW 接头的金 相组织 图 4 为光学显微镜下观察到的 2#合金焊接接 头横截面形貌，1#合金焊接接头因具有相同特征 而未列出. 如图 4（a）所示，焊缝形状呈现为典型 “盆型”，其中上表面为搅拌头插入面，对应焊缝区 最 大 宽 度 . 根 据 焊 缝 不 同 区 域 的 组 织 特 征 ， FSW 接头可以划分为四个区域，如图 4（b）所示， 居于焊缝中心的焊核区（Weld nugget zone, WNZ）， 热与机械力耦合作用下的热力影响区（Thermal￾mechanical  affected  zone,  TMAZ） ，单纯热影响区 （Heat-affected zone, HAZ），以及母材区（Base material, BM）. 图 5 为 1#和 2#合金 FSW 接头的金相显微组 织. 由图 5（a）和 5（b）可见，WNZ 区的晶粒形态为 均匀、细小的等轴晶，其组织特征呈现为典型的动 态再结晶组织. Benavides 等[17]、Sato 等[18]、Mahoney 等[19] 在研究 2024 合金、6063-T5 厚板、7075-T7651 合金的 FSW 接头组织中观察到相同的结果，焊核 区组织在经历了比较集中的摩擦热冲击后发生了 动态再结晶. 图 5（c）和 5（d）所示为 WNZ 近邻区 域 TMAZ 的显微组织照片，图中蓝线标出了两个 区域的边界，由图可见，WNZ 和 TMAZ 的晶粒形 态与尺寸存在明显差异，后者的晶粒呈现为被拉 长的变形态，随搅拌头旋转方向有明显的流动取 向. TMAZ 是搅拌摩擦焊接接头特有的区域，区别 于其它任何焊接方法的接头组织，主要是由于其 独特的焊接原理所致. 与 TMAZ 相邻的另一侧是 HAZ，该区域在焊接过程中只经历了热冲击，没有 发生塑性变形. Mahoney 等[19] 认为 HAZ 区域的温 升在 250 ℃ 左右，因此该区域的晶粒形态与晶粒 尺寸保留了与母材相似的特征，如图 5（e）和 5（f） 所示，部分组织为变形态晶粒，部分组织在固溶热 处理过程中发生了静态再结晶. 对比 1#合金和 2#合金 FSW 焊接接头的金相 显微组织，可以看到，含 Sc 的 2#合金在 HAZ 和母 材区域的晶粒尺寸比不含 Sc 的 1#合金的更加细 表 2 研究合金的母材和 FSW 接头拉伸力学性能 Table 2 Tensile properties of the base material and the FSW joint for the investigated alloys Number Ultimate tensile strength/MPa Yield strength/MPa Elongation/% Welding coefficient/% Fracture site 1#-Base material 613±8 557±11 8.3±2.1 — — 1#-Weld joint 439±4 352±2 2.0±0.3 71.6 WNZ 2#-Base material 651±2 601±7 7.3±2.9 — — 2#-Weld joint 482±3 375±6 4.3±0.4 74.1 WNZ GPI GPI 020 [001] η' 220 200 (a) 020 Al3(Sc, Zr) [001] η' 200 220 (c) Al3(Sc, Zr) [111] 202 224 022 (d) η' η η' η 202 224 022 (b) [111] 图 2    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金母材的选区电子衍射花样. （a, b） 1#合金；（c, d） 2#合金 Fig.2     SAED  patterns  of  base  material  for  Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) alloys: (a, b) Alloy 1#; (c, d) Alloy 2# 100 nm (a) 200 nm (b) 200 nm (d) 100 nm (c) 图 3    Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金母材的晶内和晶界析出相. （a, b） 1#合金；（c, d） 2#合金 Fig.3    Precipitates distributed in the grain and along the boundary of the base material for Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) alloys: (a, b) Alloy 1#; (c, d) Alloy 2# 王    宇等： Al−Zn−Mg−Cu−Zr−(Sc) 合金搅拌摩擦焊接头组织和性能 · 615 ·