电阻焊接用高强Q125级石油套管钢组织及其性能

DOL:10.13374.issn1001-053x.2012.09.007 第34卷第9期 北京科技大学学报 Vol.34 No.9 2012年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2012 电阻焊接用高强Q125级石油套管钢组织及其性能 王立东唐荻武会宾四马茂源 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wuhh@usth.cdu.cn 摘要设计了一种低合金含量的Q125级高强度石油套管用钢，研究了热处理工艺对实验钢组织和力学性能的影响.与 870℃淬火+500℃回火工艺相比，实验钢在850℃淬火+500℃回火工艺下具有更好的强韧性配合.与870℃淬火相比，850 ℃淬火处理的奥氏体晶粒尺寸较小，使决定钢力学性能的晶区、板条束尺寸细化，因此其性能更优异.淬火温度对实验钢的析 出行为影响不大.尺寸较大的TN以及TC和TN复合析出物对奥氏体晶界起到钉扎作用，可以抑制奥氏体晶粒的长大：含 有Mo的尺寸较小的TC可以起到钉扎位错的作用，阻止位错移动，对强度的提高贡献很大. 关键词油井套管：高强钢：奥氏体：晶粒细化：析出：力学性能 分类号TG142.1 Microstructure and mechanical properties of Q125 grade high-strength oil well casing steel used for electric resistance welding WANG Li-dong,TANG Di,WU Hui-bin,MA Mao-yuan National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wuhb@ustb.edu.cn ABSTRACT A type of Q125 grade high-strength low-alloy oil well casing steel was designed and the effects of heat treatment proces- ses on its microstructure and properties were investigated.Compared with the process of quenching at 870C and tempering at 500C, the steel quenched at 850 C and tempered at 500C has preferable combination of strength and toughness.In comparison with quench- ing at 870C,the steel quenched at 850C has better mechanical properties because of smaller original austenite grains,which lead to a smaller size of packets and blocks.Quenching temperature has little influence on the precipitation behavior.TiN with a larger size or TiC and TiN associated precipitations can restrain original austenite grain coarsening through pitting austenite grain boundaries:Tic with a smaller size,which is rich Mo,can be an effective barrier to dislocation motion,and therefore has great contributions to improve the strength of the steel. KEY WORDS oil well casings:high strength steel:austenite;grain refinement:precipitation:mechanical properties 套管是开采石油天然气必须使用的工程用具. 成为研究热点.Q125级是API5L标准中强度级别 随着西部大开发的深入，采油条件越来越恶劣，深 最高的，该标准对Q125钢性能要求为：屈服强度 井、超深井的开发量加大，这就对石油套管的性能提 862~1034MPa,抗拉强度≥931MPa,延伸率≥ 出了更高的要求口.近年来，各大钢铁企业都相继 14%,横向冲击功(0℃)≥20J,纵向冲击功(0℃)≥ 开发高性能石油套管，但大多集中于无缝钢管的生 41J.为了获得最好的强韧性组合，在API标准中高 产.高频电阻焊(ERW)套管与无缝套管相比，具 级别石油套管用钢主要通过调质处理来生产.目 有尺寸精度高、焊缝韧性好、抗挤压性能好、质量易 前，关于Q125级别石油套管的相关文献研究极 于控制以及成本低等优势.为了适应市场发展对高 少回，高频电阻焊用Q125级石油套管钢的研究还 频电阻焊套管的需求并发挥产品优势，开发高技术 未见报道. 含量、高附加值的高级别高频电阻焊石油套管已经 为此，本文设计了一种具有低合金含量的钢，运 收稿日期：2011-08-一16 基金项目：国家科技重大专项(2011ZX05016004)

第 34 卷 第 9 期 2012 年 9 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 9 Sep． 2012 电阻焊接用高强 Q125 级石油套管钢组织及其性能 王立东 唐 荻 武会宾 马茂源 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京 100083 通信作者，E-mail: wuhb@ ustb． edu． cn 摘 要 设计了一种低合金含量的 Q125 级高强度石油套管用钢，研究了热处理工艺对实验钢组织和力学性能的影响． 与 870 ℃淬火 + 500 ℃回火工艺相比，实验钢在 850 ℃淬火 + 500 ℃ 回火工艺下具有更好的强韧性配合． 与 870 ℃ 淬火相比，850 ℃淬火处理的奥氏体晶粒尺寸较小，使决定钢力学性能的晶区、板条束尺寸细化，因此其性能更优异． 淬火温度对实验钢的析 出行为影响不大． 尺寸较大的 TiN 以及 TiC 和 TiN 复合析出物对奥氏体晶界起到钉扎作用，可以抑制奥氏体晶粒的长大; 含 有 Mo 的尺寸较小的 TiC 可以起到钉扎位错的作用，阻止位错移动，对强度的提高贡献很大． 关键词 油井套管; 高强钢; 奥氏体; 晶粒细化; 析出; 力学性能 分类号 TG142. 1 Microstructure and mechanical properties of Q125 grade high-strength oil well casing steel used for electric resistance welding WANG Li-dong，TANG Di，WU Hui-bin ，MA Mao-yuan National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: wuhb@ ustb． edu． cn ABSTRACT A type of Q125 grade high-strength low-alloy oil well casing steel was designed and the effects of heat treatment proces￾ses on its microstructure and properties were investigated． Compared with the process of quenching at 870 ℃ and tempering at 500 ℃， the steel quenched at 850 ℃ and tempered at 500 ℃ has preferable combination of strength and toughness． In comparison with quench￾ing at 870 ℃，the steel quenched at 850 ℃ has better mechanical properties because of smaller original austenite grains，which lead to a smaller size of packets and blocks． Quenching temperature has little influence on the precipitation behavior． TiN with a larger size or TiC and TiN associated precipitations can restrain original austenite grain coarsening through pitting austenite grain boundaries; TiC with a smaller size，which is rich Mo，can be an effective barrier to dislocation motion，and therefore has great contributions to improve the strength of the steel． KEY WORDS oil well casings; high strength steel; austenite; grain refinement; precipitation; mechanical properties 收稿日期: 2011--08--16 基金项目: 国家科技重大专项( 2011ZX05016--004) 套管是开采石油天然气必须使用的工程用具． 随着西部大开发的深入，采油条件越来越恶劣，深 井、超深井的开发量加大，这就对石油套管的性能提 出了更高的要求［1］． 近年来，各大钢铁企业都相继 开发高性能石油套管，但大多集中于无缝钢管的生 产． 高频电阻焊 ( ERW) 套管与无缝套管相比，具 有尺寸精度高、焊缝韧性好、抗挤压性能好、质量易 于控制以及成本低等优势． 为了适应市场发展对高 频电阻焊套管的需求并发挥产品优势，开发高技术 含量、高附加值的高级别高频电阻焊石油套管已经 成为研究热点． Q125 级是 API 5 L 标准中强度级别 最高的，该标准对 Q125 钢性能要求为: 屈服强度 862 ～ 1 034 MPa，抗 拉 强 度 ≥931 MPa，延 伸 率 ≥ 14%，横向冲击功 ( 0 ℃) ≥20 J，纵向冲击功( 0 ℃) ≥ 41 J． 为了获得最好的强韧性组合，在 API 标准中高 级别石油套管用钢主要通过调质处理来生产． 目 前，关于 Q125 级别石油套管的相关文献研究极 少［2］，高频电阻焊用 Q125 级石油套管钢的研究还 未见报道． 为此，本文设计了一种具有低合金含量的钢，运 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.09.007

第9期 王立东等：电阻焊接用高强Q125级石油套管钢组织及其性能 ·1029· 用控轧控冷工艺+调质处理来实现高级别石油套管 1100℃奥氏体化后，保温10min,然后分别以0.2、 用钢的强韧性结合，从而满足API5L标准中对高 1、3、5、7、10、15、20、25、30、35、40、45和50℃·s-1的 强度Q125级别石油套管钢的使用要求.通过改变 冷却速率将奥氏体化的试样冷却至室温，得到的静 调质处理过程中淬火和回火温度，确定生产高级别 态连续冷却相变(CCT)曲线如图1所示.图1中， 石油套管用钢最佳的热处理工艺，并对显微组织、力 M、B、F和P分别代表马氏体区、贝氏体区、铁素体 学性能和析出相进行了研究. 区及珠光体区.从图上可以看出：实验用钢的Ac,和 1 Ac3点温度分别为720和820℃；当冷却速度高于40 实验材料及方法 ℃·s时，室温组织完全为马氏体.淬火加热温度 实验材料的化学成分见表1.实验用材料在22 一般选择为Ac3点温度以上30~50℃，因此淬火温 kg真空感应电炉中冶炼，将其锻造成80mm×80mm 度确定为850和870℃ ×90mm,然后在加热炉中加热至1250℃并保温2 1200 h,取出在热轧机上经过粗轧和精轧两阶段控轧，轧 冷却速度（℃·） 至9mm.热轧工艺参数：开轧温度1150℃，终轧温 1000 度≥850℃，轧后的板材经过层流冷却至620℃，然 Ae,=820℃ 800 后放入加热炉中模拟卷曲，保温2h后空冷到室温. Ac=720℃33 在实验钢板材上切取Mmm×10mm样品，运用德 600 40 国进口的热分析仪DL805A进行静态连续冷却相 400 M9=332℃ 变(continuous cooling transformation,CCT)实g验，以 M 测得实验用钢的相变点(AC1和Ac点)，从而选择合 200 适的淬火温度范围.调整淬火、回火温度以使实验 302 151075 0.5 钢的力学性能满足Q125的使用要求.为了满足性 10 10P 10 时间/s 能的均匀性，淬火、回火的保温时间均为1h. 图1实验钢静态连续冷却相变曲线 表1实验用Q125钢的化学成分（质量分数） Fig.1 CCT curves of the tested steel Table 1 Chemical composition of Q125 steel % Si Mn P S Als Ti Mo Cr Ni+Cu 2.2力学性能 0.230.261.280.0060.0040.020.0150.080.36≤0.5 经控轧控冷工艺后，实验钢在不同热处理工 艺下的力学性能见图2.当淬火温度为850℃ 从调质处理后满足Q125的使用要求的板材上 时，随着回火温度的降低，抗拉和屈服强度均升 切取金相试样进行打磨抛光，并用4%硝酸酒精溶 高，延伸率和冲击功下降.当回火温度为550℃ 液进行侵蚀，在光学显微镜(OM)和扫描电镜 时，屈服强度、延伸率和冲击功均远远超过标准 (SEM)下进行组织观察.在满足QI25的使用要求 要求，但抗拉强度未达标；当回火温度为450℃ 的板材上切取尺寸为10mm×10mm×0.3mm的试 时，屈服强度为1090MPa,超出了标准允许范围， 样，用砂纸打磨至50μm.用酒精清洗后，在打孔器 且横向冲击功平均值只有21J,刚刚达到标准要 上打取b3mm的样品，用5%高氯酸酒精溶液对样 求：而在500℃回火时，屈服/抗拉强度、延伸率、 品进行电解双喷，然后运用透射电镜(JEM一 横/纵向冲击功这五项指标均在标准所限范围之 2000FX)对双喷后的样品进行马氏体形貌观察.将 内，在此温度回火，实验钢具有良好的强度和韧 金相试样抛光后利用4%硝酸酒精溶液浸蚀后制成 性匹配.当淬火温度为870℃时，450℃回火后实 萃取复型样品，在真空喷碳仪中喷一层碳膜，再用 验钢的屈服强度和冲击功达不到标准对Q125级 5%高氯酸酒精溶液进行电解剥离，制得实验用碳 性能的要求：550℃回火，冲击功不达标；同样在 膜.采用透射电镜对萃取的碳膜进行析出物观察及 500℃回火时，各项力学性能指标也均达到了标 选区电子衍射(SAED)分析. 准对Q125级石油套管钢的性能要求.可见，在 现有的成分设计及控轧控冷工艺下，经过850℃ 2 实验结果 淬火+500℃回火和870℃淬火+500℃回火的 2.1相变点测定 实验钢的性能均满足API5L标准对Q125级石 实验钢首先以15℃·s1的加温速度升温至 油套管钢的性能要求

第 9 期 王立东等: 电阻焊接用高强 Q125 级石油套管钢组织及其性能 用控轧控冷工艺 + 调质处理来实现高级别石油套管 用钢的强韧性结合，从而满足 API 5 L 标准中对高 强度 Q125 级别石油套管钢的使用要求． 通过改变 调质处理过程中淬火和回火温度，确定生产高级别 石油套管用钢最佳的热处理工艺，并对显微组织、力 学性能和析出相进行了研究． 1 实验材料及方法 实验材料的化学成分见表 1． 实验用材料在 22 kg 真空感应电炉中冶炼，将其锻造成 80 mm × 80 mm × 90 mm，然后在加热炉中加热至 1 250 ℃ 并保温 2 h，取出在热轧机上经过粗轧和精轧两阶段控轧，轧 至 9 mm． 热轧工艺参数: 开轧温度 1 150 ℃，终轧温 度≥850 ℃，轧后的板材经过层流冷却至 620 ℃，然 后放入加热炉中模拟卷曲，保温 2 h 后空冷到室温． 在实验钢板材上切取 4 mm × 10 mm 样品，运用德 国进口的热分析仪 DIL805A 进行静态连续冷却相 变( continuous cooling transformation，CCT) 实验，以 测得实验用钢的相变点( Ac1和 Ac3点) ，从而选择合 适的淬火温度范围． 调整淬火、回火温度以使实验 钢的力学性能满足 Q125 的使用要求． 为了满足性 能的均匀性，淬火、回火的保温时间均为 1 h． 表 1 实验用 Q125 钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of Q125 steel % C Si Mn P S Als Ti Mo Cr Ni + Cu 0. 23 0. 26 1. 28 0. 006 0. 004 0. 02 0. 015 0. 08 0. 36 ≤0. 5 从调质处理后满足 Q125 的使用要求的板材上 切取金相试样进行打磨抛光，并用 4% 硝酸酒精溶 液进 行 侵 蚀，在 光 学 显 微 镜 ( OM) 和 扫 描 电 镜 ( SEM) 下进行组织观察． 在满足 Q125 的使用要求 的板材上切取尺寸为 10 mm × 10 mm × 0. 3 mm 的试 样，用砂纸打磨至 50 μm． 用酒精清洗后，在打孔器 上打取 3 mm 的样品，用 5% 高氯酸酒精溶液对样 品进 行 电 解 双 喷，然 后 运 用 透 射 电 镜 ( JEM-- 2000FX) 对双喷后的样品进行马氏体形貌观察． 将 金相试样抛光后利用 4% 硝酸酒精溶液浸蚀后制成 萃取复型样品，在真空喷碳仪中喷一层碳膜，再用 5% 高氯酸酒精溶液进行电解剥离，制得实验用碳 膜． 采用透射电镜对萃取的碳膜进行析出物观察及 选区电子衍射( SAED) 分析． 2 实验结果 2. 1 相变点测定 实验钢首先以 15 ℃·s － 1 的加温速度升 温 至 1 100 ℃奥氏体化后，保温 10 min，然后分别以 0. 2、 1、3、5、7、10、15、20、25、30、35、40、45 和 50 ℃·s － 1 的 冷却速率将奥氏体化的试样冷却至室温，得到的静 态连续冷却相变( CCT) 曲线如图 1 所示． 图 1 中， M、B、F 和 P 分别代表马氏体区、贝氏体区、铁素体 区及珠光体区． 从图上可以看出: 实验用钢的 Ac1和 Ac3点温度分别为 720 和 820 ℃ ; 当冷却速度高于 40 ℃·s － 1 时，室温组织完全为马氏体． 淬火加热温度 一般选择为 Ac3点温度以上 30 ～ 50 ℃，因此淬火温 度确定为 850 和 870 ℃ ． 图 1 实验钢静态连续冷却相变曲线 Fig． 1 CCT curves of the tested steel 2. 2 力学性能 经控轧控冷工艺后，实验钢在不同热处理工 艺下的 力 学 性 能 见 图 2． 当 淬 火 温 度 为 850 ℃ 时，随着回火温度的降低，抗拉和屈服强度均升 高，延伸率和冲击功下降． 当回火温度为 550 ℃ 时，屈服强度、延伸率和冲击功均远远超过标准 要求，但抗 拉 强 度 未 达 标; 当 回 火 温 度 为 450 ℃ 时，屈服强度为 1 090 MPa，超出了标准允许范围， 且横向冲击功平均值只有 21 J，刚刚达到标准要 求; 而在 500 ℃ 回火时，屈服 /抗拉强度、延伸率、 横 /纵向冲击功这五项指标均在标准所限范围之 内，在此温度回火，实验钢具有良好的强度和韧 性匹配． 当淬火温度为 870 ℃ 时，450 ℃ 回火后实 验钢的屈服强度和冲击功达不到标准对 Q125 级 性能的要求; 550 ℃ 回火，冲击功不达标; 同样在 500 ℃ 回火时，各项力学性能指标也均达到了标 准对 Q125 级 石 油 套 管 钢 的 性 能 要 求． 可 见，在 现有的成分设计及控轧控冷工艺下，经过 850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火和 870 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火的 实验钢的性能均满足 API 5 L 标准对 Q125 级石 油套管钢的性能要求． ·1029·

·1030· 北京科技大学学报 第34卷 1160 a)a ·一屈服强度，850℃淬火 2 1120 ·一丽服强度，870℃淬火 20 抗拉强度，850℃淬火 870℃淬火 1080 平抗拉强度，870℃淬火 00 19 年 850℃淬火 装 960 17 920 16 880 440 460 480 500520 540 560 1540 460480500520540560 回火温度℃ 回火温度℃ 75 45 70 40 870℃淬火 850℃淬火 60 850℃淬火 50 30 870℃淬火 5 25/ 40 340 460 480500520 540560 240 460 480500520540560 回火温度 回火温度℃ 图2不同淬火、回火温度下实验钢的力学性能.()抗拉强度和屈服强度：(b)延伸率：(c)纵向冲击功：(d)横向冲击功 Fig.2 Mechanical properties of the tested steel after different heat treatments:(a)tensile strength and yield strength:(b)elongation:(c)longitu- dinal impact energy:(d)transverse impact energy 2.3显微组织 组织照片如图3所示.由图可知，实验钢在两种工 经850℃淬火+500℃回火和870℃淬火+500℃ 艺处理后的组织均为回火屈氏体组织.在回火过程 回火的Q125级石油套管钢的微观组织金相和扫描 中，过饱和的碳原子从固溶体中不断析出，并在马氏 (a) b 30 um 30 um 图3实验钢金相和扫描组织.(a),(c)850℃淬火+500℃回火：(b),(d)870℃淬火+500℃回火 Fig.3 OM and SEM micrographs of the tested steel:(a),(c)quenched at 850C and tempered at 500C:(b),(d)quenched at 870C and tem- pered at500℃

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 2 不同淬火、回火温度下实验钢的力学性能 . ( a) 抗拉强度和屈服强度; ( b) 延伸率; ( c) 纵向冲击功; ( d) 横向冲击功 Fig． 2 Mechanical properties of the tested steel after different heat treatments: ( a) tensile strength and yield strength; ( b) elongation; ( c) longitu￾dinal impact energy; ( d) transverse impact energy 2. 3 显微组织 经850 ℃淬火 +500 ℃回火和 870 ℃淬火 + 500 ℃ 回火的 Q125 级石油套管钢的微观组织金相和扫描 图 3 实验钢金相和扫描组织． ( a) ，( c) 850 ℃淬火 + 500 ℃回火; ( b) ，( d) 870 ℃淬火 + 500 ℃回火 Fig． 3 OM and SEM micrographs of the tested steel: ( a) ，( c) quenched at 850 ℃ and tempered at 500 ℃ ; ( b) ，( d) quenched at 870 ℃ and tem￾pered at 500 ℃ 组织照片如图 3 所示． 由图可知，实验钢在两种工 艺处理后的组织均为回火屈氏体组织． 在回火过程 中，过饱和的碳原子从固溶体中不断析出，并在马氏 ·1030·

第9期 王立东等：电阻焊接用高强Q125级石油套管钢组织及其性能 ·1031· 体板条内部、板条边缘和奥氏体晶界上聚集，从而形 奥氏体晶粒尺寸为10~15μm,且晶粒大小较均匀； 成大量弥散的一碳化物质点.这些碳化物质点对 而在870℃淬火+500℃回火工艺下，奥氏体晶粒尺 位错运动阻碍作用非常明显，从而使其强度大幅度 寸约为15~25μm,虽然也有少许部分细小晶粒，但 提高.870℃淬火+500℃回火的实验钢板条特征比 大部分晶粒明显粗化.由于晶粒大小有所不同，850℃ 较明显，析出的细小日一碳化物主要在马氏体晶界或 淬火+500℃回火工艺下钢的性能优于870℃淬 原奥氏体晶界聚集：850℃淬火+500℃回火的钢板 火+500℃回火工艺.原始奥氏体品粒的细化，主要 条特征不明显，但碳化物分布很均匀.从各自的扫 得益于合理的控制轧制及淬火+回火工艺，控制轧 描照片(SEM)还可以看到清晰的原奥氏体晶界，特 制在一定程度上细化了奥氏体晶粒，淬火及回火时 别是图3()，可以得知原奥氏体晶粒细小，这点在 加热温度和时间的合理控制使得细小的奥氏体晶粒 后续讨论中仍会提到. 尺寸得到保持，从而为后续得到细小的马氏体组织 提供了条件. 3 分析与讨论 在原奥氏体晶粒中，马氏体亚结构共分为三个 实验结果表明，经过850℃淬火+500℃回火、 层次，即晶区、板条束和板条，如图5所示.马氏 870℃淬火+500℃回火两种热处理工艺使得实验 体亚结构的尺寸由原奥氏体晶粒大小控制的.奥氏 钢均达到了标准中对Q125级石油套管钢的性能要 体晶粒越小，则晶区、板条束和板条的尺寸也就越 求.通过对比，经过850℃淬火+500℃回火处理的 小.马氏体内亚结构的大小实际影响马氏体钢的性 钢强度较高，而韧性又与870℃淬火+500℃回火处 能，决定马氏体钢的强度和韧性的直接因素为晶区 理后的相当，因此更适合用于生产Q125级的石油 和板条束的尺寸6-).相关研究表明-10，晶区和板 套管钢.实验钢之所以能达到高强石油套管钢的要 条束尺寸对马氏体钢强度的影响也呈Hall-Petch关 求，实现更好的强韧性结合，主要归因于组织的细化 系，但马氏体板条宽度不受控于原奥氏体品粒大小. 以及析出强化. 随着淬火加热温度的增加，原子扩散的激活能 3.1组织细化 减小，晶粒长大速度增加，奥氏体晶粒开始粗化.淬 细化晶粒是目前唯一一种既能提高强度又能提 火后形成的马氏体亚结构尺寸也越粗大，强度和韧 高韧性的手段，其对于具有中温回火和高温回火组 性降低.实验钢在850℃淬火+500℃回火与870℃ 织的高强度钢力学性能影响十分显著回.细晶强化 淬火+500℃回火，均使实验钢的性能达到了标准 可用经典的Hall-Petch公式来描述： 要求.通过对比，经过850℃淬火+500℃回火处理 0,=0o+kd-12 (1) 的钢强度、韧性又相对较高.这主要是由于淬火加 式中，σ，为屈服强度，σo为内摩擦应力，k为常数，d 热温度升高，使得奥氏体品粒粗化，如图4所示.奥 为晶粒直径 氏体晶粒尺寸的大小依赖于淬火加热温度和保温时 调质钢晶粒大小一般以原始奥氏体晶粒的尺寸 间.淬火加热温度越高，保温时间越长，原始奥氏体 为准.图4为两种热处理工艺下，实验钢的原始 晶粒尺寸越粗大.奥氏体晶粒长大的速度为 奥氏体晶粒图.在850℃淬火+500℃回火工艺下， 'n∝Doexp(-Q/kT) (2) (a) h 20 um 204m 图4原始奥氏体品粒图.(a)850℃淬火+500℃回火：(b)870℃淬火+500℃回火 Fig.4 Optical micrographs of original austenite grains:(a)quenched at 850C and tempered at 500C:(b)quenched at 870C and tempered at 500℃

第 9 期 王立东等: 电阻焊接用高强 Q125 级石油套管钢组织及其性能 体板条内部、板条边缘和奥氏体晶界上聚集，从而形 成大量弥散的 θ--碳化物质点． 这些碳化物质点对 位错运动阻碍作用非常明显，从而使其强度大幅度 提高． 870 ℃淬火 + 500 ℃回火的实验钢板条特征比 较明显，析出的细小 θ--碳化物主要在马氏体晶界或 原奥氏体晶界聚集; 850 ℃淬火 + 500 ℃ 回火的钢板 条特征不明显，但碳化物分布很均匀． 从各自的扫 描照片( SEM) 还可以看到清晰的原奥氏体晶界，特 别是图 3( d) ，可以得知原奥氏体晶粒细小，这点在 后续讨论中仍会提到． 3 分析与讨论 实验结果表明，经过 850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火、 870 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火两种热处理工艺使得实验 钢均达到了标准中对 Q125 级石油套管钢的性能要 求． 通过对比，经过 850 ℃淬火 + 500 ℃ 回火处理的 钢强度较高，而韧性又与 870 ℃淬火 + 500 ℃回火处 理后的相当，因此更适合用于生产 Q125 级的石油 套管钢． 实验钢之所以能达到高强石油套管钢的要 求，实现更好的强韧性结合，主要归因于组织的细化 以及析出强化． 图 4 原始奥氏体晶粒图 . ( a) 850 ℃淬火 + 500 ℃回火; ( b) 870 ℃淬火 + 500 ℃回火 Fig． 4 Optical micrographs of original austenite grains: ( a) quenched at 850 ℃ and tempered at 500 ℃ ; ( b) quenched at 870 ℃ and tempered at 500 ℃ 3. 1 组织细化 细化晶粒是目前唯一一种既能提高强度又能提 高韧性的手段，其对于具有中温回火和高温回火组 织的高强度钢力学性能影响十分显著［3］． 细晶强化 可用经典的 Hall-Petch 公式来描述: σs = σ0 + kd － 1 /2 ． ( 1) 式中，σs为屈服强度，σ0为内摩擦应力，k 为常数，d 为晶粒直径． 调质钢晶粒大小一般以原始奥氏体晶粒的尺寸 为准［4］． 图 4 为两种热处理工艺下，实验钢的原始 奥氏体晶粒图． 在 850 ℃淬火 + 500 ℃ 回火工艺下， 奥氏体晶粒尺寸为 10 ～ 15 μm，且晶粒大小较均匀; 而在 870 ℃淬火 + 500 ℃回火工艺下，奥氏体晶粒尺 寸约为 15 ～ 25 μm，虽然也有少许部分细小晶粒，但 大部分晶粒明显粗化． 由于晶粒大小有所不同，850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火工艺下钢的性能优于 870 ℃ 淬 火 + 500 ℃回火工艺． 原始奥氏体晶粒的细化，主要 得益于合理的控制轧制及淬火 + 回火工艺，控制轧 制在一定程度上细化了奥氏体晶粒，淬火及回火时 加热温度和时间的合理控制使得细小的奥氏体晶粒 尺寸得到保持，从而为后续得到细小的马氏体组织 提供了条件． 在原奥氏体晶粒中，马氏体亚结构共分为三个 层次［5］，即晶区、板条束和板条，如图 5 所示． 马氏 体亚结构的尺寸由原奥氏体晶粒大小控制的． 奥氏 体晶粒越小，则晶区、板条束和板条的尺寸也就越 小． 马氏体内亚结构的大小实际影响马氏体钢的性 能，决定马氏体钢的强度和韧性的直接因素为晶区 和板条束的尺寸［6--7］． 相关研究表明［8--10］，晶区和板 条束尺寸对马氏体钢强度的影响也呈 Hall--Petch 关 系，但马氏体板条宽度不受控于原奥氏体晶粒大小． 随着淬火加热温度的增加，原子扩散的激活能 减小，晶粒长大速度增加，奥氏体晶粒开始粗化． 淬 火后形成的马氏体亚结构尺寸也越粗大，强度和韧 性降低． 实验钢在 850 ℃淬火 + 500 ℃回火与 870 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火，均使实验钢的性能达到了标准 要求． 通过对比，经过 850 ℃淬火 + 500 ℃ 回火处理 的钢强度、韧性又相对较高． 这主要是由于淬火加 热温度升高，使得奥氏体晶粒粗化，如图 4 所示． 奥 氏体晶粒尺寸的大小依赖于淬火加热温度和保温时 间． 淬火加热温度越高，保温时间越长，原始奥氏体 晶粒尺寸越粗大． 奥氏体晶粒长大的速度为 VD∝D0 exp( － Q/kT) ． ( 2) ·1031·

·1032· 北京科技大学学报 第34卷 邻板条束之间以及晶区间的界面大都是大角度晶 原始奥氏体晶界 界.从图6(b)、(d)可以看出，850℃淬火+500℃ 回火工艺处理的实验钢品粒较细，大角晶界显著增 多，从断裂角度分析，小角晶界对裂纹扩展的阻力较 晶区晶界 小，大角晶界与原奥氏体晶界类似，对裂纹扩展起阻 品区 板条束晶界 碍作用.图7为实验钢在850℃淬火+500℃回火 板条束 板条束品界 与870℃淬火+500℃回火两种热处理工艺下的透 射电镜(TEM)照片.可见板条状形貌非常明显，高 板条束晶界 度发达的位错相互缠结在一起，因此使钢的强度水 板条束晶界 平升高.由图可以看出：850℃淬火+500℃回火的 实验钢的板条束宽度大约为100nm左右，长度较短 并且板条相互交割，很好地阻碍裂纹扩张，有利于提 高钢的力学性能：870℃淬火+500℃回火处理后的 板条束宽带稍微有些粗化，但可以明显看出后者的 图5马氏体显微组织层次 板条束长度更长 Fig.5 Microstructural hierarchy of the martensite structure 3.2析出物分析 式中，D。为常数，Q为激活能，k为波尔兹曼常数，T 为了进一步分析实验钢的强化机理，对调质后 为淬火加热温度. 的实验钢进行了析出物的观察，发现两种工艺下析 通过对两种工艺下实验钢的电子背散射衍射 出物的形态和大小没有太大差别，大体可以分为三 (EBSD)分析表明（如图6(a)、(c)),850℃淬火+ 种类型，即方形、圆形和复合形，如图8中()、() 500℃回火后的晶区尺寸明显小于870℃淬火+500℃ 和()， 回火处理后的晶区尺寸，这对于钢性能的提高十分 方形尺寸较大，约150~200nm,如图8所示. 有利.一般而言，板条界面大多为小角度晶界，而相 对该方形析出物进行能谱分析得知（图9(a)),这 a d 20m 图6实验钢品粒取向、品界分布图.(a),(b)850℃淬火+500℃回火：(c),(d)870℃淬火+500℃回火 Fig.6 Orientation and grain boundary distribution maps of the tested steel:(a),(b)quenched at 850C and tempered at 500C:(c),(d) quenched at870℃and tempered at500℃

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 5 马氏体显微组织层次 Fig． 5 Microstructural hierarchy of the martensite structure 式中，D0为常数，Q 为激活能，k 为波尔兹曼常数，T 为淬火加热温度． 图 6 实验钢晶粒取向、晶界分布图 . ( a) ，( b) 850 ℃淬火 + 500 ℃回火; ( c) ，( d) 870 ℃淬火 + 500 ℃回火 Fig． 6 Orientation and grain boundary distribution maps of the tested steel: ( a) ，( b) quenched at 850 ℃ and tempered at 500 ℃ ; ( c) ，( d) quenched at 870 ℃ and tempered at 500 ℃ 通过对两种工艺下实验钢的电子背散射衍射 ( EBSD) 分析表明 ( 如图 6( a) 、( c) ) ，850 ℃ 淬火 + 500 ℃回火后的晶区尺寸明显小于 870 ℃淬火 +500 ℃ 回火处理后的晶区尺寸，这对于钢性能的提高十分 有利． 一般而言，板条界面大多为小角度晶界，而相 邻板条束之间以及晶区间的界面大都是大角度晶 界． 从图 6( b) 、( d) 可以看出，850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火工艺处理的实验钢晶粒较细，大角晶界显著增 多，从断裂角度分析，小角晶界对裂纹扩展的阻力较 小，大角晶界与原奥氏体晶界类似，对裂纹扩展起阻 碍作用． 图 7 为实验钢在 850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火 与 870 ℃淬火 + 500 ℃ 回火两种热处理工艺下的透 射电镜( TEM) 照片． 可见板条状形貌非常明显，高 度发达的位错相互缠结在一起，因此使钢的强度水 平升高． 由图可以看出: 850 ℃ 淬火 + 500 ℃ 回火的 实验钢的板条束宽度大约为 100 nm 左右，长度较短 并且板条相互交割，很好地阻碍裂纹扩张，有利于提 高钢的力学性能; 870 ℃淬火 + 500 ℃ 回火处理后的 板条束宽带稍微有些粗化，但可以明显看出后者的 板条束长度更长． 3. 2 析出物分析 为了进一步分析实验钢的强化机理，对调质后 的实验钢进行了析出物的观察，发现两种工艺下析 出物的形态和大小没有太大差别，大体可以分为三 种类型，即方形、圆形和复合形，如图 8 中( i) 、( ii) 和( iii) ． 方形尺寸较大，约 150 ～ 200 nm，如图 8 所示． 对该方形析出物进行能谱分析得知( 图 9 ( a) ) ，这 ·1032·