D0I:10.13374/j.issn1001053x.2001.05.015 第23卷第5期 北京科技大学学报 Vol.23 No.5 2001年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2001 FeSi基合金板材的制备技术 林均品钟太彬林志陈国良 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要在既有的研究工作基础上，给出了更为合适的锻造、轧制等工艺参数和工艺方法.利 用普通的锻造和轧制设备，成功制备了良好的约1.5mm厚的FeSi基合金薄板.制备过程中典 型的微观组织变化如下：铸态组织的晶粒较大且很不均匀：锻造组织为通过再结晶而形成的晶 粒较细且均匀的等轴状组织；轧态组织为纤维组织. 关键词FeSi基合金：温轧；再结晶 分类号TG132.2 FeSi基合金具有优异的软磁性能，不仅有 2试验结果及讨论 希望替代普通硅钢片（尤其在高频信息领域）， 而且还广泛用作音频和视频磁头材料和卡片阅 2.1FeSi基合金薄板的制备工艺 读器用磁头材料，因而一直是能源和信息处理 图I是FeSi基合金薄板的制备工艺流程， 领域的研究热点.由于硅含量较高，导致B2和 该流程优点是制备工艺比较简单.利用真空感 DO,有序相的出现，合金变得既硬又脆，使机械 应炉熔炼，接着对铸锭分段加热，在1000-850℃ 加工性能急剧恶化.因此，制备工艺的发展和成 温度范围内自由锻造，反复墩粗、拔长，把铸锭 熟，以及能否经济有效的生产是FeSi基合金广 锻成宽70~80mm、厚度约为12mm的板坯，然 泛应用的关键. 后在850℃温度下，采用两次温轧工艺和适当热 至今，制备工艺已经取得了很大的进展.首 处理，每次温轧经过2-3道次，就能获得Ni含 先，利用新技术，如快速凝固工艺、薄膜生产工 量从0到4%（质量分数）、约1.5mm厚的FeSi 艺和CVD工艺等制备FeSi基合金发展很快， 基合金薄板. 其中以CVD工艺最为成熟.俄罗斯报道了一 真空冶炼锻造开坯第一次温轧第二次温轧 种三轧法工艺（热轧、温轧和冷轧）来制备冷轧 口了口←日→← 高硅钢.本文在彭继华和陈国良的研究工作基 图1 Fe,Si基合金薄板的制备工艺流程 础上，从形变温度、形变速率和形变应力等加工 Fig.1 Fabrication scheme of Fe,Si based alloy sheet 条件，以及合金组织性能出发，探索一种更为合 FeSi基合金较好的锻前加热是成功锻造的 适的锻造、轧制等工艺参数和工艺方法，制备良 首要条件.它的主要目的是提高FejSi基合金铸 好的FeSi基合金薄板. 锭的塑性，降低变形抗力，使其易于流动成形并 1试验材料和方法 获得良好的锻后组织.加热工艺曲线见图2. 锻造温度（包括始锻温度和终锻温度）和锻 使用工业纯铁(C含量<0.02%)、单晶硅(99.9 工技术水平是获得良好的锻件质量（包括内部 99%)、纯A1(99.99%)、纯Ti(99.7%)和电解镍 组织和力学性能)的决定因素.为了得到尽量小 (99.99%)(以上均为质量分数)配制成名义成分 的晶粒、较高的塑性和较低的变形抗力，选取始 为Fe-12Si-3Al-1Ti-1Ni(原子分数)的合金. 锻温度为1000℃，终锻温度为850℃.在始锻温 金相组织在NEOPHOT21金相显微镜上观察. 度下保温120min的目的，是使断面温度均匀， 可借助扩散作用，消除铸锭中的一些缺陷，使组 收稿日期2001-02-22林均品男，岁，教师 织均匀化，减少以后变形的不均匀这样处理不 *国家重点基础研究发展规划项目(G200006720-2)
第 卷 第 期 一年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 毛沈 匕】 基合金板材的制备技术 林均品 钟太彬 林 志 陈国 良 北京科技大学新金属材料国家重点实验室 ， 北京 摘 要 在既有 的研究工作基础 上 ， 给出 了更为合适 的锻造 、 轧制等工艺参数和工艺方 法 利 用普通 的锻造和轧制设备 ， 成功制备 了 良好的约 厚的 基合金薄板 ， 制备过程 中典 型 的微观组织变化如下 铸态组织 的 晶粒较大且很不 均匀 锻造组织为通 过再结晶而形成的晶 粒较细 且均匀 的等轴状组织 轧态组织 为纤维组织 关健词 氏 基合金 温轧 再结晶 分类号 · ， 基合金具有优异 的软磁性能 ， 不仅有 希望替代普通 硅钢片 尤 其在 高频信息领域 ， 而且还 广泛用作音频和视频磁头材 料和卡片阅 读器用 磁头材料 ， 因 而 一 直是能源 和 信息处理 领域 的研究热点 由于 硅含量 较高 ， 导 致 和 ，有序相 的 出现 ， 合金 变得 既硬又 脆 ， 使机械 加工性能急剧恶 化 因此 ， 制备工艺的发展 和成 熟 ， 以 及 能否 经济有效 的生 产是 基合金 广 泛应用 的关键 至今 ， 制备工艺 已经取得 了很大 的进展 首 先 ， 利用新技术 ， 如快速凝 固工 艺 、 薄膜生产工 艺和 工艺 等制备 基合金发展很快 ， 其 中以 工艺最 为成熟‘冈 俄罗 斯报道 了一 种 三轧法工艺 热 轧 、 温 轧 和 冷轧 来制备冷轧 高硅钢 本文在彭继华和 陈国 良的研究工作 ‘ ，基 础 上 ， 从形变温度 、 形变速率和形 变应力等加工 条件 ， 以及合金组织性能 出发 ， 探索一种更为合 适 的锻造 、 轧制等工艺参数和 工艺方法 ， 制备 良 好 的 基合金薄板 试验结果及讨论 基合金薄板的制备工艺 图 是 召 基合金 薄板 的制备工 艺流程 ， 该流程优点是制备工 艺 比较简单 利用 真空 感 应炉熔炼 ， 接着对铸锭分段加热 ， 在 一 ℃ 温度 范 围 内 自由锻造 ， 反 复墩粗 、 拔长 ， 把铸锭 锻成宽 一 、 厚度约 为 的板坯 ， 然 后在 ℃ 温度下 ， 采用 两次温轧工 艺和适 当热 处理 ， 每次温 轧经 过 一 道 次 ， 就能获得 含 量从 到 质量分数 、 约 厚 的 基合金 薄板 真空 冶炼 锻造 开坯 第一 次温轧 第二次温轧 圈 必 客 叻 今长 口 今长 试验材料和方法 使用 工业纯铁 含量 、 单 晶硅 、 纯 、 纯 和 电解镍 以 上 均 为质量分数 配制成名义成分 为 一 一 一 一 原子分数 的合金 金相组织在 金 相显 微镜上 观察 收稿 日期 刁 一 林均品 男 ， 岁 ， 教师 国家重点基础研究发展规划项 目 一 图 肠 基 合金薄板 的制 备 工艺流 程 ， 基合金较好的锻前加热是成功锻造 的 首要 条件 它 的主要 目的是提高 基合金 铸 锭 的塑性 ， 降低变形抗力 ， 使其易于 流动成形并 获得 良好 的锻后组织 加 热工艺 曲线见 图 锻造温度 包括始锻温度和终锻 温度 和锻 工技术 水平是 获得 良好 的锻件 质量 包括 内部 组织和力学性能 的决定 因素 为 了得到尽量小 的 晶粒 、 较高的塑性和 较低 的变形抗力 ， 选取始 锻温度 为 ℃ ， 终锻温度 为 ℃ 在始锻温 度下 保温 的 目的 ， 是使断面温度 均匀 ， 可借助扩散作用 ， 消除铸锭 中的一些缺 陷 ， 使组 织均匀 化 ， 减少 以后变形 的不均匀 这 样处理不 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2001．05．015
Vol.23 No.5 林均品等：Fe,Si基合金板材的制备技术 ·443· 但提高了铸锭的塑性，对提高锻件质量也具有 重要意义.但是保温时间不宜太久，以免使锻后 晶粒粗大 1200 120 min 1000 20 min 20 min 800 20 min 600 图3系列FeSi基合金轧制薄板 400 Fig.3 A series rolled sheet of Fe Si based alloy 200 经过较大程度的变形，通过再结晶形成了晶粒 0 0 50100150200250300350 较细且均匀的等轴状组织，如图46)所示，从而 min 提高了合金的塑性，为下一步的轧制打下了良 图2FeSi基合金锻前加热工艺曲线 好的基础；由于轧制温度低于所轧FeSi基合金 Fig.2 Before forging heat-treatment curve of Fe,Si 的再结晶温度和轧制变形量较大，合金的轧态 based alloy 组织为完全的纤维组织，如图4(c)所示. 轧制FeSi基合金的生产工艺过程为：锻造 (a) 的板坯一表面检查和清理一加热保温(x,)→一 次温轧一中间退火(，)一二次温轧→尺寸调整 一矫直一冷却. 重要的是对2次热处理的温度参数和，的 确定，即2次温轧的初轧温度.轧机是轧辊直径 为300mm的二辊式轧机，且所有的试轧试样都 是用不含Ni的FeSi合金做的，在t,为900℃并 b 保温40min后试轧，结果证明完全可行.为了细 化晶粒，降低50℃，使1，为850℃，保温时间40 min,效果良好，就把确定为850℃.再确定温 度2，先在850℃多道次轧到5mm厚，截取试样 在750-900℃保温1h空冷进行再结晶退火，发 现在800℃时合金的组织完全是纤维状，没有再 结晶；在850℃时有部分再结晶，并有大量形变 带存在；在900℃时再结晶是完全的等轴状组 织，晶粒尺寸为30-50m.接着，对5mm厚的 板材在600和850℃分别进行120和60min退 火处理后轧制，结果发现在600℃由于板材硬 度太高无法轧制，而在850℃就能顺利轧成约 1.5mm厚的薄板.于是，2也定为850℃ 轧制压下规程为（厚度，mm):12-9→7→5 一4-1.5（或2.0）.经过以上工艺，不含Ni和含Ni 100p 量从1%到4%（质量分数）的FeSi基合金锻造板 图4FeSi基合金制备过程中的典型微观组织变化. 坯都能成功轧成1.5mm厚的薄板，见图3所示. (a)铸态；b)锻态；(c)轧态 可以看出，薄板的板型和表面质量均较好. Fig.4 Microstructures of the Fe,Si based alloy in different fabrication stage 2.2FeSi基合金薄板制备过程中的组织变化 FeSi基合金铸态、锻态和轧态组织的典型 3 结论 变化过程，如图4所示.由图4(a)可见，铸态组 (1)利用普通的锻造和轧制设备，能够成功 织的晶粒较大且很不均匀；在高温锻造过程中， 制备良好的FeSi基合金薄板
·444. 北京科技大学学报 2001年第5期 (2)在850℃温度下，采用两次温轧工艺和 Production of Fe-6.5%Si Sheet and Its Magnetic Proper- 适当热处理，每次温轧经过两到三道次，使用如 ties.J Appl Phys,1988,64(10):5367 下轧制压下规程：12一9→7→5→4→1.5（或2.0）， 2 Arai K I,Ishiyama K.Recent Developments of New Soft Magnetic Materials.J Magn Magn Mater,1994,133:233 最终获得良好的约1.5mm的FeSi基合金薄板. 3 Sato Y,Sato T,OkazakiY.Production and Propertics of (3)制备过程中典型的微观组织变化如下： Melt-spun Fe-6.5%Si Ribbons.Mater Sci Eng,1988,99: 铸态组织的晶粒较大且很不均匀；锻造组织为 73 通过再结晶而形成的晶粒较细且均匀的等轴状 4 Viala B.Study of Brittle Behaviour of Annealed Fe-6.5% 组织；轧态组织为纤维组织 Si Ribbons Produced by Planar Flow Casting.Mater Sci Eng,1996,212A:62 参考文献 5彭继华.FeSi基合金及其环境脆性：[博士学位论文]. 1 Takada Y,Abe M,Masuda S,Inagaki J.Commercial Scale 北京：北京科技大学，1998 Fabrication of the Sheets for Fe,Si Based Alloy LIN Junpin,ZHONG Taibin,LIN Zhi,CHEN Guoliang The State Key Laboratory for Advanced Metal Materials,UST Beijing.Beijing 100083,China ABSTRACT Based on the Peng's and Chen's works,finding the appropriate technical parameters for forging and rolling,Fe Si based alloy sheets of about 1.5 mm in thickness were obtained successfully by the traditional forging and double warm rolling.The grains of the cast structure are larger and not uniform.The uniform fine equiaxed grains form by recrystallization of forging structure.The microstructure becomes elongated after rol- ling. KEYWORDS Fe,Si based alloy;warm rolling;recrystallization
润礴 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 在 ℃ 温度下 ， 采用 两 次温轧工 艺 和 适 当热处理 ， 每次温轧经过两 到三道 次 ， 使用如 下轧制压 下规程 一 一 一 或 ， 最终获得 良好 的约 的 ， 基合金薄板 制备过程 中典型 的微观组织变化如下 铸态组织 的 晶粒较大且很不 均匀 锻造组织 为 通 过再结 晶而形成 的晶粒较细 且均匀 的等轴状 组织 轧态组织 为纤维组织 参 考 文 献 毛水 丫 ， ， 一 如 ， ， ， ， ， ， ， 桩必欢 · 一 形 昭 ， ， 形 工 ， ， 彭继华 ， 基合金及其环境脆性 博士学位论文』 北京 北京科技大学 ， 乙五 ， ， 石 ， 即 沁 ， ， 咖 ， ， ， 田旧 ， 面 勿 叮 毗