广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品处理 取样品0.50~1.00g，置于坩埚 (镍、银、瓷 等)内，加入5mL碳酸钠溶液 (100g/L)作为氟的固定剂， 搅匀，在电炉上蒸干，炭化后移人马福炉内，缓慢升温 至500~600℃灰化6h至呈白色灰烬，取出冷却，在坩埚 中加入l0mL水，用1:3硫酸中和至不产生CO2气泡为止。 (2)蒸馏、吸收 如图所示，将消化液移人250mL长颈 蒸馏瓶中，用30mL水分数次洗涤坩埚，洗液一并移人 蒸馏瓶中，加入40mL浓硫酸和少许纯氧化硅粉末及数 粒小玻璃珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。用盛有5mL水、 5滴氢氧化钠溶液 (100g/L)、1滴酚酞溶液 (1g/L)的小 烧杯吸收蒸馏出来的氟，当蒸馏瓶内温度上升至100℃ 时5min内停止蒸馏，整个蒸馏时间为20min。用水洗 涤冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用盐酸 (10g/L)中和至使酚酞呈现红色刚好消失，加水到刻度
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品处理 取样品0.50~1.00g，置于坩埚 (镍、银、瓷 等)内，加入5mL碳酸钠溶液 (100g/L)作为氟的固定剂， 搅匀，在电炉上蒸干，炭化后移人马福炉内，缓慢升温 至500~600℃灰化6h至呈白色灰烬，取出冷却，在坩埚 中加入l0mL水，用1:3硫酸中和至不产生CO2气泡为止。 (2)蒸馏、吸收 如图所示，将消化液移人250mL长颈 蒸馏瓶中，用30mL水分数次洗涤坩埚，洗液一并移人 蒸馏瓶中，加入40mL浓硫酸和少许纯氧化硅粉末及数 粒小玻璃珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。用盛有5mL水、 5滴氢氧化钠溶液 (100g/L)、1滴酚酞溶液 (1g/L)的小 烧杯吸收蒸馏出来的氟，当蒸馏瓶内温度上升至100℃ 时5min内停止蒸馏，整个蒸馏时间为20min。用水洗 涤冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用盐酸 (10g/L)中和至使酚酞呈现红色刚好消失，加水到刻度
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)标准曲线的制定 准确吸取每lmL相当于2ug氟 的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， 分别移入25mL比色管中，加水至10mL，准确 加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀， 30min后于分光光度计λ=620nm处测定吸光度， 并绘制标准曲线。 (4)样品测定 吸取蒸出样液5~10mL置于25mL比 色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释 至刻度，摇匀，30分钟而后于分光光度计 λ=620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出 氟的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)标准曲线的制定 准确吸取每lmL相当于2ug氟 的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL， 分别移入25mL比色管中，加水至10mL，准确 加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀， 30min后于分光光度计λ=620nm处测定吸光度， 并绘制标准曲线。 (4)样品测定 吸取蒸出样液5~10mL置于25mL比 色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释 至刻度，摇匀，30分钟而后于分光光度计 λ=620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出 氟的含量