由于TV离子的电荷/半径比大，具有很强的极化能力，所以在水溶液中 极易发生水解。随溶液pH值的不同，可能存在着TiO2,Ti(OH2,TiO:艹等多种 离子，最终导致水合二氧化钛(TiO2nH,O)的生成。如果在上述过程中控制反 应条件（如低温、剧烈搅拌），使得成核数量多而每个核都长不大，就可以获得 纳米尺寸的水合TO2纳米粒子，经过煅烧即可得到二氧化钛纳米粒子。当然煅 烧过程中难免会出现一次粒子聚合成二次粒子的现象。 五、实验内容 (一)T102纳米粒子的制备 1.T(OBu)4为前驱物的溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子 10gTi(OBu):溶解于20ml无水乙醇中，在搅拌条件下，将2ml的3molL盐 酸溶于5ml无水乙醇的混合溶液滴加至上述溶液中。继续搅拌30min,得到凝胶， 干燥，500℃煅烧4小时. 2.TCL4为前驱物的水解法制备TiO2纳米粒子 50ml去离子水用冰盐浴冷却至0C,混合5 ml TiCL/HC1溶液（实验室配制）。 然后升温至40C,在连续的搅拌下逐滴加入氨水溶液，调pH=8,离心分离，去 离子水洗涤多次，直至滤液用AgNO,检测无Cr离子为止。干燥后，在500°C烧 结4h。 (二)光催化活性的测试 以TO2纳米粒子共存下、水中苯酚的光催化降解速率作为评价所测样品的 光催化性能。 1.实验步骤 1gTiO2固体粉末与250ml100mgL苯酚水溶液混合，加入光催化反应器中。 在反应开始的10、30、50min时从反应器中取出10ml反应液，离心分离，准确 量取上清液5ml加入100ml容量瓶中，依次向容量瓶中加入2ml的氯化铵-氨水 缓冲溶液、2ml的2%4氨基安替吡啉溶液、2ml的8%铁氰化钾溶液，再用去 离子水定容，用紫外一可见分光光度计以空白溶液作参比在510m处测其吸光 度值。 注意：a.加入的顺序一定是苯酚-缓冲溶液4-氨基安替吡啉-铁氰化钾，否则 不能正确显色：b.以空白溶液为参比
附：4氨基安替吡啉比色法标准苯酚浓度吸光度数据表（空白溶液作参比） 苯形浓度(mgL)010255075100 吸光度 00.0750.1830.3280.5040.665 2.实验装置 光反应器使用注意事项：(1)先打开冷凝水、启动磁力搅拌、保持空气泵正 常工作，然而合上柜门，再开灯：(2)每次取样前，先关灯。 3.数据记录及结果处理 TO,纳米粒子合成条件 TO,纳米粒子光催化活性测试结果（吸光度） 0min 10min 30min50min (空白) 样品1 样品2 样品3 首先根据苯酚浓度吸光度工作曲线，确定每个吸光度值所对应的苯酚浓度： 然后绘制各样品的苯酚浓度时间曲线，计算单位质量光催化剂在单位时间内所 降解的苯酚的量(mg-min.g),评价各样品的光催化性能差异。 附：从XRD结果分析光催化性能差异 下图分别为以TiCL、Ti(OBu)4为前驱物制得的TiO2样品及商品P25的XRD 图谱
人人人人人 人人人人人人 从测试结果可以看出，以TiCL、Ti(OBu4为前驱物制得的TiO2样品均为 100%的锐钛矿型结构，而P25为70%锐钛矿型与30%金红石型的混合晶型。研 究表明，锐钛型与金红石型具有不同的导带位置，光生电子易于发生转移，从 而有利于光生电子空穴的有效分离，所以P25表现较高的光催化活性。上述样 品的XD衍射峰均有明显的宽化现象，意味者着样品的粒径为纳米量级（必要的 时候可以通过透射电子显微镜TM确定各样品的颗粒尺寸)。 16
实验三有机土的制备及其在污水/废水处理中的应用 一、文献查阅要求 1.粘土的结构和基本性质，有机土的制备，特性及在污水中的应用。 2.写出1000字的文献综述 二、实验形式 两位同学一组各自采用不同的表面活性剂制备不同表面活性剂的有机土，实 验数据共用。 三、实验内容 1.有机土的制备 2.有机土的表征 3.有机土在污水的应用 4.完成实验报告 四、实验的目的及意义 吸附法作为一种重要的物理化学方法在水和废水处理中有着广泛的应用。长 期以来，活性炭一直是最常规的吸附材料，虽然活性炭的适用范围广，大多数的 重金属、有机物和生物分子都可以被吸附除去，并且吸附能力强，可再生复用， 但是活性炭的价格昂贵，运行费用高使活性炭的广泛应用受到限制。因此，寻求 开发廉价、高性能的新型吸附材料替代活性炭的工作受到重视。粘土因具有独特 的层状结构而具有良好的吸附和离子交换性能，且其储量大价格低，是一类很有 发展前景的优质廉价吸附剂， 1,膨润土的结构和性质简介 膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物。其化学成分为铝硅酸盐，化 学式为Ah0,·4Si02·3H,0微观结构的单位晶胞由两个Si-0四面体晶片和它们之 间夹着的一个A1-0或A1-OH八面体晶片组成。两者之间靠共用氧原子连接。八 面体中有部分A被Mg置换，四面体中有部分S*被A+置换便产生了水久 性负电荷，必须吸附阳离子以求得平衡，因而膨润土具有较强的吸附性和离子交 换性。 2.有机土在废水处理中的应用范围 A.去除无机非金属污染物、重金属离子 B.处理有色废水 17
C.处理苯系难降解有机废水 D.处理农药废水 E.处理含油废水、 F,处理造纸废水、 G.处理其他废水 五、主要仪器与药品 季铵盐型表面活性剂1231,1831：钙基蒙脱土：无水碳酸钠：有机颜料酞菁 蓝和酞菁绿；水无乙醇：pH试纸。 X射线衍射仪TR2810:红外光谱仪：天平：三口瓶16个：合成装置电动搅拌 器：蒸空泵16台：10毫升试管3个1人。 六、有机蒙脱土的制备及插层剂的选择 1.蒙脱土浆的制备 取10g钙基蒙脱土加入到装有100ml去离子水的高速搅拌机水中，高速搅拌 10min后，用碳酸钠将土浆调至pHI0,贴好标签备用。 2.有机蒙脱土的制备一表面活性剂的插层 将10g1831(1231)季铵盐型表面活性剂作为插层剂在搅拌下加入到制备好了 的土浆中，在反应温度75~80℃，搅拌5~6，使蒙脱土析出转变为有机蒙脱土， 经过固液分离、洗涤、离心、真空干燥、粉碎等步骤后备用。注意：插层剂具有 表面活性，因此在实验过程中会产生大量的泡沫。 3.有机土的表征一红外光谱分析 有机土的红外光谱分析见图1，这是处理后的红外谱图。没有经过插层的蒙 脱土在3438cm和3610cm处出现有羟基一OH的仲缩振动峰，这是蒙脱土层间吸 附水的表现，1640cm"处有羟基一OH的振动吸收峰，这是蒙脱土晶格中含有结 晶水的反映。从图b、c和d可以看出，与没有加表面活性剂的蒙脱土相比，烷基 链的在2921一2852cm处的C一H不对称仲缩振动和对称仲缩振动峰都出现了， 而且1450cm处也出现了季铵盐的特征吸收峰。这些表明季铵盐己经插层进入 蒙脱土层间