减压蒸馏装置 令仪器:克莱森烧瓶、真空尾接管(单口接头) 带橡皮套的毛细管、容积=1/2V、不用平底接 受器 冷减压泵(水泵7-20 mmHg机械泵(油泵) 0 I mmHg(要连接吸收装貿) 装置如右下图 注意:负压与 正压操作一样要 带护目镜防爆! 减压蒸馏装置图
减压蒸馏装置 ❖ 仪器：克莱森烧瓶、真空尾接管（单口接头） ❖ 带橡皮套的毛细管、容积=1/2V、不用平底接 受器 ❖ 减压泵（水泵7-20mmHg）机械泵（油泵） 0.1mmHg （要连接吸收装置） 装置如右下图 减压蒸馏装置图 注意：负压与 正压操作一样要 带护目镜防爆！
减压蒸馏操作步骤 令1、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始:关安全瓶活塞,拧紧毛细管上橡皮套螺丝夹, 开动抽气泵,看压力计指示数据是否达到要求。 停止:慢慢打开安全瓶活塞,直到压力与外界 可旋转多用接头 平衡为止拧松毛细管上螺丝夹,关闭抽气泵。 2、加液料、关活塞、开抽气、调毛细(气泡与线)、达到 所需压力后(平衡、稳定)再加热 令3、热源温度高于b.p20-30℃,压力不稳则调热源,使馏出速 度Ⅴ=0.5-1DS 令4、多组分蒸馏、馏岀温度上升时转换接收器(使用多头接 受器)。 令5、蒸馏完后先撤除热源、再慢慢开活塞压力平衡后关气 泵与打开毛细管夹
减压蒸馏操作步骤 ❖ 1、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始：关安全瓶活塞，拧紧毛细管上橡皮套螺丝夹， 开动抽气泵，看压力计指示数据是否达到要求。 停止：慢慢打开安全瓶活塞，直到压力与外界 平衡为止,拧松毛细管上螺丝夹，关闭抽气泵。 ❖ 2、加液料、关活塞、开抽气、调毛细（气泡与线）、达到 所需压力后（平衡、稳定）再 加热。 ❖ 3、热源温度高于b.p20-30℃，压力不稳则调热源，使馏出速 度V=0.5—1D/S ❖ 4、多组分蒸馏、馏出温度上升时转换接收器（使用多头接 受器）。 ❖ 5、蒸馏完后 先撤除热源、再慢慢开活塞 压力平衡后关气 泵与打开毛细管夹。 可旋转多用接头
旋转浓缩蒸馏法 ◆用于提取液浓缩。压力400600mmHg蒸馏瓶50 160转/分。旋转使溶剂在瓶壁形成一层薄膜,扩大蒸 馏面积,提高蒸馏速度 操作步骤 1、装好仪器 冷2、调热浴温度高于bp10℃以上 3、冷却水接蛇形冷凝管(低于b.p20℃) 令4、接真空泵(不低于300mmHg) 令5、加热、开自动加液旋塞,液自动流入蒸馏瓶(可 随时加料) 6、开动电机、使旋转 结束:关电机→除热源→关加液旋塞→压力平衡后 停止抽气
旋转浓缩蒸馏法 ❖ 用于提取液浓缩。压力400—600mmHg,蒸馏瓶 50— 160转/分。旋转使溶剂在瓶壁形成一层薄膜，扩大蒸 馏面积，提高蒸馏速度。 ❖ 操作步骤： ❖ 1、装好仪器 ❖ 2、调热浴温度高于b.p10℃以上 ❖ 3、冷却水接蛇形冷凝管（低于b.p20℃） ❖ 4、接真空泵（不低于300mmHg） ❖ 5、加热、开自动加液旋塞，液自动流入蒸馏瓶（可 随时加料）。 ❖ 6、开动电机、使旋转。 结束：关电机→除热源→关加液旋塞→压力平衡后 停止抽气
水蒸汽蒸馏 水蒸气蒸馏主要是用于那些沸点比较高,容 易热分解,或者与其他有机物性成不容易分 离的糊状物中的成分 令水蒸气蒸馏原理:混合体系中总的蒸汽压等 于各组分蒸汽分压之和。当被蒸馏体系接近 100°℃时,水的蒸汽压接近1atm,故被蒸馏 的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm,从 而在接近100°C的温度从混合物被蒸馏出来。 令被蒸馏物质必须满足的条件 今不与水反应;在100C时不低与5mmHg的蒸 汽压
水蒸汽蒸馏 ❖ 水蒸气蒸馏主要是用于那些沸点比较高，容 易热分解，或者与其他有机物性成不容易分 离的糊状物中的成分。 ❖ 水蒸气蒸馏原理：混合体系中总的蒸汽压等 于各组分蒸汽分压之和。当被蒸馏体系接近 100℃时，水的蒸汽压接近1atm，故被蒸馏 的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm，从 而在接近100℃的温度从混合物被蒸馏出来。 ❖ 被蒸馏物质必须满足的条件： ❖ 不与水反应；在100℃时不低与5mmHg的蒸 汽压