包括解答实验教材上的思考题和对实验中的现象、产生的误差等,尽可能地结合分析 化学中有关理论进行讨论和分析,以提高自己分析问题、解决问题的能力,也为以后的科 学研宄论文的撰写打下一定的基础 26实验室安全知识 26.1实验室的安全规则 在分析化学实验中,经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂,大量 使用易碎的玻璃仪器和一些精密的分析仪器,经常使用水、电或其他燃料等等。为了保障 人身安全,爱护国家财产及保证实验的正常进行,实验时必须十分重视安全工作,严格遵 守实验室的安全规则 1.实验室内严禁饮食、吸烟,严禁一切化学试剂入口。实验完毕必须洗手。水、电 燃气使用完毕后,应立即关闭。离开实验室前,应仔细检查水、电、燃气、门、窗是否均 已关好。 2.严禁用潮湿的手开启电器设备与开关及电闸;不得使用漏电的电器设备仪器;不得 随意移动和拨弄实验室内其他非实验用的仪器与设备。 3.严禁在实验室加热腐蚀性的浓酸、浓碱(如HNO、HSO4、HCl、HCIO4、氨水、 过氧化氢、溴水等),使用时应在通风厨内进行操作,尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜,切 勿溅在皮肤和衣服上,如不小心溅在皮肤和衣服上,应立即用大量水冲洗,然后用5%碳 酸氢钠(对于酸腐蚀)或用5%硼酸溶液(对于碱腐蚀)冲洗,最后用蒸馏水冲冼。 4.严禁用火焰或电炉直接加热易燃易爆的有机溶剂(如CCl4、乙醚、苯、丙酮、三 氯甲烷等等),而应在水浴上加热,使用时应远离火焰和热源:存放时,应将瓶塞塞紧,存 放在阴凉通风处。 5.严禁将汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品或含有此类物品的溶液直接倒入下水道或 废液缸中,一定要经转化成无毒后(如氰化物与碱性亚铁盐溶液转化为亚铁氰化铁)才能 作废液处理。使用时也应格外小心,尤其不能让氰化物与酸接触,否则会生成剧毒的HCN! 6.严禁热、浓的HCIO4与有机物质接触,用HCIO4处理含有机物试样时,应先用浓 硝酸将有机物破坏后,再加λHClO4处理,以免HC∽O4与有机物作用引起燃烧或爆炸,造 成事故 7.严禁将易爆炸类药品(如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢及高压气体等)与易挥发易 燃药品(如乙醚、二硫化碳、苯、酒精、油等低沸点物质)一起存放,亦不得将它们存放 在热源附近 8.严禁对着自己或他人开启易挥发试剂、冒烟的浓酸浓碱试剂的瓶塞。夏天,开启此 类试剂瓶时,应先将它们在冷水中冷却后,再开启。 9.实验过程中若发生意外,应根据具体情况及时处理。如烫伤,可在烫伤处抹上黄色 的苦味酸溶液或烫伤软膏;酒精等可溶于水的物质着火,用水扑灭。汽油、乙醚类有机溶 剂着火,用砂土扑灭;电器着火,应先断电,再用CCl4灭火器扑灭;无论发生何种事故 31
31 包括解答实验教材上的思考题和对实验中的现象、产生的误差等，尽可能地结合分析 化学中有关理论进行讨论和分析，以提高自己分析问题、解决问题的能力，也为以后的科 学研究论文的撰写打下一定的基础。 2.6 实验室安全知识 2.6.1 实验室的安全规则 在分析化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂，大量 使用易碎的玻璃仪器和一些精密的分析仪器，经常使用水、电或其他燃料等等。为了保障 人身安全，爱护国家财产及保证实验的正常进行，实验时必须十分重视安全工作，严格遵 守实验室的安全规则。 1. 实验室内严禁饮食、吸烟，严禁一切化学试剂入口。实验完毕必须洗手。水、电、 燃气使用完毕后，应立即关闭。离开实验室前，应仔细检查水、电、燃气、门、窗是否均 已关好。 2. 严禁用潮湿的手开启电器设备与开关及电闸；不得使用漏电的电器设备仪器；不得 随意移动和拨弄实验室内其他非实验用的仪器与设备。 3. 严禁在实验室加热腐蚀性的浓酸、浓碱（如 HNO3、H2SO4、HCl、HClO4、氨水、 过氧化氢、溴水等），使用时应在通风厨内进行操作，尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜，切 勿溅在皮肤和衣服上，如不小心溅在皮肤和衣服上，应立即用大量水冲洗，然后用 5% 碳 酸氢钠（对于酸腐蚀）或用 5% 硼酸溶液（对于碱腐蚀）冲洗，最后用蒸馏水冲冼。 4. 严禁用火焰或电炉直接加热易燃易爆的有机溶剂（如 CCl4 、乙醚、苯、丙酮、三 氯甲烷等等），而应在水浴上加热，使用时应远离火焰和热源；存放时，应将瓶塞塞紧， 存 放在阴凉通风处。 5. 严禁将汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品或含有此类物品的溶液直接倒入下水道或 废液缸中，一定要经转化成无毒后（如氰化物与碱性亚铁盐溶液转化为亚铁氰化铁）才能 作废液处理。使用时也应格外小心，尤其不能让氰化物与酸接触，否则会生成剧毒的 HCN！ 6. 严禁热、浓的 HClO4 与有机物质接触，用 HClO4 处理含有机物试样时，应先用浓 硝酸将有机物破坏后，再加入 HClO4处理，以免 HClO4与有机物作用引起燃烧或爆炸，造 成事故。 7. 严禁将易爆炸类药品（如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢及高压气体等）与易挥发易 燃药品（如乙醚、二硫化碳、苯、酒精、油等低沸点物质）一起存放，亦不得将它们存放 在热源附近。 8. 严禁对着自己或他人开启易挥发试剂、冒烟的浓酸浓碱试剂的瓶塞。夏天，开启此 类试剂瓶时，应先将它们在冷水中冷却后，再开启。 9. 实验过程中若发生意外，应根据具体情况及时处理。如烫伤，可在烫伤处抹上黄色 的苦味酸溶液或烫伤软膏；酒精等可溶于水的物质着火，用水扑灭。汽油、乙醚类有机溶 剂着火，用砂土扑灭；电器着火，应先断电，再用 CCl4 灭火器扑灭；无论发生何种事故
均不得惊慌失措,情况紧急时应及时报警 10.实验室应保持整齐、干净,不得将固体、玻璃碎片等扔在水槽中,不得将废酸、 废碱倒入水槽,以免腐蚀下水道。 26.2实验室用水安全 使用自来水后要及时关闭阀门,尤其遇突然停水时,要立即关闭阀门,以防来水后跑 水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭(使用冷凝器时较容易忘记关闭冷 却水) 26.3实验室用电安全 实验室用电有十分严格的要求,不能随意。必须注意以下几点 1.所有电器必须由专业人员安装; 2.不得任意另拉、另接电线用电; 3.在使用电器时,先详细阅读有关的说明书及资料,并按照要求去做 4.所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配,决不可超负荷运行,以免发 生事故。谨记:任何情况下发现用电问题(事故)时,首先关闭电源! 5.如若发生触电事故,应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔 开(注意千万不可徒手去拉触电者,以免抢救者也被电流击倒)。同时,应立即将触电者抬 至空气新鲜处,如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉;若电击伤害严重或已停止 呼吸,则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐 心(有时要连续数小时),同时忌注射强心兴奋剂。 2.64实验室用火(热源)安全 目前,实验过程使用的热源大多用电,但也有少数直接用明火(如用煤气灯)。首先, 不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火(热源)的规定及要求 1.使用燃气热源装置,应经常对管道或气罐进行检漏,避免发生泄漏引起火警 2.加热易燃试剂时,必须使用水浴、油浴或电热套,绝对不可使用明火。 3.若加热温度有可能达到被加热物质的沸点,则必须加入沸石(或碎瓷片),以防暴 沸伤人,实验人员不应离开实验现场。 4.用于加热的装置,必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用。 如果在实验过程发生火灾,第一时间要做的是:将电源和热源(或煤气等)断开。起 火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火,但若火势有蔓延趋势,必须同时立即报警。 常用的灭火器及其适用范围见表2-6 表26常用的灭火器及其适用范围 类型 药液成分 适用范围 酸碱式 H2SO4 NaHCO3 油类及电器失火的一般火灾
32 均不得惊慌失措，情况紧急时应及时报警。 10. 实验室应保持整齐、干净，不得将固体、玻璃碎片等扔在水槽中，不得将废酸、 废碱倒入水槽，以免腐蚀下水道。 2.6.2 实验室用水安全 使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑 水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷 却水）。 2.6.3 实验室用电安全 实验室用电有十分严格的要求，不能随意。必须注意以下几点： 1. 所有电器必须由专业人员安装； 2. 不得任意另拉、另接电线用电； 3. 在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做； 4. 所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发 生事故。谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先关闭电源！ 5. 如若发生触电事故，应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔 开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬 至空气新鲜处，如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止 呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐 心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。 2.6.4 实验室用火（热源）安全 目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）。首先， 不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求： 1. 使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。 2. 加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。 3. 若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴 沸伤人，实验人员不应离开实验现场。 4. 用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的器具代用。 如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起 火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。 常用的灭火器及其适用范围见表 2-6。 表 2-6 常用的灭火器及其适用范围 类型 药液成分 适用范围 酸碱式 H2SO4 NaHCO3 非油类及电器失火的一般火灾
Al2(SO4)3 NaHCO3 类失火 氧化碳 液体CO 电器失火 四氯化碳 液体CCl4 电器失火 干粉灭火粉末主要成分为NaCO3等盐类物油类、可燃气体、电器设备、文件记 质,加入适量润滑剂、防潮剂 录和遇水燃烧等物品的初起火灾 油类、有机溶剂、高压电器设备、精 1211 CF,CIBr 密仪器等失火 水虽是人所共知的常用灭火材料,但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃 的有机溶剂都比水轻,会浮在水面上流动,此时用水灭火,非但不能灭火反而使火势扩大 蔓延;还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能使燃烧加剧甚至爆炸。 26.5实验室使用压缩气的安全 在实验室可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐 压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的 高达15MPa),而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。 1.钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可燃性气体钢瓶 必须与氧气钢瓶分开存放。 2.搬运及存放压缩气体钢瓶时,一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。 3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车,不得将手扶在气门上,以防气门被打开。气瓶 直立放置时,要用铁链等进行固定 4.绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀)。也不得用 棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。 5.为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别,并 在瓶上写明瓶内气体的名称。气体钢瓶颜色与标记见表2-7。使用前要按照钢瓶外表油漆颜 色、字样等正确识别气体种类,切勿误用以免造成事故 6.使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不得混用,以防 爆炸。开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时,旋开速度不能太快,而应逐渐打开,以 免气流过急流出,发生危险。 7.不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留005MPa以上的残留压力(减压阀表压) 可燃性气体如C2H2应剩余0.2~0.3MPa。否则将导致空气或其他气体进入钢瓶,再次充气时 将影响气体的纯度,甚至发生危险 表27气体钢瓶颜色与标记 气体名称 外表颜色 字样颜色 横条颜色 氧气瓶 天蓝 氧 黑 氢气瓶 深绿 氢 红 粗氩气瓶 粗氩 纯氩气瓶 灰 纯氩 33
33 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油类失火 二氧化碳 液体 CO2 电器失火 四氯化碳 液体 CCl4 电器失火 干粉灭火 粉末主要成分为 Na2CO3等盐类物 质，加入适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、电器设备、文件记 录和遇水燃烧等物品的初起火灾 1211 CF2ClBr 油类、有机溶剂、高压电器设备、精 密仪器等失火 水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃 的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大 蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能使燃烧加剧甚至爆炸。 2.6.5 实验室使用压缩气的安全 在实验室可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐 压钢瓶。使用时，通过减压阀（气压表）有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大（有的 高达 15MPa），而且有些气体易燃或有毒，所以在使用钢瓶时要注意安全。 1. 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源（如阳光、暖气、炉火）处。可燃性气体钢瓶 必须与氧气钢瓶分开存放。 2. 搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。 3. 搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶 直立放置时，要用铁链等进行固定。 4. 绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上（特别是气门嘴和减压阀）。也不得用 棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。 5. 为了避免各种气瓶混淆而用错气体，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别，并 在瓶上写明瓶内气体的名称。气体钢瓶颜色与标记见表 2-7。使用前要按照钢瓶外表油漆颜 色、字样等正确识别气体种类，切勿误用以免造成事故。 6. 使用钢瓶中的气体时，要用减压阀（气压表）。各种气体的气压表不得混用，以防 爆炸。开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而应逐渐打开，以 免气流过急流出，发生危险。 7. 不可将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残留压力（减压阀表压）。 可燃性气体如 C2H2应剩余 0.2~0.3MPa。否则将导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时 将影响气体的纯度，甚至发生危险。 表 2-7 气体钢瓶颜色与标记 气体名称 外表颜色 字样 字样颜色 横条颜色 氧气瓶 天蓝 氧 黑 氢气瓶 深绿 氢 红 红 氮气瓶 黑 氮 黄 棕 粗氩气瓶 黑 粗氩 白 白 纯氩气瓶 灰 纯氩 绿
氦气瓶 氦 压缩空气瓶 压缩空气 液化石油气瓶 石油气 乙炔气瓶 乙炔 氯气瓶 灰黑灰白黄黑 氯 氨气瓶 二氧化碳气瓶 氧化碳 氟氯烷气瓶 氯烷 2.66化学实验废液(物)的安全处理 由于化学实验室的实验项目繁多,所使用的试剂与反应后的废物也大不相同,对一些 毒害物质不能随手倒在水槽中。例如:氰化物的废液,若倒入强酸的介质中将立即产生剧 毒的HCN,故此,应将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类, 再作废液集中处理,又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,剩的重铬酸钾溶液应将 其转化为三价铬再作废液处理,决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家GB8978-1996 《污水综合排放标准》,第一类污染物(指能在环境或动物体内蓄积,对人体产生长远影响 的污染物),它们允许排放的浓度作了严格的规定,如表2-8所示。 表2第一类污染物的最高允许排放浓度(mg/L) 污染物最高允许排放浓度污染物最高允许排放浓度污染物最高允许排放浓度 总汞 六价铬 苯并芘 (a)0.00003 烷基汞 不得检出 总砷 总铍 0.005 总镉 总铅 1.0 总银 总铬 总镍 总a放射性 I Bq/ 总B放射性10Bq/L 1.含汞盐废液的处理:将废液调至p8-10,加入过量的硫化钠,使其生成硫化汞沉 淀,再加入共沉淀剂硫酸亚铁,生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。 弃去清液,残渣用焙烧法回收汞,或再制成汞盐 2.含砷废液的处理:加入氧化钙,调节p为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调 节pH为10以上,加入硫化钠与砷反应,生成难溶低毒的硫化物沉淀 3.含铅、镉废液的处理:消石灰将pH调节至8-10,使Pb2+、Cd2-生成pb(OH2和Cd(OHz 沉淀,加入硫化亚铁作为共沉淀剂,使之沉淀 4.含氰废液的处理:用氢氧化钠调节pH值为10以上,加入过过量的高锰酸钾(3%) 溶液,使CNˉ氧化分解。如CNˉ含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液 5.含氟废液的处理:加入石灰生成氟化钙沉淀。 6.含Cr(Ⅵ)废液的处理:我国环境保护有关规定,Cr(Ⅵ)最高允许排放浓度为0.5 mg/L,而有些国家往往限制到005mg/。Cr(Ⅵ)处理方法,一般常用化学还原法,还原剂 可用SO2等(二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等)。 例:2SO2+2H2O=2H2SO4 3SO+Na2Cr2O7+ H2SO4=Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 34
34 氦气瓶 灰 氦 白 压缩空气瓶 黑 压缩空气 白 液化石油气瓶 灰 石油气 红 乙炔气瓶 白 乙炔 红 氯气瓶 草绿 氯 白 氨气瓶 黄 氨 蓝 二氧化碳气瓶 黑 二氧化碳 黄 黄 氟氯烷气瓶 铝白 氟氯烷 黑 2.6.6 化学实验废液（物）的安全处理 由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也大不相同，对一些 毒害物质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧 毒的 HCN，故此，应将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类, 再作废液集中处理，又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一, 剩的重铬酸钾溶液应将 其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。根据国家 GB8978–1996 《污水综合排放标准》，第一类污染物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响 的污染物），它们允许排放的浓度作了严格的规定，如表 2-8 所示。 表 2-8 第一类污染物的最高允许排放浓度（mg/L） 污染物 最高允许排放浓度 污染物 最高允许排放浓度 污染物 最高允许排放浓度 总汞 0.05 六价铬 0.5 苯并芘 （α）0.00003 烷基汞 不得检出 总砷 0.5 总铍 0.005 总镉 0.1 总铅 1.0 总银 0.5 总铬 1.5 总镍 1.0 总α放射性 总β放射性 1Bq/L 10Bq/L 1. 含汞盐废液的处理：将废液调至 pH 8~10，加入过量的硫化钠，使其生成硫化汞沉 淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。 弃去清液，残渣用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。 2. 含砷废液的处理：加入氧化钙，调节 pH 为 8，生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。或调 节 pH 为 10 以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。 3. 含铅、镉废液的处理：消石灰将pH调节至8~10，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2 沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。 4. 含氰废液的处理：用氢氧化钠调节 pH 值为 10 以上，加入过过量的高锰酸钾（3%） 溶液，使 CN－ 氧化分解。如 CN－含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。 5. 含氟废液的处理：加入石灰生成氟化钙沉淀。 6. 含 Cr(Ⅵ)废液的处理： 我国环境保护有关规定，Cr(Ⅵ)最高允许排放浓度为 0.5 mg/L，而有些国家往往限制到 0.05 mg/L。Cr(Ⅵ)处理方法，一般常用化学还原法，还原剂 可用 SO2等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等）。 例：2SO2+2H2O＝2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O
铬酸盐被还原后,应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再 另作处理 Cr2(So4)3+3 Ca(OH)2=2Cr(OH)31+3CaSO4 综上所述,实验室的安全十分重要,必须高度重视实验室的安全防范工作。对所有在 实验室工作的人员和上实验课的学生,都必须进行安全教育,使所有人员都知道如何安全 地进行工作和学习,更应该知道当事故发生时,应如何面对和采取怎样的应急措施。使大 家都有一个安全的工作和学习环境 第3章定量化学分析法 3.1概述 定量化学分析是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程。搞好 定量化学分析实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。定量化学分析实验的教学目的 是为了巩固和加强学生对分析化学课程基本原理的理解和掌握,树立准确的“量”的概念。 学生通过定量化学分析实验的学习,可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确 和较熟练掌握定量化学分析的实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力, 培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,培养学生独立思考问题、解决问 题及实际操作的能力。为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加 科研、生产奠定必需的实践基础。 定量化学分析一般要经过以下几个步骤: 1.取样:样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系,它可以是固体、 液体或气体。分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性,能代表被分析 的总体。否则分析工作将毫无意义,甚至可能导致错误结论,给生产或科研带来很大的损 失。采样的通常方法是从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样,然后将各点 取得的样品粉碎之后混合均匀,再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析 2.试样的分解:定量分析中,除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外,大多 数分析方法需要将干燥好的试样分解后转入溶液中,然后进行测定。分解试样的方法很多, 主要有溶解法和熔融法。实际工作中,应根据试样性质和分析要求选用适当的分解方法。 如测定补钙药物中钙含量,试样需要先用酸溶解转变成溶液后再进行;沙子中硅含量的测 定,试样则需要先进行碱熔,然后再将其转变成可溶解产物,溶解后进行测定。 3.消除干扰:复杂物质中常含有多种组分,在测定其中某一组分时,若共存的其他组 分对待测组分的测定有干扰,则应设法消除。采用加入试剂(称掩蔽剂)来消除干扰在操 作上简便易行。但在多数情况下合适的掩蔽方法不易寻找,此时需要将被测组分与干扰组 分进行分离。目前常用的分离方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换和色谱法分离等。 4.分析测定:各种测定方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别,因此 应根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度要求,选择合适的分析方法进行测定 35
35 铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再 另作处理。 Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4 综上所述，实验室的安全十分重要，必须高度重视实验室的安全防范工作。对所有在 实验室工作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知道如何安全 地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面对和采取怎样的应急措施。使大 家都有一个安全的工作和学习环境。 第 3 章 定量化学分析法 3.1 概述 定量化学分析是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程。搞好 定量化学分析实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。定量化学分析实验的教学目的 是为了巩固和加强学生对分析化学课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念。 学生通过定量化学分析实验的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确 和较熟练掌握定量化学分析的实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力， 培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，培养学生独立思考问题、解决问 题及实际操作的能力。为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加 科研、生产奠定必需的实践基础。 定量化学分析一般要经过以下几个步骤： 1. 取样：样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、 液体或气体。分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析 的总体。否则分析工作将毫无意义，甚至可能导致错误结论，给生产或科研带来很大的损 失。采样的通常方法是从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样，然后将各点 取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析。 2. 试样的分解：定量分析中，除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外，大多 数分析方法需要将干燥好的试样分解后转入溶液中，然后进行测定。分解试样的方法很多， 主要有溶解法和熔融法。实际工作中，应根据试样性质和分析要求选用适当的分解方法。 如测定补钙药物中钙含量，试样需要先用酸溶解转变成溶液后再进行；沙子中硅含量的测 定，试样则需要先进行碱熔，然后再将其转变成可溶解产物，溶解后进行测定。 3. 消除干扰：复杂物质中常含有多种组分，在测定其中某一组分时，若共存的其他组 分对待测组分的测定有干扰，则应设法消除。采用加入试剂（称掩蔽剂）来消除干扰在操 作上简便易行。但在多数情况下合适的掩蔽方法不易寻找，此时需要将被测组分与干扰组 分进行分离。目前常用的分离方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换和色谱法分离等。 4. 分析测定：各种测定方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别，因此 应根据被测组分的性质、含量和对分析结果准确度要求，选择合适的分析方法进行测定