《药物化学实验讲义》
《药物化学实验讲义》
扑炎痛(Benorylate)的合成
扑炎痛(Benorylate)的合成
乙酰水杨酰氯的制备目的要求通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选及操作中的注意事项。实验原理.COOHCOCI+SOCl2+ HCI+ SO2OCOCH3OCOCH3
一、乙酰水杨酰氯的制备 目的要求 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的 选 择及操作中的注意事项。 实验原理 HCl COOH OCOCH3 SOCl 2 N COCl OCOCH3 SO2
操作步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中，依次加入吡2滴阿司匹林10g，氯化亚5.5mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口。置油浴上慢慢加热至70℃（约10-15min），维持油浴温度在70±2℃反应70min，冷却，加入无水丙酮10mL，将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用
操作步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴， 阿司匹林10g，氯化亚砜5.5mL，迅速按上球形 冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导 气管，导气管另一端通到水池下水口)。置油浴 上慢慢加热至70℃(约10-15min)，维持油浴温 度在70±2℃反应70min，冷却，加入无水丙酮 10mL，将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗 中，混匀，密闭备用
注意事项二氯亚是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。二氯亚遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥：加热时不能用水浴。反应用阿司匹林需在60C干燥4h。吡啶作为催化剂用量不宜过多，否则影响产品的质量。制得的酰氯不应久置
注意事项 二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂， 不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为 挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。二氯 亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所 用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。反应用 阿司匹林需在60℃干燥4h。吡啶作为催化剂， 用量不宜过多，否则影响产品的质量。制得的 酰氯不应久置