2.4衍射仪法 误差来源 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心(含 吸收)、光束几何、物理因素(单色,吸 收) 今测量误差 离轴误差:△O xcos e 吸收误差Ab=Sn20 R 4uR
2.4 衍射仪法 误差来源 ❖ 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含 吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸 收）、 ❖ 测量误差 R R x 4 cos sin 2 离轴误差： = 吸收误差 =
COS cOS cos 6 +B +c 6+D E sin2bsin日 sin sine 式中A=a212;B=s/R;C=1(2AR;D=82/2;D=2/2 -水平发散度;S一试样表面离轴距离;R一测角 仪半径;μ一试样的线吸收系数;81和δ2一入射线 和衍射线光路的有效发散角(棱角光阑片间距除以 光路方向的片长) 心注意:仪器调整、测量条件与方式、制样 (粒度<8微米,平整度<0.01mm
12 / 1/(2 ) 12 12 sin 1 sin cos cos sin cos sin cos 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2 2 2 式中 ＝ ／ ； ＝ ； ； ＝ ／ ； ＝ ／ A B s R C R D D A B C D E d d = = + + + − −水平发散度；s －试样表面离轴距离；R－ 测角 仪半径； －试样的线吸收系数；1和2 －入射线 和衍射线光路的有效发散角（棱角光阑片间距除以 光路方向的片长） ❖注意：仪器调整、测量条件与方式、制样 （粒度＜8微米，平整度＜0.01mm）
2.5数据处理 (1)、外推法 图解外推,解析外推a~fθ)-(cos30,ctg0,cos9ctgθ Sine a=a0+△a=a+bf(0) (2)、 Cohen最小二乘法(不会因人而异,误差减到最小) (3)、衍射线对法(双波双线法,单波双线法) (4)、计算机数值法
2.5 数据处理 (1)、外推法 图解外推，解析外推 a~f()−(cos2, ctg2, cos ctg) Sin2 a=a0 + a= a0 + b f() (2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小） (3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法） (4)、计算机数值法
3.衍射仪法精确测定点阵参数 1.峰位的精确测定 测角仪零点校正<0.005° 测试条件:辐射与单色器、试样及粒度、 0>50°、小Sit、 Step scan、小Step(0.019) 长S(2-55)、峰顶计数>104、 ⑧数据处理:背底、平滑、峰位确定方法 校正:折射、温度 2.系统误差外推函数的选择 3.计算
3. 衍射仪法精确测定点阵参数 1. 峰位的精确测定 ☺ 测角仪零点校正 <0.005o ☺ 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、 > 50o 、小Slit、Step Scan、小Step(0.01o ) 长S.T.(2-5 S)、峰顶计数>104 、 ☺ 数据处理：背底、平滑、峰位确定方法 ☺ 校正：折射、温度 2. 系统误差外推函数的选择 3. 计算
n (HKL) 0 Cos'0 Ctg20 cosectg0 133347.47055431440456940.841400.62005 244053.34755431420.356360.55367044419 353157.04095431260.,29598042041035275 462063.76705431190.195380242830.21782 55336844405431040134990.15606014514 644479.31745.430910.034360.035580.03497
n (HKL) ai cos2 ctg2 cosctg 1 333 47.4705 5.43144 0.45694 0.84140 0.62005 2 440 53.3475 5.43142 0.35636 0.55367 0.44419 3 531 57.0409 5.43126 0.29598 0.42041 0.35275 4 620 63.7670 5.43119 0.19538 0.24283 0.21782 5 533 68.4440 5.43104 0.13499 0.15606 0.14514 6 444 79.3174 5.43091 0.03436 0.03558 0.03497