的仪器PE5000,PU900型(英国)。这类仪器能对被分析元素的各种 条件自动选择,并能顺利地自动分析4-16种元素。实现了自动化连 续操作,大大节省了时间,提高了分析的速度和测定的准确度。 在国内,六十年代初就引起了我国分析工作者的重视,1963年国 内就有人在刊物上介绍了这种新的分析方法。1965年复旦大学电光 源实验室和冶金工业有色金属研究院分别研制成功了原子吸收分析 用的空心阴极灯光源,1970年北京科学仪器厂研制成功了WFDY1 型单光束火焰原子吸收分光光度计,到目前为止,国内已有数个厂家 能生产多种型号的原子吸收分光光度计,并朝着高效自动化迅速发 展,这一新型的分析仪器方法在我国各个领域获得迅速发展,诸如 冶金、地质、化工、农业、医药卫生、环境保护等各个部门。特别对 农业的研究方面在快速发展。如可通过学习对土壤、植物的分析如全 量及有效成分的分析来指导合理施肥也就是常说的测土施肥,因为我 们在5060年代主要是研究N、P、K三大要素,而随着科学的发展 已达到除这三大要素外,许多微量元素如B、M0、CU、M等在植物 生长发育周期起着重要作用。那么通过研究土壤和植物的供求关系来 合理施用,以减少育目性。饲料配方研制,食品等。 原子吸收应用如此广泛是和它本身具有的特点分不开的,它同其 它测试仪器相比具有设备比较简单,干扰少,容易克服,测量精度高, 快速、样品用量小如皿浸、灵敏等许多优点。目前可以分析的元素达 七十余种,有些国家已将这一分析方法列入国家标准分析方法。 但是,我们所讲的任何一种方法都不是完美无缺的。原子吸收也
11 的仪器 PE5000,PU900 型(英国)。这类仪器能对被分析元素的各种 条件自动选择,并能顺利地自动分析 4—16 种元素。实现了自动化连 续操作,大大节省了时间,提高了分析的速度和测定的准确度。 在国内,六十年代初就引起了我国分析工作者的重视,1963 年国 内就有人在刊物上介绍了这种新的分析方法。1965 年复旦大学电光 源实验室和冶金工业有色金属研究院分别研制成功了原子吸收分析 用的空心阴极灯光源,1970 年北京科学仪器厂研制成功了 WFD—Y1 型单光束火焰原子吸收分光光度计,到目前为止,国内已有数个厂家 能生产多种型号的原子吸收分光光度计,并朝着高效自动化迅速发 展,这一新型的分析仪器方法在我国各个领域获得迅速发展,诸如: 冶金、地质、化工、农业、医药卫生、环境保护等各个部门。特别对 农业的研究方面在快速发展。如可通过学习对土壤、植物的分析如全 量及有效成分的分析来指导合理施肥也就是常说的测土施肥,因为我 们在 50—60 年代主要是研究 N、P、K 三大要素,而随着科学的发展 已达到除这三大要素外,许多微量元素如 B、M0、CU、M 等在植物 生长发育周期起着重要作用。那么通过研究土壤和植物的供求关系来 合理施用,以减少育目性。饲料配方研制,食品等。 原子吸收应用如此广泛是和它本身具有的特点分不开的,它同其 它测试仪器相比具有设备比较简单,干扰少,容易克服,测量精度高, 快速、样品用量小如皿浸、灵敏等许多优点。目前可以分析的元素达 七十余种,有些国家已将这一分析方法列入国家标准分析方法。 但是,我们所讲的任何一种方法都不是完美无缺的。原子吸收也
是如此,例如它对于共振线处于真空紫外区域(100—2000A0、10 200mm)的元素如N、P、S、O和卤族元素还不能测定,对其它有些 元素的灵敏度还不高,这必须加以重视 (二)AAS法发展的新动向 近年来,国内外都有人致力于研究激光在原子吸收光谱分析方面 的应用。一是用可调谐染料激光代替空心阴极灯和无极放电灯光源; 是用激光使试样原子化。这将为微区和薄层分析提供新手段,为难 溶元素(原子吸收中难溶氧化物指某些元素在火焰中生成在难离解的 氧化称如:BaO、CrO、AtO、SO等。)的原子化提供新方法。塞 曼效应(由于试样的主成份以及溶剂而引起试液的密度、粘度以及表 面张力等特性的变化,致使喷雾料激光效率和原子化程度发生所造成 的干扰称塞曼效应或塞曼体干扰。),空心阴极灯自吸收效应的应用 使得在很高的背景下也能顺利地进行测定。连续光源、中阶梯光栅单 色器、波长调制原子吸收是70年代后期发展起来的一种背景新技术。 使用电视型光电器件做为元素分析鉴定器,结合中阶梯光栅单色器和 可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源,设计出用电子计算机控制的 测定多元素的原子吸收分光光度计,将为解决同时测定多元素问题开 辟新的途径。电容放电脉冲加热技术,可能是根本改善原子吸收绝对 分析的一种有前途的方法。高效分离技术气相色谱仪与原子吸收分析 仪联用,将会使原子吸收光谱分析的面发生重大的改观。所有这些新 的发展动向,都值得到起重视。 原子吸收光谱分析在我国各个领域获得迅速的发展、教学、科研
12 是如此,例如它对于共振线处于真空紫外区域(100—2000A0、10— 200mm)的元素如 N、P、S、O 和卤族元素还不能测定,对其它有些 元素的灵敏度还不高,这必须加以重视。 (二)AAS 法发展的新动向 近年来,国内外都有人致力于研究激光在原子吸收光谱分析方面 的应用。一是用可调谐染料激光代替空心阴极灯和无极放电灯光源; 一是用激光使试样原子化。这将为微区和薄层分析提供新手段,为难 溶元素(原子吸收中难溶氧化物指某些元素在火焰中生成在难离解的 一氧化称如:BaO、CrO、AtO、SiO 等。)的原子化提供新方法。塞 曼效应(由于试样的主成份以及溶剂而引起试液的密度、粘度以及表 面张力等特性的变化,致使喷雾料激光效率和原子化程度发生所造成 的干扰称塞曼效应或塞曼体干扰。),空心阴极灯自吸收效应的应用, 使得在很高的背景下也能顺利地进行测定。连续光源、中阶梯光栅单 色器、波长调制原子吸收是 70 年代后期发展起来的一种背景新技术。 使用电视型光电器件做为元素分析鉴定器,结合中阶梯光栅单色器和 可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源,设计出用电子计算机控制的 测定多元素的原子吸收分光光度计,将为解决同时测定多元素问题开 辟新的途径。电容放电脉冲加热技术,可能是根本改善原子吸收绝对 分析的一种有前途的方法。高效分离技术气相色谱仪与原子吸收分析 仪联用,将会使原子吸收光谱分析的面发生重大的改观。所有这些新 的发展动向,都值得到起重视。 原子吸收光谱分析在我国各个领域获得迅速的发展、教学、科研
各单位积极研究和推广。毫无疑义,原子吸收光谱法一定会在我国社 会主义建设事业中发挥更大的作用。 第二阶段光谱基本知识 2—1光与光谱 现代仪器分析许多方法是建立在光的发射和光的吸收基础上的, 因此,首先简单介绍一下光和光谱的基本知识 在光子中我们都已经知道,光的本质是一种电磁波,我们看见和 各种着色的光灯是电磁波的一种,此外紫外光、红外光、X射线、Y 射线微波、无线电波也都是电磁波,它们的横波形成向空间传播,在 真空中具有相同的传播速度一—光速。 从广义上讲,各种电磁度灯属于光谱,按波长大小可分为 R射线曲 0.0005—0.14nm X射线 01-0.0nm 光学光谱 100-300um 微波波谱 0.3mm-lm (波长指两个相邻的波峰或波的直线距离) 光学光谱又可分为: 真空紫外光谱仪100-200010—200nm 远紫外光谱 20003800200-380nm 可见光谱 3800-7800380-780mm 近红外光谱 78003微米 780-3微米 注(1)
13 各单位积极研究和推广。毫无疑义,原子吸收光谱法一定会在我国社 会主义建设事业中发挥更大的作用。 第二阶段 光谱基本知识 2—1 光与光谱 现代仪器分析许多方法是建立在光的发射和光的吸收基础上的, 因此,首先简单介绍一下光和光谱的基本知识。 在光子中我们都已经知道,光的本质是一种电磁波,我们看见和 各种着色的光灯是电磁波的一种,此外紫外光、红外光、X 射线、Y 射线微波、无线电波也都是电磁波,它们的横波形成向空间传播,在 真空中具有相同的传播速度——光速。 从广义上讲,各种电磁度灯属于光谱,按波长大小可分为: R 射线曲 0.0005—0.14nm。 X 射线 1.01—0.0nm 光学光谱 100—300um 微波波谱 0.3mm—1m (波长指两个相邻的波峰或波的直线距离) 光学光谱又可分为: 真空紫外光谱仪 100—2000 10—200nm 远紫外光谱 2000—3800 200—380nm 可见光谱 3800—7800 380—780nm 近红外光谱 7800—3 微米 780—3 微米 注(1)
lm=103mm=105um=109m=1010A 通常我们肉眼所观察到可见光波长如下 红色 640.0-8500Anm 橙色 590.0-640.0Anm 黄色 560.0-5900Anm 绿色 490.0-560.0Anm 青色 450.0-490.0Anm 兰色 420.0450.0Anm 紫色 400.0-420.0nm 由此可见,光的颜色与光波长密切相关,所谓单色光就是具有确 定波长(或频率)的光,所谓复合光就是具有各种波长的光。聚集在 起复合光可以通过色散元件(磁色线、棱镜、光栅等)获得具有一 定波长密度的单色光。 原子吸收光谱所研究的波段在190-850nm,且主要集中在2000 4000nm的紫外区,这是因为大多数元素的灵敏吸收线分布在这个 区域。不同的电磁波,有不同的特性。R射线是由于原子核衰变时辐 射出来的光谱,也具有相当的穿透能力,R射线是原子内层电子跃过 时辐射出来的光谱,也具有相当的穿透能力。紫外线、可见光和近红 外光谱是由于原子外层电子跃迁所产生的辐射,这是原子光谱所研究 的波段。红外光谱是分子振动光谱和转动光谱。微波和无线电波也是 分子转动光谱,通常由电磁场所辐射,由此可见所谓光谱,就是按照 波长顺序排列的电磁辐射。我们常见的光谱有三种类型
14 1m=103mm=106um=109nm=1010À 通常我们肉眼所观察到可见光波长如下: 红色 640.0—850.0Ànm 橙色 590.0—640.0Ànm 黄色 560.0—590.0Ànm 绿色 490.0—560.0Ànm 青色 450.0—490.0Ànm 兰色 420.0—450.0Ànm 紫色 400.0—420.0 nm 由此可见,光的颜色与光波长密切相关,所谓单色光就是具有确 定波长(或频率)的光,所谓复合光就是具有各种波长的光。聚集在 一起复合光可以通过色散元件(磁色线、棱镜、光栅等)获得具有一 定波长密度的单色光。 原子吸收光谱所研究的波段在 190—850nm,且主要集中在 200.0 —400.0nm 的紫外区,这是因为大多数元素的灵敏吸收线分布在这个 区域。不同的电磁波,有不同的特性。R 射线是由于原子核衰变时辐 射出来的光谱,也具有相当的穿透能力,R 射线是原子内层电子跃过 时辐射出来的光谱,也具有相当的穿透能力。紫外线、可见光和近红 外光谱是由于原子外层电子跃迁所产生的辐射,这是原子光谱所研究 的波段。红外光谱是分子振动光谱和转动光谱。微波和无线电波也是 分子转动光谱,通常由电磁场所辐射,由此可见所谓光谱,就是按照 波长顺序排列的电磁辐射。我们常见的光谱有三种类型
(图2-2)(1)“线状光谱”是气态原子或离子发光又称原子(离 子)光谱,各种元素的原子(离子),在高温下都会发射出具有特定 波长的线状光谱。这是一些不连续的明亮线条。(2)“带状光谱”是 被激发的气态分子发光称为分子光谱。(3)“连续光谱”是由光源在 定波长范围内,发射连续光谱辐射通常是固体或液体发光,液态或 固态物体在高温下激发,会发射出具有各种波长的光连在一起,如: 常见的白炽灯发射的就是连续光谱。(氢灯、氘灯、氙灯) 光具有两重性,即被动性与粒子性。所谓光的粒子性是指光是由 光量子所组成,它具有一定的能量,光具有的能量与光的频率有关: E=hv h E VC 公式 由h与c均为常数,故从式2-3可以看出,光子的能量越大, 其频率越高,波长越智。由于有这种关系,我们就利用这种性质来分 析各种物质引入发射光谱分析概念,不同结构的物质在外来能量(光、 电、热),激光下会发射出波长不同的电磁波(光)。利用这一特性进 行物质的定性、定量分析的方法称为发射光谱分析,它包括发射光谱 分析法、火焰光度法、荧光磷光法、x射线发射法。吸收光谱分析具
15 (图 2—2)(1)“线状光谱”是气态原子或离子发光又称原子(离 子)光谱,各种元素的原子(离子),在高温下都会发射出具有特定 波长的线状光谱。这是一些不连续的明亮线条。(2)“带状光谱”是 被激发的气态分子发光称为分子光谱。(3)“连续光谱”是由光源在 一定波长范围内,发射连续光谱辐射通常是固体或液体发光,液态或 固态物体在高温下激发,会发射出具有各种波长的光连在一起,如: 常见的白炽灯发射的就是连续光谱。(氢灯、氘灯、氙灯) 图 光具有两重性,即被动性与粒子性。所谓光的粒子性是指光是由 光量子所组成,它具有一定的能量,光具有的能量与光的频率有关: E=hv h v E V=C 公式 由 h 与 c 均为常数,故从式 2—3 可以看出,光子的能量越大, 其频率越高,波长越智。由于有这种关系,我们就利用这种性质来分 析各种物质引入发射光谱分析概念,不同结构的物质在外来能量(光、 电、热),激光下会发射出波长不同的电磁波(光)。利用这一特性进 行物质的定性、定量分析的方法称为发射光谱分析,它包括发射光谱 分析法、火焰光度法、荧光磷光法、x 射线发射法。吸收光谱分析具