第一章农业仪器分析概述 为什么要开这门课 目前,由于新技术革命和科学技术的飞跃的发展,用现代化装备 进行生物科学研究日趋广泛和深入。那么仪器分析在农业现代化中的 作用和地位已被人们重视,它不仅在农业科学研究和高等教育中有重 要作用,而且在农业生产的各个领域都具有重要指导意义。 所以说仪器分析发展的水平、测试手段的高低,从某种意义上讲 也就表现这个国家发展的水平(因为现代科学有许多领域是离不开测 试分析手段的)。要使科研上档次、上水平也必须借助于高精尖的测 试手段。 因而,在农业的各个领域中像土壤学、肥料学、微生物学、植物 生理学、金属材料学、燃料学、食品科学、动物营养学、动物生理学、 病理学、家畜药理学等和医疗卫生、环境保护等部门都越来越多地应 用仪器分析开展科学研究和教学。那么我们食品科学更是如此 第一节仪器分析有关概念 分析化学是确定物质化学结构和化学成分的实验科学,确定物质 化学结构的方法称为结构分析。确定物质化学成分的方法称为定性分 析。而确定物质有关含量的分析方法称为定量分析。在分析过程中取 样量在十分之一克以上0.1克的称为常量分析。取样量在百分之一至 十分之一之间(溶液的体积20—30ml)的称为半微量分析。液体为 约为1ml。取样量千分之一克至百分之一克之间的称为微量分析。液 体约在001—0lml。取样量千分之一克以下的称为超微量分析,被
1 第一章 农业仪器分析概述 一、为什么要开这门课 目前，由于新技术革命和科学技术的飞跃的发展，用现代化装备 进行生物科学研究日趋广泛和深入。那么仪器分析在农业现代化中的 作用和地位已被人们重视，它不仅在农业科学研究和高等教育中有重 要作用，而且在农业生产的各个领域都具有重要指导意义。 所以说仪器分析发展的水平、测试手段的高低，从某种意义上讲 也就表现这个国家发展的水平（因为现代科学有许多领域是离不开测 试分析手段的）。要使科研上档次、上水平也必须借助于高精尖的测 试手段。 因而，在农业的各个领域中像土壤学、肥料学、微生物学、植物 生理学、金属材料学、燃料学、食品科学、动物营养学、动物生理学、 病理学、家畜药理学等和医疗卫生、环境保护等部门都越来越多地应 用仪器分析开展科学研究和教学。那么我们食品科学更是如此。 第一节 仪器分析有关概念 分析化学是确定物质化学结构和化学成分的实验科学，确定物质 化学结构的方法称为结构分析。确定物质化学成分的方法称为定性分 析。而确定物质有关含量的分析方法称为定量分析。在分析过程中取 样量在十分之一克以上 0.1 克的称为常量分析。取样量在百分之一至 十分之一之间（溶液的体积 20—30ml）的称为半微量分析。液体为 约为 1ml。取样量千分之一克至百分之一克之间的称为微量分析。液 体约在 0.01—0.1ml。取样量千分之一克以下的称为超微量分析，被
测定成分在样品中含量在万分之一以下的分析方法称为痕量分析。那 么我们所讲的仪器分析多为痕量分析和微量分析。 现代分析方法大致可分为两类,即化学分析法和仪器分析法。以 物质的化学反应为基础的分析法称为化学分析法,如最简单的酸加碱 被中和可生成盐。化学分析法是分析化学的基础,由于其历史较久又 称为经典化学分析法。以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方 法称为物理和物理化学分析法。由于这类分析都需要较特殊的仪器, 故一般又称为仪器分析法。仪器分析法包括:紫外分光光度法、红外 分光光度法、气相色谱和液相色谱法、发射光谱法、电射光谱法、电 化学法、质谱法、核磁共振法。专门分析仪器法(如氨基酸分析仪、 二氧化碳分析仪)等。在农业上常用的有吸收光谱法、气相色谱法、 液相色谱法及荧光法和电化学法。 第二节仪器分析的一般原理 在我们所研究的范围内如土壤、食品、饮料、或植株或动物体或 其它各种生物样品的样本,分析的目的无非是确定其中某些成分是否 存在,(这就是定性),那么存在多少(这就是定量)结构如何。为达 到此目的,首先应将样品制备成一定的化学体系,这个过程为样品制 备过程,同时是仪器分析的准备过程,又有人称为样品的前处理。这 个过程往往比较麻烦、费时、费力,若撑握不当,往往容易给最终测 定带来很大误差,造成前功尽气 为此,必须小心注意、认真的操作。根据分析的方法和目的,这 个过程一般有下列步骤:(1)溶解试样。如固体试样成液体试燕。(2)
2 测定成分在样品中含量在万分之一以下的分析方法称为痕量分析。那 么我们所讲的仪器分析多为痕量分析和微量分析。 现代分析方法大致可分为两类，即化学分析法和仪器分析法。以 物质的化学反应为基础的分析法称为化学分析法，如最简单的酸加碱 被中和可生成盐。化学分析法是分析化学的基础，由于其历史较久又 称为经典化学分析法。以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方 法称为物理和物理化学分析法。由于这类分析都需要较特殊的仪器， 故一般又称为仪器分析法。仪器分析法包括：紫外分光光度法、红外 分光光度法、气相色谱和液相色谱法、发射光谱法、电射光谱法、电 化学法、质谱法、核磁共振法。专门分析仪器法（如氨基酸分析仪、 二氧化碳分析仪）等。在农业上常用的有吸收光谱法、气相色谱法、 液相色谱法及荧光法和电化学法。 第二节 仪器分析的一般原理 在我们所研究的范围内如土壤、食品、饮料、或植株或动物体或 其它各种生物样品的样本，分析的目的无非是确定其中某些成分是否 存在，（这就是定性），那么存在多少（这就是定量）结构如何。为达 到此目的，首先应将样品制备成一定的化学体系，这个过程为样品制 备过程，同时是仪器分析的准备过程，又有人称为样品的前处理。这 个过程往往比较麻烦、费时、费力，若撑握不当，往往容易给最终测 定带来很大误差，造成前功尽气。 为此，必须小心注意、认真的操作。根据分析的方法和目的，这 个过程一般有下列步骤：（1）溶解试样。如固体试样成液体试燕。（2）
分离出有干拢作用的组分。例如预测某种元素时,用络合剂将其它元 素掩蔽起来。根据分析的方法和特点,有时还需要进一步制备。(3) 特定的化学反应。如进行分光光度分析时需进行显色反应。 试样制备之后,即可上机进行分析测定。这个过程为仪器分析测 定过程。这个过程比制备过程操作简单速度较快,约为制备过程的百 分之一至十分之一的时间。一般仪器测定过程可分为以下几个步骤: 发生信号。上机试样虽经过制备过程已分离一部分与被测万 分无关的成分,但体系内仍有较复杂组分,各成分或本身或经制备过 程后具有特定的物理或物理化学性质。根据测定目的利用仪器这些特 性,产生出相应的信号,如用分光光度法测定食品中维生素C,因维 生素C是食品内的多种成分之一,经过制备过程。即显色反应之后, 试样即具备了吸收一定波长单色光的性法。分光光度计中的光源、单 色器、样品池(比色皿)而是发生信号的装置。透过样品池的单色光 即是试样的信号。 、信号转换 上面我们讲了这个信号怎样才能为我们量的多少所以试样信号 必须经一定转换之后,才能测量。一般信号以光、磁场、热等形式存 在,多是将它们转化成电子信号,然后才能加以放大和读出。如分光 光度计中光电池或光电管即是光电转换器,可以把光信号转变成电信 号 三、信号放大 经转换的信号,一般都较弱,不易测得,必须由放大装置加以放
3 分离出有干拢作用的组分。例如预测某种元素时，用络合剂将其它元 素掩蔽起来。根据分析的方法和特点，有时还需要进一步制备。（3） 特定的化学反应。如进行分光光度分析时需进行显色反应。 试样制备之后，即可上机进行分析测定。这个过程为仪器分析测 定过程。这个过程比制备过程操作简单速度较快，约为制备过程的百 分之一至十分之一的时间。一般仪器测定过程可分为以下几个步骤： 一、发生信号。上机试样虽经过制备过程已分离一部分与被测万 分无关的成分，但体系内仍有较复杂组分，各成分或本身或经制备过 程后具有特定的物理或物理化学性质。根据测定目的利用仪器这些特 性，产生出相应的信号，如用分光光度法测定食品中维生素 C，因维 生素 C 是食品内的多种成分之一，经过制备过程。即显色反应之后， 试样即具备了吸收一定波长单色光的性法。分光光度计中的光源、单 色器、样品池（比色皿）而是发生信号的装置。透过样品池的单色光 即是试样的信号。 二、信号转换： 上面我们讲了这个信号怎样才能为我们量的多少所以试样信号 必须经一定转换之后，才能测量。一般信号以光、磁场、热等形式存 在，多是将它们转化成电子信号，然后才能加以放大和读出。如分光 光度计中光电池或光电管即是光电转换器，可以把光信号转变成电信 号。 三、信号放大 经转换的信号，一般都较弱，不易测得，必须由放大装置加以放
大。一般均由放大电路来完成这个步骤。在现代仪器中,几乎全部都 安装有放大电路。也有利用机械原理、光电原理来进行放大的,如G 581比色计的光屏读数尺是利用光学放大信号。现代仪器多是利用 放大电路进行信号放大 四、信号显示 放大之后的信号,经一定的处理在电流表上、记录纸上或荧光数 码屏上或荧光屏上显示出来。如在比色计光屏上读出透光率或消光 值,在色谱仪的启示录纸上读取各组分的峰面积或峰高。 读取的试样信号数据如透光率、峰高等需与标准试样信号数据进 行比较和计算才能得到最终数据。如读取动物体、食品试样的透光率, 需在标准曲线上査得或经计算求得含某元素量多少。最终完成分析数 据测定全过程。 现在很多仪器内部配置了数据处理裝置,以代替人进行比较和计 算工作。 五、数据处理 将微电子计算机或其他电路装入仪器内部,使人们读得的不再是 透光率,峰高等初级数据,而视成分含的最终数据。国外的一些先进 仪器上,不但能测得最终数据,还能进行智能判断。如在加拿大把代 表一定面积土壤的若干样品送入仪器测定分析之后,仪器把土壤中各 种养分含量,微量元素的含量测定出数据,还把那种成分多,那种成 分少,并按专家的思想应采取什么措施直接告诉人们。 由以上所说这些我们可以知道,仪器分析过程,光学和电子电路
4 大。一般均由放大电路来完成这个步骤。在现代仪器中，几乎全部都 安装有放大电路。也有利用机械原理、光电原理来进行放大的，如 G —581 比色计的光屏读数尺是利用光学放大信号。现代仪器多是利用 放大电路进行信号放大。 四、信号显示 放大之后的信号，经一定的处理在电流表上、记录纸上或荧光数 码屏上或荧光屏上显示出来。如在比色计光屏上读出透光率或消光 值，在色谱仪的启示录纸上读取各组分的峰面积或峰高。 读取的试样信号数据如透光率、峰高等需与标准试样信号数据进 行比较和计算才能得到最终数据。如读取动物体、食品试样的透光率， 需在标准曲线上查得或经计算求得含某元素量多少。最终完成分析数 据测定全过程。 现在很多仪器内部配置了数据处理装置，以代替人进行比较和计 算工作。 五、数据处理 将微电子计算机或其他电路装入仪器内部，使人们读得的不再是 透光率，峰高等初级数据，而视成分含的最终数据。国外的一些先进 仪器上，不但能测得最终数据，还能进行智能判断。如在加拿大把代 表一定面积土壤的若干样品送入仪器测定分析之后，仪器把土壤中各 种养分含量，微量元素的含量测定出数据，还把那种成分多，那种成 分少，并按专家的思想应采取什么措施直接告诉人们。 由以上所说这些我们可以知道，仪器分析过程，光学和电子电路
占有很大部分比例,信号转换之后,几乎都是电子学过程,就是说要 想更全面地系统了解和掌握仪器性能。充分合理地利用仪器,我们应 对光学,电子学的基本知识有所了解。 当然,仪器分析属于化学学科,需要更多的是化学元素专业知识 这是仪器分析工作的必备知识。因为仪器分析工作经常接触的化学问 题。可以讲仪器分析是一门各学科交叉的综合性学科 第三节仪器分析的特点和发展趋势 仪器分析发展速度快,正向高精度、高灵敏度、快速分析简便操 作等方面迅速发展。当前,仪器分析有如下特点 不断采用物理化学、光学及数学、电子学的新成果。 仪器的更新换代快。由于科学技术突飞猛跃的发展,使昨天 还是先进的仪器,今天就被淘汰。世界上几乎两三年就更新一代。 、自动化程度高,现在很多仪器以样品处理。参数测量到数据 处理都全部实现自动化。 四、电子计算机技术广泛使用,它可对操作过程进行程序控制, 可对数据进行快速分析处理。前几年,计算机只是外加的附属装置, 不能成为仪器本身的组成部分。近来几乎所有的进口仪器都是微机 化,微机已经为仪器“大脑”即控制中心,使仪器具有某些方面的智 能。有人称这样的仪器为第二代分析仪器。就是说微机的应用,使仪 器分析到一个崭新的水平 五、不同仪器方式的联用。如气相色谱法可对样品进行高效分离, 质谱法可对样品各组分进行高灵敏度的检测。如气一质联用,可使分
5 占有很大部分比例，信号转换之后，几乎都是电子学过程，就是说要 想更全面地系统了解和掌握仪器性能。充分合理地利用仪器，我们应 对光学，电子学的基本知识有所了解。 当然，仪器分析属于化学学科，需要更多的是化学元素专业知识。 这是仪器分析工作的必备知识。因为仪器分析工作经常接触的化学问 题。可以讲仪器分析是一门各学科 交叉的综合性学科。 第三节 仪器分析的特点和发展趋势 仪器分析发展速度快，正向高精度、高灵敏度、快速分析简便操 作等方面迅速发展。当前，仪器分析有如下特点： 一、不断采用物理化学、光学及数学、电子学的新成果。 二、仪器的更新换代快。由于科学技术突飞猛跃的发展，使昨天 还是先进的仪器，今天就被淘汰。世界上几乎两三年就更新一代。 三、自动化程度高，现在很多仪器以样品处理。参数测量到数据 处理都全部实现自动化。 四、电子计算机技术广泛使用，它可对操作过程进行程序控制， 可对数据进行快速分析处理。前几年，计算机只是外加的附属装置， 不能成为仪器本身的组成部分。近来几乎所有的进口仪器都是微机 化，微机已经为仪器“大脑”即控制中心，使仪器具有某些方面的智 能。有人称这样的仪器为第二代分析仪器。就是说微机的应用，使仪 器分析到一个崭新的水平。 五、不同仪器方式的联用。如气相色谱法可对样品进行高效分离， 质谱法可对样品各组分进行高灵敏度的检测。如气—质联用，可使分