(三)薄层层析中展开剂的选择 主要根据极性的不同来选择流动相展开剂 各种展开剂按其极性不同排序为: 烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类< 酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧 酸 11
11 (三)薄层层析中展开剂的选择 主要根据极性的不同来选择流动相展开剂。 各种展开剂按其极性不同排序为： 烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类< 酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧 酸
选择薄层条件的简图 (3)展开剂 Stah设计的用以选择 B 2)吸附剂 薄层条件的简图 B (1)为被分离化合物的极性(2) 为吸附剂的活度(3)为展开剂的 极性。若将这三个因素各自固定在 圆周的三分之一,转动圆盘正中的 A 三角形,如果角A指向极性物质, 则角B指向活度小的吸附剂,角C 1)被分离的物质 就指向选用极性展开剂;如转到 图2开合物的性吸的剂的活度及腰A,B;,C处则又要作另外的选 择组合。 12
12 选择薄层条件的简图 图2 化合物的极性、吸附剂的活度及展 开剂极性间的关系 Stahl设计的用以选择 薄层条件的简图 （1）为被分离化合物的极性（2） 为吸附剂的活度（3）为展开剂的 极性。若将这三个因素各自固定在 圆周的三分之一，转动圆盘正中的 三角形，如果角A指向极性物质， 则角B指向活度小的吸附剂，角C 就指向选用极性展开剂；如转到 A’ ，B’ ，C’处则又要作另外的选 择组合
多元展开剂中各种溶剂的作用 极性较大的溶剂可以使化合物在薄层上移动 极性较小的溶剂降低极性大的溶剂的洗脱能力,使R值降低 中等极性的溶剂往往起着使极性相差较大溶剂混合均匀的作用。 在展开剂中加入少量酸、碱可以使某些极性物质斑点集中,提高 分离度。 用粘度太大的溶剂时需要加入一种溶剂以降低展开剂的粘度,加 快展开速度。 例如环己烷-丙酮-二乙胺-水(105:255)这个系统中,水是极 性大的溶剂,环已烷是极性小的溶剂,后者的加入可以降低分离 物质的Rf值,丙酮起着混匀整个系统及降低展开剂粘度的作用, 少量二乙胺的加入控制了展开剂的pH值以使分离后的斑点不致 拖尾,分离清晰
13 ➢ 极性较大的溶剂可以使化合物在薄层上移动。 ➢ 极性较小的溶剂降低极性大的溶剂的洗脱能力，使Rf值降低。 ➢ 中等极性的溶剂往往起着使极性相差较大溶剂混合均匀的作用。 ➢ 在展开剂中加入少量酸、碱可以使某些极性物质斑点集中，提高 分离度。 ➢ 用粘度太大的溶剂时需要加入一种溶剂以降低展开剂的粘度，加 快展开速度。 ➢ 例如环己烷-丙酮-二乙胺-水（10:5:2:5）这个系统中，水是极 性大的溶剂，环己烷是极性小的溶剂，后者的加入可以降低分离 物质的Rf值，丙酮起着混匀整个系统及降低展开剂粘度的作用， 少量二乙胺的加入控制了展开剂的pH值以使分离后的斑点不致 拖尾，分离清晰。 多元展开剂中各种溶剂的作用
在具体工作中,展开剂的选择还必须进 步通过实践,一般可用下列三种方法 (1)查阅文献 (2)微型薄层:用小玻片铺上薄层,用各 种经初步选择认为可能应用的展开剂展开, 从而选择适当的展开剂,再用于一般的薄层 层析。用微型薄层,节省材料和时间。 (3)微量圆环技术 14
14 在具体工作中，展开剂的选择还必须进 一步通过实践，一般可用下列三种方法： (1)查阅文献 (2)微型薄层 ：用小玻片铺上薄层，用各 种经初步选择认为可能应用的展开剂展开， 从而选择适当的展开剂，再用于一般的薄层 层析。用微型薄层，节省材料和时间。 (3)微量圆环技术
微量圆环技术 将试样溶液点于已准备 好的薄层上,点成同样大小 的圆点,用毛细管吸取各种A 经初步选择认为可能应用的 展开剂,加到试样点中心, 让展开剂自毛细管中慢慢流 2 出进行展开。 微量圆环技术 1用环已烷展开 2用苯展开 3用氯仿展开 15
15 将试样溶液点于已准备 好的薄层上，点成同样大小 的圆点，用毛细管吸取各种 经初步选择认为可能应用的 展开剂，加到试样点中心， 让展开剂自毛细管中慢慢流 出进行展开。 微量圆环技术 1 用环己烷展开 2用苯展开 3用氯仿展开 微量圆环技术