2.色谱条件与系统适用性试验用高效液相色谱法项下规定。 3.测定法同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针 时间和室温的影响。 七、膨张度定法 膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定 的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积毫升数。主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的天然药 测定法根据供试品的特性或按药典规定的量取样，必要时按规定粉碎。准确称定C准确至0.01g), 置膨胀度测定管中（全长160mm,内径16mm,刻度部分长125mm,分度0.2m在20~50℃条件下， 加水或规定的溶剂25ml,密塞，振摇，静置。除另有规定外，开始1小时内每10分钟振摇一次，然后 静置4小时，读取药物膨胀后的体积毫升数，再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超 过0.1ml为止 一样品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数，即得 试品的膨胀度(0准确至0.1)。 S=VM 式中：S为膨胀度 V为药物膨胀后的体积毫升数 W为样品按干燥品计算的克数 八、旋光度测定法 许多药材含有具光学活性的成分，如薄荷的挥发油，当直线偏振光通过含有某些光学活性的化合 物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一定的条件下， 有一定的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1m中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与 温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检 查某些药品的纯杂程度，亦可 用以测定含量。 天国物典系甲用钠光端的线/589.3nm测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm如使用 测定旋光度时，用速数至0.0并经讨洽定的旋光计将训定管用供试液沐或容液取周体供试品 按各药品的要求方法制成)冲洗数次， 缓缓注入供试液体或溶液适量注意勿使发生气泡)，置于旋光 仪内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以”+"符号表示 使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以”-"符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 对液体样品[aDt=a/Md 对固体样品 [a]Dt=100a/lc 式中：[a为比旋度 D为钠光谱的D线： t为测定时的温度 为测定管长度(dm) a为测定的旋光度； d为液体的相对密度， c为每100ml溶液中含有被测物质的重量g,(按干燥品或无水物计算) 旋光计的检定可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。测定时应注意 1.每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动：如第 二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度， 2.配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃（或各药品规定的温度）
2．色谱条件与系统适用性试验 用高效液相色谱法项下规定。 3．测定法 同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针 时间和室温的影响。 七、膨胀度测定法 膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定 的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积毫升数。主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的天然药 品。 测定法 根据供试品的特性或按药典规定的量取样，必要时按规定粉碎。准确称定(准确至0.01g)， 置膨胀度测定管中(全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm，分度0.2ml)在20～50℃条件下， 加水或规定的溶剂25ml，密塞，振摇，静置。除另有规定外，开始1小时内每10分钟振摇一次，然后 静置4小时，读取药物膨胀后的体积毫升数，再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超 过0.1ml为止。每一样品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数，即得供 试品的膨胀度(准确至0.1)。 S= V/W 式中：S为膨胀度 V为药物膨胀后的体积毫升数 W为样品按干燥品计算的克数 八、旋光度测定法 许多药材含有具光学活性的成分，如薄荷的挥发油，当直线偏振光通过含有某些光学活性的化合 物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一定的条件下， 有一定的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与 温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可 用以测定含量。 中国药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm(如使用其他 管长，应进行换算)，温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品， 按各药品的要求方法制成)冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡)，置于旋光 仪内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以"＋"符号表示； 使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以"－"符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 对液体样品 [α]Dt＝α/ld 对固体样品 [α]Dt＝ 100α/lc 式中：[α]为比旋度； D为钠光谱的D线； t为测定时的温度； l为测定管长度(dm) α为测定的旋光度； d为液体的相对密度； c为每100ml溶液中含有被测物质的重量g，(按干燥品或无水物计算) 旋光计的检定可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。测定时应注意： 1．每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第 二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 2．配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品规定的温度)
3.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过， 并弃去初滤液。 九、折光率测定法 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变 化，即发生折射现象。一股折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。根据 折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即 n=sini/sin 式中：n为折光率 sini为光线的入射角的正弦： sinr为折射角的正弦。 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，折光率变小，光线的波长 越短，折光率就越大。折光率以Dt表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。 中国药典系用纳光谱的D线(589,3m测定供试品相对于空气的折光率如用阿培氏折光计，可用白 光光源，除另有规定外，供试品温度为20℃。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯 朵程度。 测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3~1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测 定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品规定的温度），测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为 供试品的折光率。 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，20C时水的折光率为1.3330,25℃时为 1.3325,40℃时为1.3305。 十、pH测定法 许多药材含有多量的有机酸成分，如木瓜，药典则规定其H应为3~4，除另有规定外，多测其水 溶液喜水以玻璃用破河指示电吸，用酸度计进行误定，酸度计应定明险定，使精密度和 (一)仪器校准（定位）用的标准缓冲液，应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。 1.草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54牡3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾 [KH3(Cr204)-2H20]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml 2,邻苯二甲氨拥标缓中液：精称取在115±5C干蝇23小村的邻苯二甲氨拥 KHC8H40410.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。 3.磷酸盐标准缓冲液(pH6.8):精密称取在115±5C干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸 二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml, 4.磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)精密称取在115土5C干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二 氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml, 5.硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂(Na2B4O7-10H2O)3.80g(注意：避免风化，加水使溶解并稀释至 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的pH如下表。 温度℃草酸三氢钾 标准缓冲液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液pH6.8磷酸盐标准缓冲液pH7.4硼砂标准 缓冲液 0 5 20
3．供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过， 并弃去初滤液。 九、折光率测定法 光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变 化，即发生折射现象。一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。根据 折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即 n=sini/sinr 式中：n为折光率 sini为光线的入射角的正弦； sinr为折射角的正弦。 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，折光率变小，光线的波长 越短，折光率就越大。折光率以n Dt表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。 中国药典系用纳光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率(如用阿培氏折光计，可用白 光光源)，除另有规定外，供试品温度为20℃。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯 杂程度。 测定用的折光计需能读数至0.0001,测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测 定时应调节温度至20±0.5℃(或各药品规定的温度)，测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为 供试品的折光率。 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，20℃时水的折光率为1.3330，25℃时为 1.3325，40℃时为1.3305。 十、pH测定法 许多药材含有多量的有机酸成分，如木瓜，药典则规定其pH应为3～4，除另有规定外，多测其水 溶液，水溶液的pH应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和 准确度符合要求。 (一)仪器校准(定位) 用的标准缓冲液，应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。 1．草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾 [KH3(Cr2O4)·2H20]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 2．邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H404)l0.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3．磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸 二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4．磷酸盐标准缓冲液(pH7．4):精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二 氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 5．硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂(Na2B4O7·l0H2O)3.80g(注意:避免风化)，加水使溶解并稀释至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的pH如下表。 温度℃ 草酸三氢钾 标准缓冲液 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液pH6.8 磷酸盐标准缓冲液pH7.4 硼砂标准 缓冲液 0 5 10 15 20
25 30 5 40 5 01.67 1.67 1.67 1.67 2?《2?7《?《27??2?72???7?7?日？7？？？？？ 代？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？金？？？？？？？？ 日？？二)注意事项 1.测定前校准仪器时，应选择与供试液pH接近的标准缓冲液。 2.在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种H相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应 超过±0.1。 3.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲 液或供试液洗涤。 4.在测定高的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适用的玻璃电极测定。 5.对弱缓冲液（如水）的H测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取 供试液再测，直至p的读数在分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用砂标准缓冲液校正仪器， 再如上法测定；二次pH的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其H。 6.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH应为5.5~7.0。 7标准缓冲液一般可保存2~3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用 十一、酸值和皂化值的测定法 树脂类中药大部分为进口药材，其形态、色泽、变异较大，为控制其纯度，药典常规定其酸值或 皂化值，如苏合香其酸值应为52~76，皂化值应为160~190。 （一酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(g),但 在测定时可采用氢氧化钠液(0.1moL)进行滴定。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250l锥形瓶中，加乙醇乙醚(1：1)混合 液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠液(0.1molL)调至微红色]50ml,振摇使完全溶解如不易 溶解，可缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠液(0.1olL)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗 氢氧化钠液(0.1moL)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G,照下式计算酸值： 供试品的酸值=A×5.61/G 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10m的半微量滴定管。参见下表。 酸值称重(g) 0.5 1 10 50 100 200 30010 5
25 30 35 40 45 50 1.67 1.67 1.67 1.67 ??ㄍ????ㄍ????ㄍ???????????????????????日?????????????? 代????????????????????????????????????????????????????????金????????????????? 日???二)注意事项 1．测定前校准仪器时，应选择与供试液pH接近的标准缓冲液。 2．在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应 超过±0.1。 3．每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲 液或供试液洗涤。 4．在测定高pH的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适用的玻璃电极测定。 5．对弱缓冲液(如水)的pH测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取 供试液再测，直至pH的读数在l分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器， 再如上法测定；二次pH的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH。 6．配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH应为5.5～7.0。 7.标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 十一、酸值和皂化值的测定法 树脂类中药大部分为进口药材，其形态、色泽、变异较大，为控制其纯度，药典常规定其酸值或 皂化值，如苏合香其酸值应为52～76，皂化值应为160～190。 (一)酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但 在测定时可采用氢氧化钠液(0.1mol/L)进行滴定。 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1:1)混合 液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠液(0.1mol/L)调至微红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易 溶解，可缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗 氢氧化钠液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值: 供试品的酸值=A×5.61/G 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。参见下表。 酸 值 称 重(g) 0.5 1 10 50 100 200 300 10 5
4 0.5 0.4 (二)皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或淇他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的 重量(mg)。 取供试品适量（其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值旬，精密称定，置250m锥形瓶中，精密 加入乙醇制氢氧化钾液(0.5molL)25ml,加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞 的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸液(0.5moL)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪 去，加热至沸 ,如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去：同 寸做空白试验。以供试品消耗 的盐酸液(0.5molL)的容积(ml为A,空白试验消耗的容积(m为B,供试品的重(g)为G,照下式计算 皂化值 供试品的皂化值=(B·A)×28.05/C 十二、水分测定法 药材中含有一定量的水分，如过量，不仅会霉烂变质，害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是 含苷类成分的药材，因此药典对一些药材规定了水分的限量。水分含量的测定方法，依所含成分的 不同而异 测定用的供试 般先破碎成直径不超 3mm的颗粒或碎 直径和长度在3mm以下 的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经 号筛。测定方法参见实验四、五”。 十三、灰分测定法 药材取自大自然，采收后虽经产地加工，但不可避免地会带有一些无机物或掺杂物如泥砂等，为 了控制药材的纯度，药典对一些药物规定了总灰分和酸不溶性灰分的限量，总灰分包括植物体细胞 组织及其内含物如各 结晶体等灰 化的残留物， 又称"生理灰分” 和外界的 机掺杂物 灭化的残留 物，酸不溶性灰分，大部分是外界的无机掺杂物灰化的残留物。测定方法，参见"实验四、五”。 十四、浸出物测定法 许多药材的有效成分尚不清潜，或已知的有效成分尚无精确的定量方法，浸出物的测定是品常用 的控制质量的指标，药典对 一些药材规定了水溶性浸出物或醇溶性浸出物的限量。如当归，用70% 乙醇作溶剂，采用热浸法测定，其浸出物不得少于45.0%，地龙以水作溶剂，采用热浸法测定，其 浸出物不得少于16.0%。供测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，并混合均匀。测定方法，参 见”买验四、五"。 十五、挥发油测定法 许多药材含挥发油成分，挥发油可随水蒸气同时蒸馏出来，而挥发油又不溶于水中，则蒸馏冷却 后，油水自行分离，便可测定药材中挥发油的含量，测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎能使 通过23号筛，并混合均匀. (一)仪器装置 如图6-3。A为1000ml(或500ml、2000ml的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流 冷凝管C ,以上各部均用玻璃磨口连接。 测定器B应具有0. 1m的刻度。全部仪器应充分洗净，并格 查接合部分是否严密，以防油分逸出。装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 (二)测定法 1.甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当干含挥发油0.5~ 1.0m),称定重量准确至0.01g), 置烧瓶中 ,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒 垢摇混 后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流
4 2 1 0.5 0.4 (二)皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的 重量(mg)。 取供试品适量(其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值)，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密 加入乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞 的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪 去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去：同时做空白试验。以供试品消耗 的盐酸液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重(g)为G，照下式计算 皂化值： 供试品的皂化值=(B－A)×28.05/G 十二、水分测定法 药材中含有一定量的水分，如过量，不仅会霉烂变质，害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是 含苷类成分的药材，因此药典对一些药材规定了水分的限量。水分含量的测定方法，依所含成分的 不同而异，测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下 的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。测定方法参见"实验四、五"。 十三、灰分测定法 药材取自大自然，采收后虽经产地加工，但不可避免地会带有一些无机物或掺杂物如泥砂等，为 了控制药材的纯度，药典对一些药物规定了总灰分和酸不溶性灰分的限量，总灰分包括植物体细胞 组织及其内含物如各类结晶体等灰化的残留物，又称"生理灰分"，和外界的无机掺杂物灰化的残留 物，酸不溶性灰分，大部分是外界的无机掺杂物灰化的残留物。测定方法，参见"实验四、五"。 十四、浸出物测定法 许多药材的有效成分尚不清楚，或已知的有效成分尚无精确的定量方法，浸出物的测定是最常用 的控制质量的指标。药典对一些药材规定了水溶性浸出物或醇溶性浸出物的限量。如当归，用70％ 乙醇作溶剂，采用热浸法测定，其浸出物不得少于45.0％，地龙以水作溶剂，采用热浸法测定，其 浸出物不得少于16.0％。供测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，并混合均匀。测定方法，参 见"实验四、五"。 十五、挥发油测定法 许多药材含挥发油成分，挥发油可随水蒸气同时蒸馏出来，而挥发油又不溶于水中，则蒸馏冷却 后，油水自行分离，便可测定药材中挥发油的含量，测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎能使 通过2～3号筛，并混合均匀。 (一)仪器装置 如图6-3。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流 冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0．1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检 查接合部分是否严密，以防油分逸出。装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 (二)测定法 1．甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当干含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合 后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流
入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量 不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出 至油层上湍到大度0凭 上面5mm处为止 ,放置1 小时以上， 再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油 量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 2.乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300m与玻璃珠数粒，置烧瓶中， 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入 甲苯1l,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中 部星冷却状态为度。30分种后，停止 加热，放置15分种以上，读取二甲苯的容积。然后照甲图6-3挥发油则定装置图 法自"取供试品适量"起，依法测定，自油层量中减去A.1000ml的硬质圆底烧瓶 二甲苯量，即为挥发袖量，再计算供试品中含挥发油的B挥发油测定器 百分数。 C.回流冷凝器 各论 实验一组织制片技术（一） 一.目的要求 (1)掌握徒手制片、粉末制片和表面制片方法。 (2)生物显微镜使用注意事项及作图要领。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、擦镜纸、吸水纸、火柴、绘图 铅笔(HB、2H、4H)、直尺和擦皮，以上是每次实验必备品。另需单（双）面刀片或剃刀、徒手切片 器、培养皿。 2.试剂甘油、水、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、间苯三酚试液、浓盐酸，以上是实验室必备 试液。 3.材料制作徒手切片和表面制片，可洗用新鲜药材：制作纷末片，洗用干绳药材的粉末 三、实验内容 1生物品物音的使田牛物品做培由光学部分和机城部分组成光学部分句括戒馋系统一目培新 物镜，照明系统 聚光器、 可变光栏和反 物镜将标本作第 次放大， ,目镜将第 次放大的修 作第二次放大，两者相乘即是观察到的放大倍数。机械部分包括镜座、镜臂、镜筒、载物台、粗细 调节手轮及推动器或压夹。使用生物显微镜时，利用反射镜将外来光线导入聚光镜中，由聚光镜将 光线会聚在标本上，用光栏调节光线强度。观察时视野范围内应均匀明亮，先用低倍镜观察，如需 要放大，可将目的物调至视野中央，然后转换成高倍镜，仔细观察 (1)低倍镜的操作法：①将显数镜放置离卓缘的10c处，镜菩应靠斤搁前。②对光。上升聚光镜 载物台水平，打开 光栏至最大限度，再将低 培转至培筒的下下方 使对准载物台上的透光孔（转动 ,听到得 即已对正)然后用 动饭光箱 时从接 镜向下看，直至镜中出现 明亮 而均匀的视野为止。③装片。将欲观察的标本片从镜前方横置于载物台上，（注意盖玻片应向上）使标 本对准透光孔的中央。④调节焦距。从侧面注视接物镜与标本片之间的距离，向外旋转粗调节手 轮，使镜筒慢慢下降，直至物镜几乎与标本片相接触，但切勿触及标本片，以免造成镜头与标本片 的损坏。自目镜向下观察，同时向内旋转粗调节手轮，使物镜慢慢上升， 直至在视野中看到清楚的 物象为止。 若标本不在视野中，则慢慢移动标本片，使之适中，看到物象后，用压片夹固定制片，再转动细 调节手轮，并调节光线，直到看到最清楚的物象为止，注意在显微镜中看到的是实物倒 。如果观
入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量 不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线 上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油 量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 2．乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中， 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二 甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中 部呈冷却状态为度。30分钟后，停止 加热，放置15分钟以上．读取二甲苯的容积。然后照甲 图6-3 挥发油测定装置图 法自"取供试品适量"起，依法测定，自油层量中减去 A.1000ml的硬质圆底烧瓶 二甲苯量，即为挥发袖量，再计算供试品中含挥发油的 B.挥发油测定器 百分数。 C.回流冷凝器 各 论 实验一 组织制片技术(一) 一、目的要求 (1)掌握徒手制片、粉末制片和表面制片方法。 (2)生物显微镜使用注意事项及作图要领。 二、仪器、试剂及材料 1．仪器 生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、擦镜纸、吸水纸、火柴、绘图 铅笔(HB、2H、4H)、直尺和擦皮，以上是每次实验必备品。另需单(双)面刀片或剃刀、徒手切片 器、培养皿。 2．试剂 甘油、水、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、间苯三酚试液、浓盐酸，以上是实验室必备 试液。 3．材料 制作徒手切片和表面制片，可选用新鲜药材；制作粉末片，选用干燥药材的粉末。 三、实验内容 1．生物显微镜的使用 生物显微镜由光学部分和机械部分组成。光学部分包括成像系统—目镜和 物镜，照明系统—聚光器、可变光栏和反射镜。物镜将标本作第一次放大，目镜将第一次放大的像 作第二次放大，两者相乘即是观察到的放大倍数。机械部分包括镜座、镜臂、镜筒、载物台、粗细 调节手轮及推动器或压夹。使用生物显微镜时，利用反射镜将外来光线导入聚光镜中，由聚光镜将 光线会聚在标本上，用光栏调节光线强度。观察时视野范围内应均匀明亮，先用低倍镜观察，如需 要放大，可将目的物调至视野中央，然后转换成高倍镜，仔细观察。 (1)低倍镜的操作法：①将显微镜放置离桌缘约10cm处，镜臂应靠近胸前。②对光。上升聚光镜到 载物台水平，打开光栏至最大限度，再将低倍镜转至镜筒的正下方，使对准载物台上的透光孔(转动 时，听到"得"一声，即已对正)然后用二手转动反光镜，同时从接目镜向下看，直至镜中出现一明亮 而均匀的视野为止。③装片。将欲观察的标本片从镜前方横置于载物台上，(注意盖玻片应向上)使标 本对准透光孔的中央。④调节焦距。从侧面注视接物镜与标本片之间的距离，向外旋转粗调节手 轮，使镜筒慢慢下降，直至物镜几乎与标本片相接触，但切勿触及标本片，以免造成镜头与标本片 的损坏。自目镜向下观察，同时向内旋转粗调节手轮，使物镜慢慢上升，直至在视野中看到清楚的 物象为止。 若标本不在视野中，则慢慢移动标本片，使之适中，看到物象后，用压片夹固定制片，再转动细 调节手轮，并调节光线，直到看到最清楚的物象为止，注意在显微镜中看到的是实物倒象。如果观